灭草松中间体异丙胺基磺酰氯的合成方法

目前,国内小型生产灭草松的工艺路线是: 1. (CH_3)_2CHNH_2 HCl→(CH_3)_2 CHNH_2·HCl 2. (CH_3)_2CHNH_2·HCl SO_2Cl_2 CH_3CN △,28小时→(CH_3)_2CHNHSO_2Cl(异丙胺基磺酰氯)     

灭草松中间体异丙胺基磺酰胺苯甲酸甲酯生产工艺改进

灭草松又名苯达松,是西德BASF公司开发的新型除草剂。为了让工艺路线能达到国内生产的要求,我们对苯达松生产进行了长达一年的工艺改进研究,取得了一定的成果。一、工艺路线的确定从国内实际情况出发,考虑到原料来源和操作工艺难易程度诸因素,目前苯达松生产在我国均采用邻氨基苯甲酸甲酯法合成工艺路线。具体反应:     

异丙胺基磺酰氯的合成方法

本文综述了国内外合成除草剂苯达松的重要中间体异丙胺基磺酰氯的生产方法及其特点、说明了其收率和产品纯度。     

异丙胺基磺酰氯的分析法

异丙胺基磺酰氯为除草剂灭草松的一个重要中间体。该酰氯中间体与某些酰氯化合物的稳定度不同,其氯原子特别活泼,若遇湿或雨天时,即逐渐地水解。因此,给制备、样品纯化和保存及其含量测定都带来困难。由于原油中存在其它有机物质,并伴有氯化亚砜和分解的二氧化硫及无机氯等,故不能采用一般的化学分析法。本文提出简便分配层析——银盐滴定法。此法,以无水石油醚分离主要干扰物质,然后用0.05N银盐标准溶液进行滴定,计算其含量。     

医药中间体邻乙酰氧基苯甲酰氯合成方法改进

在超声波辐射下,以邻乙酰水杨酸、氯化亚砜为反应原料,无水吡啶为溶剂合成制得邻乙酰水杨酰氯。并通过正交设计确定了最佳反应条件:反应温度为65℃、超声波功率为100W、反应时间为2h,收率可达83.2%。     

提高甲烷磺酰氯收率的方法

报道了将甲烷磺酰氯合成装置的负压由4kPa降至100Pa，压力控制阀设在合成装置尾气出口，合成反应的水全部循环使用，甲烷磺酸氯的收率提高10％以上。     

甲磺酰氯的制备

实验中需要甲磺酰氯,一时又买不到,参照文献在实验室中自己制备。将结晶硫代硫酸钠50g 溶于200mL 水,加硫酸二甲酯25.2g,不断搅拌至硫酸二甲酯完全溶解。反应液的温度升高后降低,说明反应已完毕,约需0.5h。将反应物用外浴冷却至4℃以下,开始通氯。调节通氯速度,使反应液保持在10℃以下(温度高了,生成的甲磺酰氯要水解)。通     

甲磺酰氯的合成

一种硫酸二甲酯与硫代硫酸钠水溶液反应制备甲基硫代硫酸钠，不经分离，用氯气和水氧化甲基硫代硫酸钠，加入非水溶性有机溶剂，使生成的甲磺酰氯进入有机相，避免了甲磺酰氯进一步水解生成甲磺酸，从而大大提高反应收率（收率达到９５．６％），大幅度降低了甲磺酰氯的生产成本。     

甲基磺酰氯的合成

本文用廉价易得的工业品硫脲和硫酸二甲酯合成了质量高、用途广、价格高的甲基磺酰氯。     

甲烷磺酰氯的制备

介绍了甲烷磺酰氯的反应原理及制备过程，收率达到６０％。     

对氯苯磺酰氯的合成进展及改进方向

本文介绍了精细化工中间体对氯苯磺酰氯的用途，及其重要的后续产品聚砜的优良特性和巨大的市场潜力，列举了国内外对氯苯磺酰氯的几种工业化生产工艺及其所造成的环境问题，综述了过量氯磺酸法制取对氯苯磺酰氯的研究进展，最后在不改变国内工业原料路线的前提下，根据氯磺化的反应机理．依据清洁生产的思想，从改变工艺操作、选用惰性溶剂及运用固相分离介质等几个方面提出改进传统过量氯磺酸法生产工艺的一些思路。     

甲基磺酰氯的合成研究

以工业硫脲,硫酸二甲酯为原料,经过Ｓ－甲基化和氯氧化丙步反应合成甲 基磺酰氯。反应总收率由约６５％提高到８５％。     

合成甲基磺酰氯的新方法

在盐酸介质中，利用双氧水氧化Ｓ－甲基异硫脲盐，合成了甲基磺酰氯，收率７０％。     

间硝基苯磺酰氯的合成

以硝基苯为原料,经氯磺化合成间硝基苯磺酰氯。考察了反应温度以及原料配比对产物收率的影响。研究表明,三氯化磷的加入能大量减少氯磺酸的用量,而且反应收率更高。在硝基苯∶氯磺酸∶三氯化磷=1.0∶2.4∶0.45(摩尔比)的条件下,收率可达95%以上。     

合成异丙胺基磺酸的研究

脂肪族胺基磺酸一般用作为除莠剂、甜味剂和电镀中的整合剂,而异丙胺基磺酸又是制备灭草松中间体异丙胺基磺酰氯的原料。为此,我们在实验室用正交设计法进行合成异丙胺基磺酸的研究,其主要目的是寻找最佳     

异丙胺基磺酸氯化的研究

<正> 异丙胺基磺酰氯是合成农药灭草松的原料。它虽然可以使用亚硫酰氯直接处理异丙胺盐酸盐得到,但是该法的缺点是反应时间长,产率低,且亚硫酰氯需要量大。为此,我们开展了异丙胺基磺酸的氯化研究,从文献报道的多种氯化法中选择了五氯化磷法作为研究课题,它的主要反应式为:     

甲基磺酰氯的合成新工艺

介绍了以二甲基二硫为原料,在水介质中进行氯化及氧化反应,合成甲基磺酰氯的新工艺,具有收率高,质量好,操作简单的优点。     

邻溴苯磺酰氯的合成

以邻溴苯硫酚为原料,经与氯甲基甲醚缩合、氯气—水氧化氯化得到邻溴苯磺酰氯,总收率达76％。