电感耦合等离子体原子发射光谱法测定银中8种杂质元素

采用硝酸-过氧化氢混合溶液分解样品,酒石酸防止锑、铋等元素水解,抗坏血酸还原后过滤并收集滤液。还原的银用硝酸-过氧化氢-酒石酸混合溶液分解,盐酸沉淀分离基体银以消除基体干扰,合并滤液,并在稀盐酸介质中,于电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)上测定银中8种杂质元素(铜、铋、铁、铅、锑、钯、硒和碲)含量。通过试验,确定了适宜称样量为0.50~1.00 g。体系中残余银和共存其他杂质元素对测定结果无影响。使用不同方法对试验样品中铜、铋、铁、铅、锑、钯、硒和碲进行测定,测定结果与国标方法相符,相对标准偏差均小于5.0%。     

锑矿烧结产品中锑化合物的化学物相分析(摘要)

在金属锑存在下锑化合物的相分析方法,已有作者报导。本文工作主要试验了用氯化钠饱和的0.1N盐酸溶液溶解三氧化二锑而与金属锑、硫化锑、五氧化二锑等分离。在此条件下,硫化锑完全不溶,五氧化二锑溶解较小,金属锑溶解7.2%,(而用甲基吗啡作阻化剂的盐酸溶液的方法,其溶解量为10.9%)如在合成样中,金属锑的溶解量更     

过氧化氢氧化的锑白溶液中SbⅢ,SbⅤ和过氧化氢的测定

报道了在盐酸介质中测定用过氧化氢氧化锑白的溶液中Sb(,Sb(和过氧化氢的分析方法。利用H2O2既具有还原性又具有氧化性这一特殊性质,用硫酸铈滴定法测定溶液中H2O2和Sb(的总量,用碘量法测定溶液中H2O2和Sb(的差量,用硫酸铈滴定法在近沸温度下测定溶液中的总Sb量,最后计算得出H2O2,Sb(和Sb(的量。讨论了滴定温度、H2O2/Sb(含量的比值和NaHCO3用量对测定结果的影响。方法用于过氧化氢氧化的锑白溶液中Sb(,Sb(和过氧化氢的测定,相对标准偏差分别为0.25%,0.28%和0.38%;     

PMBP连续萃取测定矿石中少量稀土、铀、钍和锆(铪)

在已有工作的基础上,根据稀土、铀、钍、锆(铪)-PMBP整合物的萃取曲线,我们进行了矿石中少量稀土、铀、钍和锆(铪)的PMBP连续萃取测定。我们采用先加PMBP的丙酮溶液,使PMBP与待测元素生成螯合物再调pH值和加苯萃取的方法,可以消除磷酸根的干扰。在强碱性溶液中,以钙为载体,加入过氧化氢可使铀与稀土、钍、锆(铪)共同沉淀。制备成4N盐酸溶液后,以PMBP连续萃取分离,均采用偶氮胂Ⅲ光度法测定,经条件试验和矿样验证,结果尚属满意。     

在酸性硫脲溶液中金和锑化合物溶解动力学的研究

金-锑矿石及共精矿均属于难以直接氰化的原料。因为这种方法不仅难以保证金的回收率,而且还需要消耗大量氰化物。 苏联国立稀有金属科学研究所伊尔库茨克分所的研究表明,硫脲是从含锑物料中回收金的有效溶剂。参考文献中最先研究了,在溶液中添加二硫甲脒(S_2C_2N_4H_6)作为三价铁离子的氧化剂条件下硫脲溶液溶解金的动力学。 文章中列举了以过氧化氢作为氧化剂添加在硫脲溶液中,金溶解动力学的补充研究结果。硫脲能与锑生成络合物。为了确定从金-锑原料中优先浸出金的可能性,又研究了三价硫化锑和三价氧化锑在硫脲溶液中溶解的动力学。     

硫酸硝酸消解iCAP-AES测定锑矿石中锑

样品经硫酸和硝酸分解,在10％的硫酸和盐酸的混合介质中,用iCAP-AES测定锑矿石中锑的含量,试样置于聚四氟乙烯(PEFE)坩埚中,加入一定量的硫酸和硝酸分解样品,按照操作流程进行样品消解,消解完成后,加入10％ 的盐酸和硫酸的混合溶液,定容于50 mL比色管中,用电感耦合等离子体原子发射光谱法(iCAP-AES)测...     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铝酸钠溶液中硫含量

用过氧化氢氧化试样中低价硫为硫酸盐,然后用盐酸酸化,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铝酸钠溶液中硫含量,复杂基体的干扰通过标准加入法抵消。对盐酸用量、过氧化氢用量及元素谱线选择等进行了探讨,确定了试验的最佳条件。该方法操作简单,线性范围宽,检出限(3S/N)为0.012 g/L,不同浓度样品加标回收率在99.3%~100.5%之间,相对标准偏差(n=10)分别在1.29%~2.21%之间,本法测定值和重量法测定值相符,完全可以满足生产控制分析需求。     

四氯化钛中铁、铝、锰、铅、锌、镍、铋、铜的化学光谱测定

一、原理 在pH9～10的氨性溶液中,以过氧化氢络合钛,用8-羟基喹啉的氯仿溶液萃取Fe、Al、Mn、Pb、Zn、Ni、Bi、Cu等元素,低温下挥发掉氯仿及8-羟基喹啉,在350℃烘烤破坏有机物,以盐酸溶解残渣后用发射光谱法测定。对Mn、Pb、Bi、Cu测定的灵敏度为2×10~(-5)%,对Fe、Al、Ni、Zn为6×10~(-5)％。对含量为10~(-4)～10~(-5)％的元素测定的相对误差约为30～50%。     

硫酸铈滴定法测定湿法炼锑电解液中锑的含量

对某公司湿法炼锑电解液中锑含量测定,提出了采用分取一定量电解液定容,再取二次溶液加硫酸溶解,选择用硫酸肼将Sb(Ⅴ)还原Sb(Ⅲ),冷却后于盐酸介质中,滴定时温度为70~80℃,以甲基橙为指示剂,建立了硫酸铈滴定法测定电解液中锑的方法。试验表明,该方法操作简单、快速,分析结果稳定,能够满足湿法冶炼电解液中锑的生产监控要求。     

萃取分离原子吸收光谱法测定锑

一般来说在水溶液中空气-乙炔火焰原子吸收光谱法(AAS)测定锑的灵敏度不很高,溶剂萃取不仅有助于欲测物质的分离和浓缩,而且也增加灵敏度。已有人用酮或脂类萃取剂即醋酸戊脂、甲基异丁酮(MIBK),醋酸丁脂从盐酸溶液中萃取锑(V)的氯化络     

硫化钠还原-硫酸铈滴定法测定含锑金精矿中锑

以甲基橙作指示剂采用硫酸铈滴定法对含锑金精矿中锑进行测定时,若样品中铁含量较高,则溶液中Fe?的颜色会对终点颜色变化产生严重干扰,使终点判断较为困难。经过多次试验发现,采用亚甲基蓝-甲基橙作指示剂能够消除Fe?对滴定终点的干扰,使终点颜色变化敏锐。据此,实验采用硫酸和硫酸钾溶解样品,用硫化钠将Sb(V)还原为Sb?,在盐酸介质中,加热溶液温度至70~90℃,以亚甲基蓝-甲基橙为指示剂,建立了硫酸铈滴定法测定含锑金精矿中锑的方法。采用实验方法对含锑金精矿实际样品进行精密度和加标回收试验,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=8)小于4%,锑的加标回收率在99%~102%之间。将实验方法应用于含锑金精矿实际样品中锑的测定,所得结果与国家标准方法 GB/T 15925—2010的测定值相吻合。     

原子荧光光谱法测定镍系统溶液中的锑

本文研究了镍系统溶液中锑量的测定方法。样品中加入柠檬酸掩蔽高镍基体干扰,在盐酸介质中,加入抗坏血酸—硫脲混合溶液将Sb(Ⅴ)全部还原为Sb(Ⅲ),以硼氢化钾做还原剂,采用原子荧光光谱法测定样品中的锑含量。工作曲线线性范围在0～30μg/L时,相关系数为0.998。方法的RSD在4.11%～6.71%之间,样品加标回收率在85.4%～106.8%之间,准确度及精密度均满足分析要求。方法灵敏度高,操作流程简单,效果令人满意。     

湿法炼锌深度净化硫酸锌电解液中痕量锑的测定

采用孔雀绿分光光度法测定硫酸锌电解液(50～150 g/L)中的锑。在6.5 mol/L的盐酸介质中,用氯化亚锡将锑还原为三价,再用亚硝酸钠氧化为新生态五价,用尿素除去过量的亚硝酸钠,1.55mol/L的盐酸溶液中加入孔雀绿显色,用甲苯萃取有色络合物,于分光光度计波长640nm处测量吸光度。此方法对硫酸锌电解液(50～150 g/L)中0.02mg/L以上的锑进行定量测定时,锑的浓度与吸光度呈良好的线性,相关系数r为0.9994,标准偏差为0.12,相对标准偏差为5.63%,加标回收率为95.00%～105.00%。     

EDTA滴定法测定锑铋精矿中铋

对采用盐酸、硝酸和高氯酸溶样方式能溶解铋精矿而不能溶解成分较为相似的锑铋精矿的原因进行了探讨。采用X射线衍射仪(XRD)分别对铋精矿和锑铋精矿进行物相分析,结果表明造成锑铋精矿溶解不完全的原因可能是锑铋共生矿物的不完全溶解。针对这一问题,实验对该溶样方法进行了改进,采取盐酸、硝酸和高氯酸预溶解样品,高氯酸冒烟后补加3次盐酸和氢溴酸继续溶解样品的方法进行溶样。实验表明,采用改进后的方法溶解锑铋精矿样品,所得样品溶液中均有少许灰色不溶渣,但无黑色不溶物。采用焦硫酸钾熔融-酸溶法处理灰色不溶渣后用原子吸收光谱法(AAS)对其中铋进行测定,经计算,灰色不溶渣中铋含量与样品中铋含量的比值不大于0.2%,即灰色不溶渣中的铋可忽略不计。据此,采用上述改进方法进行溶样,建立了EDTA滴定法测定锑铋精矿中铋的方法。对样品量进行了优化,最终选择样品量为0.3g。探讨了锑铋精矿样品中高含量锑对测定的干扰,结果表明,样品中大部分的锑已在溶样过程中挥发出去,而留在样品溶液中的锑也不干扰测定。将实验方法应用于锑铋精矿样品中铋的测定,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=8)为0.22%~0.47%,加标回收率在99%~101%之间,所得结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)的测定值相吻合。     

锑、砷连续测定的点滴改进

我室用硫酸铈容量法测定锑,溴酸钾容量法测定砷的连续滴定,经过一段时间摸索发现两个问题。一、溶液加热时间不能过长,由于水份蒸发,体积缩小,溶液酸度改变,使测定结果不稳定。二、加入盐酸后加热时间要短,因锑、砷三氯化物均易挥发损失。我们将原操作步骤改动如下:以硫酸分     

原子荧光法联合测定砷、锑、铋、汞的研究

砷、锑、铋、汞的测定,近年来在原子吸收光谱分析和原子荧光光谱分析中得到发展,本文研究了用原子荧光法联合测定土壤、矿物中痕量砷、锑、铋、汞的最佳分析和测定条件,并提出了尽可能低的能量测量原则,使方法具有较高灵敏度和选择性,砷、锑、铋检出限≤0.0010μg/g,汞为0.0002μg/g,相对标准偏差<5％,回收率96％～105％。 一、主要试剂和仪器 　 砷标准溶液(0.10mg/ml):用15％盐酸稀释成10.0μg/g工作液;锑标准溶液(0.10mg/ml):用15％盐酸稀释成1.0μg/g     

以钴氯络合物光度测定镍基合金中的钴

在盐酸溶液中,Co(Ⅱ)与 Cl~-生成天兰色的 CoCl_4~(2-),借此进行钴的光度测定,已有报导。由于 CoCl_4~(2-)在水溶液中强烈离解,光密度随盐酸浓度变化而变化,只当溶液的盐酸浓度大于11N,光密度才不受酸度影响。这必然带来较大     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定云南某矿山锑矿选矿流程样品中锑

锑在现代工业体系中占有重要地位,快速准确测定锑矿中锑含量对锑矿的采选具有重要指导意义。云南某矿山锑矿以萤石为主要伴生矿,现有的盐酸、硝酸、氢氟酸和高氯酸混酸体系无法彻底分解样品,而采用碱熔处理流程长且引入大量基体,均无法满足准确快速测定的要求。选择硫酸-氢氟酸混酸体系分解样品,再用酒石酸-盐酸混合溶液加热浸取,锑完全溶解于溶液中,选择Sb 206.833{463}nm为分析谱线,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定锑。结果表明,锑的质量浓度在5.0～80 μg/mL范围内与其发射强度呈良好的线性关系,校准曲线线性相关系数r=0.999 8;方法的检出限为0.012 μg/mL。按照实验方法对锑矿石成分分析标准物质和锑矿选矿流程样品中锑进行测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=5)为0.71%～5.7%;标准物质的认定值和测定值相一致;锑矿选矿流程样品中锑的加标回收率为97%～102%,满足国家地质矿产行业标准DZ/T 0130—2006的要求。     

碘量法测定铜冶炼分银渣中铜

铜冶炼分银渣中含有较高含量的砷、锑、锡等元素,对碘量法测铜产生干扰,并且样品较难溶解完全.实验采用盐酸-硝酸-高氯酸-硫酸分解样品,用氢溴酸除去砷、锑、锡等干扰元素.控制溶液pH值为3～4,用氟化氢铵掩蔽铁,加入碘化钾与铜(Ⅱ)作用,析出的碘以淀粉为指示剂,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定,建立了硫代硫酸钠碘量法测定铜冶炼...     

络合物吸附波测定微量锑

有关锑的催化极谱的研究早在六十年代就有一些报导。叶华利研究了锑与铜铁试剂络合物在2N盐酸—5％酒石酸钠介质中的极谱行为,最低检出限为0.02鹏g/ml。谭政之提出在硫酸钠—硫酸介质中,锑(Ⅲ)与溴邻苯三酚红的络合物吸附性催化波,灵敏