固相萃取-液闪测量快速测定土壤样品中铅-210

利用浓硝酸加热浸取富集土壤样品中的铅,利用铅特效树脂吸附、柠檬酸溶液解吸,采用ICP-AES测量铅的化学回收率,液闪谱仪测量铅-210的活度浓度,建立了一种土壤样品中铅-210的快速分析方法。当土壤样品用量为1.0 g,测量时间为60 min时,方法的探测下限为24.8 Bq/kg,方法精密度为4.8%,加标回收率范围...     

IDR生产线氢氟酸中铀浓度分析

建立了一种用于测定干法生产线副产品氢氟酸中铀含量的方法。利用硝酸与氢氟酸在沸点上的显著差异,使样品在浓硝酸作用下加热至近干以去除其中的氢氟酸,然后用硝酸溶液提取残渣中的铀,形成硝酸铀酰清溶液。硝酸铀酰在铀荧光增强剂的作用下能够产生单一的、具有很高荧光效率的络合物。此络合物能在MUA微量铀分析仪发出的紫外光照射下产生荧光,其荧光强度与样品溶液中的铀浓度成正比,采用标准加入法直接用微量铀分析仪测定待测样品溶液中的铀浓度,从而计算出氢氟酸中铀含量。本方法检出下限为0.05×10-3μg/mL;线性范围0.15×10-3~4.0μg/mL;回收率在92%~105%之间;相对标准偏差优于6.0%。该方法用于IDR副产品氢氟酸中铀含量分析,取得了满意的结果。     

不锈钢表面钚污染的擦拭去污

为了防止污染范围扩大,减少对工作人员、公众和环境的辐射危害,需对钚污染的材料或设备进行去污。本工作分别采用不同种类去污试剂对滴加钚标准溶液后自然风干、加热烘干及浓盐酸腐蚀的三类不锈钢模拟污染样品进行擦拭去污实验。结果表明：盐酸及NaF+H₂C₂O₄+HNO₃两种去污试剂对自然风干的样品去污效率＞95%;5%的盐酸对加热烘干样品的去污效率约为95%;8%~10%的盐酸溶液、5%的硝酸溶液以及NaF+H₂C₂O₄+HNO₃对浓盐酸腐蚀样品的去污效率＞95%。     

用碳纳米管从硝酸溶液中回收镅

研究了用碳纳米管从放射性废硝酸溶液中进行镅的回收。在浓硝酸溶液中,碳纳米管对镅的吸附率小于1％;随着硝酸浓度的降低,镅的吸附率迅速升高,当溶液的pH值大于5时,碳纳米管对镅的吸附率达到99.95％以上。用1．5mol／L硝酸进行解吸,一次解吸能够从碳纳米管回收99％以上的镅。     

清洗方式对低碳铀切屑样品中碳量测定的影响

开展了清洗方式对低碳铀切屑样品中碳量测定的影响研究,重点探讨了蒸馏水、有机试剂、硝酸溶液对低碳铀切屑样品的清洗效果。结果表明:采用蒸馏水-硝酸溶液(体积比1∶1)加热煮沸浸洗-丙酮-乙醚处理,对低碳铀切屑样品表面的碳沾污清除效果好。     

固相萃取α能谱法快速测定环境样品中铀放射性核素

为了对环境中放射性污染水平进行有效监测,需要对环境样品中铀放射性核素进行分析。本实验采用浓硝酸溶液加热浸取样品中的铀,UTEVA树脂对铀进行吸附并用稀盐酸溶液进行解吸,有机物TTA萃取制成α测量源,通过示踪剂铀-232的计数来校正铀(铀-234、铀-235和铀-238)的化学回收率。本方法实现了对环境样品中铀放射性核素的快速分析,同时进行了条件实验,确定了最佳测量条件:浸取液为8.0 mol/L硝酸溶液,解吸液为0.01 mol/L盐酸溶液,示踪剂用量为180 mBq。结果表明,当样品用量为0.5 g,测量时间100000 s时,该方法的最小可探测活度浓度为0.13 Bq/kg,满足环境样品中铀放射性核素的分析要求。     

TRPO 萃取-固体荧光法测定土壤和空气尘埃中的铀

本文介绍了用 TRPO 萃取-固体荧光法测定土壤和空气尘埃中铀的方法。用混合铵盐和硫酸-硝酸分别预处理土壤和空气尘埃样品,在硝酸体系中用30%TRPO 的 OK 溶液萃取铀,制备 NaF 熔珠,测定铀含量。实验结果表明,本方法对土壤和空气尘埃样品中铀的全程回收率分别为(89.6±11.8)%和(85.5±5.6)%,灵敏度分别为0.03μg/g 和0.2pg/L。     

石墨中~(36)Cl分析的溶样技术

在反应堆退役过程中,为了使放射性废物最小化,需对石墨中的~(36)Cl进行分析。采用浓硫酸、浓硝酸和高锰酸钾的混合溶液溶解石墨样品,建立了石墨的溶样方法。该溶样方法对~(36)Cl的化学回收率大于89.38%。     

钚产品中微量银的分析方法研究

本工作研究建立钚产品中微量银的分析方法。采用浓硝酸和HF的混酸体系溶解样品，样品取样量为50mg。     

支链型DGA树脂分离锕系元素的方法研究

正为了对样品中微量锕系元素进行有效测量,本工作开发了一种使用支链型DGA树脂对钍、铀、钚、镎、镅进行分离的方法。溶液样品经氨基磺酸亚铁调价后,使用浓硝酸调节酸浓度至约8mol/L,采用高酸条件上柱后,通过改变淋洗液中酸的种类与浓度,加入适当的氧化还原剂或络合剂,可依次将5种元素洗脱下来,回收率均在     

ICP-AES法测定红酒中Fe、Mn和Pb元素的含量

利用微波消解器消化红酒样品,采用ICP-AES法测定样品中Fe、Mn和Pb元素的含量。样品需进行如下预处理：准确吸取10mL红酒,加入约10mL重蒸硝酸溶液,进行微波消解,同时做空白试样,消解液定容25mL待测。     

磷酸铋共沉淀法测定人尿中的钍

随着原子能事业的发展,接触钍的人员相应增加,建立尿钍的测定方法对于辐射防护监测,保障工作人员健康,具有一定意义。 我们采用磷酸铋共沉淀法测定人尿中的钍,可测限度为0.2μg,与文献[1]一致,可适用于厂矿工作人员的健康调查。 一、实验部分(一)、试剂及仪器 1.试剂 (1)钍标准液:经标定的硝酸钍溶液;(2)硝酸铋(AR):称取硝酸铋143g,用500ml浓硝酸     

用内标技术测量环境样品中的铀

用MAT 262热表面电离型同位素质谱计测定了铀的同位素丰度比。环境样品采用HNO3 HF HClO4混合溶液溶解后,用TBP色层法进行分离纯化,再经电镀制备成供质谱用的测量源。结果表明,所测环境样品中铀的质量分数为:河水,8×10-8;长青树树叶,1×10-7;表层土壤,(5～11)×10-6。     

微波消解-激光荧光法测定土壤样品中微量铀

建立了一种快速、准确的分析测量土壤样品中微量铀的方法:微波消解样品-激光荧光法。该法利用微波消解技术极大地缩短了样品前处理时间,将前处理速度提高了十几倍,回收率可达到95%以上,同时避免了多个样品同时处理过程中交叉污染的问题。当样品溶液的pH值在6.5~7.5时,荧光强度最高,UO2+2与荧光增强剂形成的络合物最稳定,测量灵敏度最高,在实际样品测量时,应及时调节样品溶液的酸度,以及加入硝酸体系铀标准溶液后溶液的酸度;荧光增强剂、样品溶液、标准溶液等应提前放入仪器间,待温度稳定后再上机测定。仪器放置在温度相对稳定的房间,测定最佳室温为20~25℃。本方法的检出限为0.009μg/g,对于1.4~6.5μg/g的样品,方法精密度优于10%(n=9)。     

环境土壤样品微波消解及钚的ICP-MS测量

钚是环境放射性污染调查和核事故应急监测重点关注的污染核素,土壤样品中钚的定量分析包括样品消解、化学分离和仪器测量等3个步骤。为缩短样品消解时间、提高化学分离效率,对土壤样品微波消解和钚的阴离子交换分离进行了研究,建立了微波消解-阴离子交换分离-电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）测量 同位素稀释法定量分析污染土壤样品中²³⁹Pu的流程。以6 mol/L盐酸为浸取试剂,在浸取液体积与土壤质量之比为4∶1~5∶1 mL/g时,5 g土壤样品中²³⁹Pu的加标回收率大于99%。以氢氟酸、硝酸和盐酸的混酸为消解试剂,在氢氟酸浓度为13.2 mol/L时,1 g土壤样品中²³⁹Pu的加标回收率大于94%。用所建流程测得的IAEA-375土壤标准样品中²³⁹Pu的含量与参考值无显著差异,该流程对1 g土壤样品中²³⁹Pu的检出限为84 mBq/kg。     

采用AMS法测量液闪样品中的K含量的样品制备方法研究

本实验拟采用AMS法测量液闪样品中的长寿命核素40K。由于液体不能直接用于AMS测量,所以,把液闪样品制备成适于AMS测量的样品是实验的关键问题之一。针对此情况,本工作在大量文献调研的基础上,提出如下方案:1)首先低压蒸馏液闪样品;2)用浓硝酸消解剩余物(PPO)后再在消解液中加入     

阴离子交换法分离锝的研究

测定了在不同硝酸根浓度和酸度下，锝在树脂相和水相间的分配比，求出了硝酸根和高锝酸根在阴离子交换树脂上的交换平衡常数以及高锝酸的离解平衡常数，得到了一个可根据样品中硝酸根浓度，酸度计算锝在两相间配比的公式，还测定了树脂床的性能，如湿树脂密度，空隙体积，总交换容量等，给出在了在含水量硝酸根溶液中用阴离子交换树脂分离锝时，保留体积与样品溶液中硝酸根浓度，酸度以及树脂床体积之间的关系，由此可确定分离样品溶     

镍片电沉积法测定土壤中~(210)Po

本文叙述了一个测定土壤中~(210)Po的方法。由于~(210)Po的物理性质特异,容易吸附在玻璃容器壁上,在150℃时开始挥发,因此,不宜用玻璃杯作容器和在高温熔解样品。而土壤中又含有大量硅酸盐及难溶物质,用一般处理方法很难达到完全溶解。文献[2]报道用铂坩埚熔解土壤,但铂坩埚昂贵,来源不易。本方法用塑料烧杯代替铂坩埚作容器,采用氢氟酸加浓硝酸溶解土壤。全程化学产额为(83.7±0.7)％。     

30 离子色谱法测定高放废液中的硝酸根和硫酸根浓度

高放废液中的硝酸根、硫酸根含量约为40、4g／L。分析硝酸根时，需把样品稀释10000倍，分析硫酸根时，需把样品稀释1000倍，以使样品中的硝酸根、硫酸根浓度为几mg／L。使用EP-2000离子色谱仪（北京历元电子仪器技贸公司产），按如下色谱条件进样分析：淋洗液（1．8mmol／L碳酸氢钠-1．7mmol／L碳酸钠）：流速2．0mL／min，灵敏度100μs，进样体积100μL：电化学自动再生抑制器（北京历元电子仪器技贸公司产）。     

逆流色谱去除无机酸中痕量铀的研究

本文主要研究了以0.25 mol/L三辛基氧化膦(TOPO)的正庚烷溶液作固定相,用高速逆流色谱(HSCCC)去除市售的几种硝酸和盐酸中的铀,制备了铀含量极低的盐酸和硝酸.结果表明,纯化后酸中铀的含量均小于1 pg/mL,与超纯水及采用等温蒸发和亚沸蒸馏制得超纯酸中铀的含量相当.