一种气相色谱质谱快速进样装置的设计

本文介绍了一种新型气相色谱质谱快速进样装置的设计。热解析进样器提供了可靠快速的气相色谱及质谱进样方式,与现有气相色谱进样口很好匹配,实现样品直接进样,无需对复杂样品特别是难挥发的样品如固体或粘稠状样品进行萃取及净化,即可获得准确的定性定量结果。这一方法使现场快速检测快速分析成为可能。     

质谱直接定量分析技术的应用进展

质谱直接定量分析指待测样品在引入质谱离子源之前,不经色谱分离,直接利用质谱信号对分析物进行含量测定的分析技术。该技术在很大程度上缩短了样品的检测周期,能够满足快速在线、原位分析的需求,目前已在质谱成像、单细胞分析以及在线反应监测等领域展现出广阔的应用前景。本工作综述了与质谱直接定量分析有关的质谱技术、样品处理方法以及相关应用,并展望质谱定量分析的发展趋势。     

傅里叶变换离子回旋共振质谱的最新进展和展望

对傅里叶变换离子回旋共振(FT-ICR)质谱的基本原理进行了简要介绍,从离子回旋频率、回旋半径、离子速度、离子能量等几个方面阐明其基本概念,阐述了离子激发、检测原理.对离子同旋共振质谱与近年来新兴的常压离子化技术联用的最新进展进行了评述,对其发展趋势进行展望.由于常压离子化技术能够将复杂样品进行直接离子化,无需样品预处理或只需少量样品处理过程,常压离子化方法与FT-ICR质谱的联用必将拓宽其应用领域并成为质谱技术研究的新热点.     

针头喷雾常压离子化质谱技术对化生物质的现场检测研究

近年来常压离子化技术在对特定物质的快速现场质谱检测提供了一条很好的技术途径。本文针对该技术领域,提出了一种新型的针头喷雾常压离子化方法,在离子阱质谱仪上采用化学毒剂模拟剂(DMMP)样品及其与污水的混合液体、Met-Arg-Phe-Ala(MRFA)肽段生物样品进行了喷雾实验,验证了这种新的喷雾方法对复杂样品的直接质谱检测分析性能。实验结果表明,针头喷雾离子化质谱技术能够对MRFA肽段生物样品进行检测,最低检测限为5ng/mL;对DMMP液体样品进行在线直接检测,最低检测限为1ng/mL,检测时间为1.5min。通过与Nano-ESI喷雾离子化方法对比实验,实验结果表明,采用本文方法检测得到的离子流强度是Nano-ESI方法的2倍,同时离子流信号也较稳定,是一种适合战场化生在线快速检测的新型离子化质谱检测技术。     

微波溶样ICP-MS法测定鼠肝中超痕量镧

采用HNO3 和HCLO4混合酸微波解样品 ,电感耦合等离子体质谱 (ICP -MS)直接测定鼠肝中超痕量镧。对等离子体质谱测定条件进行了最佳化选择。选用铑 (Rh)无素作为内标 ,可补偿基体影响和仪器漂移。方法检出限为0 0 0 7ng/mL ,样品加标回收试验的回收为 96 %～ 10 3% ,相对标准偏差 (RSO)为1 8%～ 2 7%。     

基于质谱的TOP-DOWN蛋白质组学技术用于微生物鉴定

采用新型的质谱软电离方法,如基体辅助激光解吸电离(MALDI)和/或者电喷雾离子化(ESI),可获得微生物的质谱图.当微生物经过纯化、分级、富集和色谱分离后,可将ESI与多种质量分析器相结合,进行大规模的不同微生物的蛋白质组学研究.相反,MALDI对盐和其他杂质的耐受能力高,因此,在只对样品进行简单处理的情况下,MALDI可被用作快速检测和鉴定完整微生物的质谱传感器平台的离子源.     

离子色谱法对液体食物产品中的安息香酸盐的检测

介绍了一种简单的离子色谱方法,用来直接检测液态食品中的安息香酸盐.采用全新的ICS-3000型多功能离子色谱仪,淋洗液自动发生装置在线产生氢氧化钾淋洗液,配合高容量的IonPac AS18色谱柱使用,对标准溶液和多种基体的实际样品进行了检测.样品只需要进行稀释和超声脱气即可直接进样,具有操作方便、重现性好、灵敏度高等特点,用于实际样品的检测,加标回收率结果也较为理想.经合作实验室、美国FDA和美国戴安公司多方验证,该方法可作为标准方法进行推广.     

表面解吸常压化学电离质谱法直接测定宠物食品中三聚氰胺

采用表面解吸常压化学电离（SDAPCI）质谱法,在无需复杂样品预处理的情况下,建立直接、快速的宠物食品中三聚氰胺测定方法,并用串联质谱对测定结果进行鉴定。采用手动进样,单个样品获取信息时间少于30 s,对狗咬胶样品中三聚氰胺的回收率为89.2%～113.1%;相对标准偏差（RSD）在7.4%～9.5%之间;检出限为3.05μg/kg。应用本方法对A、B、C、D、E、F六种狗咬胶样品进行测定,测得三聚氰胺含量分别为25.4、17.3、148.4、130.6、10493.9、1168.0μg/kg,六种狗咬胶样品中三聚氰胺信号强度的相对标准偏差在4.7%～12.6%之间。本方法无需复杂的样品预处理,分析速度快,灵敏度高,在检测复杂基体样品时,特异性强,适用于批量样品的快速检测。     

敞开式离子化质谱技术研究进展

军事、公共安全和应急救援等对现场、实时、准确、快速检测技术提出了迫切需求。敞开式离子化质谱技术可以现场直接分析样品,具有简单、快速、无需样品前处理、可分析多种相态物质的特点。本文总结了基于激光、等离子体和电喷雾原理的敞开式离子化技术的研究进展,介绍了敞开式离子化质谱技术在化学战剂、生物和爆炸物检测领域的应用,并对敞开式离子化质谱技术面临的问题和未来研究方向进行了总结与展望。     

气载、液载颗粒物直接进样ICP-MS技术及其在核工业中的应用

颗粒物分析在核、环境、生命科学等领域具有重要价值,不经复杂化学处理直接将颗粒物引入高灵敏电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）分析,具有分析速度快、可获取单颗粒特征信息、化学处理工作量小等优势。本文综述了气载、液载颗粒物直接进样ICP-MS分析技术,介绍了该技术在高效过滤器下游复杂基体气溶胶样品中的超痕量钚检测和悬浮液中单个氧化铒颗粒的高精度同位素分析中的应用,并从技术发展和分析应用角度进行了展望。     

微量血清的快速质谱分析及其在肝硬化诊断中的初步应用

采用自制的纳升级微量取样器,在无需样品预处理下,对纳升级的血清进行了快速表面解吸常压化学电离质谱分析,并耦合多元统计主成分分析方法,进行数据处理。实验结果表明,该方法能快速的检测微量的血清样品,通过主成分方法,能很好的将肝硬化患者和正常人区分开,为肝硬化的早期诊断提供了新思路和新方法。     

茜素紫-Mo（Ⅵ）-CTMAB体系分光光度法测定钼尾矿中痕量钼

在pH5．9的磷酸缓冲溶液中,CTMAB存在下,痕量Mo（Ⅵ）与茜素紫作用生成一种新的紫色物质,据此建立了一种测定痕量Mo（Ⅵ）的新分光光度法。该物质的最大吸收波长为375nm,表观摩尔吸光系数ε=1．99×10^5L·mol-1·cm-1。在最佳实验条件下,测定Mo（Ⅵ）的线性范围为3．2×10^-4～6．0mg／L,检出限为1．0×10^-4mg／L。方法用于本地钼尾矿中钼含量的测定,其结果与原子吸收光谱法测定值对照,结果令人满意,测定相对标准偏差为2．3％～2．9％,标准加入回收率为96．0％～106％。     

在线基体消除-毛细管离子色谱测定有机溶剂中的痕量阴离子

建立了在线基体消除-毛细管离子色谱测定有机溶剂中痕量阴离子的方法。有机溶剂样品经过阴离子浓缩柱（MAC200整体柱）,痕量目标阴离子被浓缩的同时,有机溶剂不被保留而去除,接着目标离子转入毛细管离子色谱系统进行分析。六种阴离子（氟离子、氯离子、亚硝酸根、硝酸根、硫酸根和磷酸根）在1-100μg/L线性范围内,相关系数（r2）为0.9991～0.9999,考察的阴离子检出限（以S/N=3计）为2.2-34.8ng/L。用于实际样品检测,取得了很好的效果。     

蛋膜固相萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定酵母粉中的痕量镉

本文研究了蛋膜固相萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定酵母粉中痕量镉的方法,实验中对蛋膜吸附镉的性能、洗脱剂的选择、洗脱液用量和干扰离子的影响等进行了探讨。结果表明在0.1～2.0mol/L氨水介质中,蛋膜能完全吸附镉。吸附的金属离子可以用0.48mol/L盐酸2mL完全洗脱下来。方法的检出限为0.0037ng/mL,回收率为97.8%～102%。该方法操作简单,准确性好,灵敏度高,适用于酵母粉和食品中痕量镉的分析,能获得满意的结果。     

ICP—AES法测定盒果藤中的微量元素

目的：建立盒果藤中微量元素的测定方法。方法：采用HN03-H2O2高压消解罐法消化处理样品,用电感耦合等离子体发射光谱法（ICP—AES）同时测定盒果藤中Cu、Zn、Fe、Ca、Mg、Mn、Sr等7种微量元素。结果：该方法的RSD（n=9）在0．6～3．3％内,元素回收率在86．9—104．8％之间,测定结果较理想。结论：该方法简便,快速准确,适于分析测定盒果藤中的微量元素,测定结果发现盒果藤中合有丰富的Cu、Zn、Fe、Ca、Mg、Mn、Sr元素,对今后研究其药理作用有重要的意义。     

固体进样原子荧光光度计现场、快速、准确测定大米中镉

使用基于多孔石墨管电热蒸发器（PGT-ETV）和钨丝阱（Tc）原子在线捕获技术的直接进样测镉仪（DCD-200）,直接、快速、准确测定了大米样品中痕量镉。该分析方法与常规痕量镉成分分析技术比较而言,是一种免消解、免化学试剂、绿色安全环保的分析方法,适用于大米中镉的直接、快速、准确测定。大米样品经中药粉碎机粉碎后,过100目筛,过筛样品置于一次性样品舟称取3-20mg,后将样品舟转入仪器进样部件,仪器即可在2分钟内得到分析结果。该仪器检出限可低至0．3pg,回收率为95．4％-110．1％,直接分析100目以下固体大米样品精密度RSD〈5％。     

HMI-ICP-MS和AAS测定大米中微量元素的方法比较

目的：探讨带高基体进样系统（HMI）ICP-MS测定大米中微量元素的可行性,并与原子吸收（AAS）测定方法进行比较。方法：将大米消解后分别用HMI-ICP-MS和AAS测定其中铁、铜、锌、镉。结果2种方法对国家标准参考物质大米粉的检测结果均在可信范围内。结论：HMI-ICP -MS可以准确快速地测定大米粉中的微量元素,并可以耐受更高的总固体含量。     

敞口消解-ICP-MS测定微合金钢中4种微量元素的方法研究

采用HNO3＋HCl混合酸消解体系敞口消解试样,选取74Ge作为测定48Ti,52Cr,59Co,61Ni的内标元素,建立了微合金钢中微量元素钛、铬、钴、镍的电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）测定方法。该方法线性关系良好（相关系数r=0.99985～0.99998）,检出限为6pg·g-1～39pg·g-1,平均加标回收率达到98%～102%,方法精密度好,相对标准偏差（n=9）在0.47%～2.04%之间。所建立的分析方法实现了对微合金钢样品中4种微量元素的测定,实际样品的测定结果与参考值相符。     

烷基酚聚氧乙烯醚的环境危害及检测方法评价

烷基酚聚氧乙烯醚（APEO）是目前应用广泛的一大类非离子型表面活性剂。APEO对环境具有毒性、难生物降解性,且生物降解代谢物对环境具有潜在的危害性。有关APEO尤其是痕量APEO的定性定量分析还处在研究阶段,各检测方法的重现性差,目前我国许多检测机构还无法检测,亦无相关的标准方法。本文结合作者工作全面评述了烷基酚聚氧乙烯醚的性质、用途、生物降解性及对环境的危害;总结了国内外的相关法规和现状;讨论了烷基酚聚氧乙烯醚的各种预处理方法和测定方法并指出了应用中存在的一些问题及其研究进展。     

表面解吸常压化学电离质谱法直接测定饮料中的抗坏血酸

建立了表面解吸常压化学电离质谱(SDAPCI-MS)测定饮料中抗坏血酸的方法。采用进样针取样,每次取样不多于5 nL,无需任何样品预处理,单个样品测定时间少于0.5 min。该方法对抗坏血酸的检出限可达1.9×10-9g.mL-1,线性范围为10-8~10-3g.mL-1,回收率为89.9%~109.6%,相对标准偏差(RSD)为3.2%~5.8%。