抗氧剂1076的合成研究

介绍了以2,6－二叔丁基苯酚,丙烯酸甲酯进行加成反应制取β-（3,5－二叔丁基－4－羟基苯基）丙酸甲酯,再由β-（3,5－二叔丁基－4－羟基苯基）丙酸甲酯和十八碳醇在催化剂的作用下进行酯交换合成抗氧剂1076的方法,并确定了最佳的工艺条件,且产品收率大于92％。     

己二醇双[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)]丙酸酯的合成

以3－（3，5－二叔丁基－4－羟基苯基）丙酸甲酯（简称3，5－甲酯）与1，6－己二醇为原料，有机锡为催化剂，在无溶剂的条件下合成了己二醇双[3-(3,5-二频丁基－4－羟基苯基）]丙酸酯。通过实验考察了反应温度、催化剂用量、反应时间及物料配比等因素的影响。结果表明，最佳的反应条件是反应温度120－140℃，催化剂用量为反应物总质量的1．2％左右，反应时间4h,3,5-l甲酯与1，6－己二醇摩尔比为2．05：1。在此条件下，收率在95％以上，并通过元素分析、红外光谱分析、核磁氢谱对产品进行了结构表征。     

液体受阻酚类抗氧剂1135合成工艺研究

以β-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸甲酯、异辛醇为原料,根据自主设计的工艺条件合成了口-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸异辛醇酯（液体受阻酚类抗氧剂1135）,研究了反应温度、反应体系压力、催化剂及反应时间等因素对产品质量的影响,并确定了最佳的合成工艺条件,即原料比,异辛醇邝-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸甲酯=1．5～1．7,催化剂：二丁基氧化。反应条件：（1）升温阶段：145～180℃,190～250mPa,lh;（2）保温阶段：180～185℃,190～5mPa,1．5h;（3）蒸除异辛醇阶段：-185℃,5mPa,10～30rain;抗氧剂1135收率99．7％。     

改进抗氧剂1076合成方法的研究

抗氧剂1076是一种高分量子酚类酯化物,在一般使用条件下,它是不变色,不污染,耐热氧老化,耐热水萃取,不易挥发的抗氧剂。它对聚烯烃有卓效,亦可用于其他聚合物及合成橡胶和石油产品。通常称之为基本抗氧剂或主抗氧剂。 国内生产抗氧剂1076的方法原来采用的生产工艺比较落后,称之二步合成法,该法流程复杂,丙烯酸甲酯消耗量大,收率低,生产成本高。新的一步法合成抗氧剂1076的试验结果表明,实现了不分离3,5-二叔丁基-4-羟基苯基丙酸甲酯,直接进行酯交换反应,比二步法合成抗氧制1076,丙烯酸甲酯消耗减少15％到20％,抗氧剂1076对2,6-酚的总收率大大地提高。一步法缩短了反应周期,减少了污染,降低了成本。此项技术不同于国内现在所用的生产方法,它有较大的经济效益和社会效益。     

β-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）-丙酸十八碳醇酯的合成

以3-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）-丙酸甲酯（MPC）和十八醇为原料,有机锌盐为催化剂,采用酯交换法,合成β-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）-丙酸十八碳醇酯（抗氧剂1076）,对反应条件进行了探究。结果表明,较佳的反应条件为：n（MPC）∶n（十八醇）=1.02∶1,反应温度160℃,反应时间5 h,催化剂的用量2%（MPC质量分数）。在上述条件下,产品的收率在85%以上,产品含量99%。     

光稳定剂4-羟基（3，5）二叔丁基苯甲酸（2，4）二叔丁基苯基酯的研究

以2，6-二叔丁基苯酚和2，4-二叔丁基苯酚为起始原料，合成光稳定剂4-羟基(3，5)二叔丁基苯甲酸(2，4)二叔丁基苯基酯，通过实验确定了最佳工艺条件，并完成了中试，得到了令人满意的结果。     

3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸的合成研究

以N，N－二甲基乙酰胺为溶剂的碱性环境中，常压下通过CO2与2，6－二叔丁基苯酚反应来制备3，5－二叔丁基－4－羟在苯甲酸。     

3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸十八碳醇酯合成工艺改进

3- ( 3,5 -二叔丁基 - 4-羟基苯基 )丙酸十八碳醇酯 (抗氧剂 1 0 76)是以 3- ( 3,5 -二叔丁基 - 4-羟基苯基 )丙酸甲酯、十八碳醇为原料 ,以二辛基氧化锡为催化剂 ,在二甲苯溶剂中合成的。利用正交实验研究了影响反应的因素 ,如原料配比、催化剂用量、反应温度、反应时间等 ,从而确定了最佳反应条件。最佳工艺条件为 :原料配比为 n[3- ( 3,5 -二叔丁基 - 4-羟基苯基 )丙酸甲酯 ]∶n(十八碳醇 )=1∶ 1 ,催化剂二辛基氧化锡用量为 3- ( 3,5 -二叔丁基 - 4-羧基苯基 )丙酸甲酯的 1 .5 % (质量分数 ) ,于 1 30～ 1 35°C反应 4h,收率可达 97%以上 ,且后处理简单。产品经红外光谱及熔点分析 ,可确定该产品为目标产品     

5－（3，5－二溴－2－吡啶基）－1－（2－羟基－5－磺苯基）－3－（2－羟基苯基）甲的合成及其与铜显色反应的研究

介绍了显色剂５－（３，５－二溴－２－吡啶基）－１－（２－羟基－５－磺苯基）－３－（２－羟基苯基）甲（ＢＰＨＰＳ）的合成。详细研究了试剂与铜的显色反应，其灵敏度较高，摩尔吸光系数ε为２．４６×１０４。采用掩蔽方法，能显著提高体系的选择性。用拟定的方法测定了铜矿中的铜，结果令人满意。     

新型高性能亚磷酸酯

磷基衍生物(亚磷酸酯和亚膦酸酯)因在加工过程中作为有效聚合物稳定剂而著名，可作为辅助抗氧剂与酚类(主抗氧剂)复配。此外，当聚合物制品曝置于热、紫外光、氮氧化物(气体褪色)和γ射线中时，一些亚磷酸酯和亚膦酸酯可以改善它们的色变。不过，磷基稳定剂对热和湿气敏感，因此，它们在聚合物制品加工过程和使用过程中，会产生不希望有的附带问题，使它们的优越之处变得毫无价值。本文研制了一种新的比工业产品水解稳定性优异的亚磷酸酯化合物，它在加工过程以及当聚合物制品曝置于γ，射线中时，对于改善色变具有突出性能，并且与常用产品进行了比较。     

抗氧化剂1076高效液相色谱法的改进研究

采用高效液相色谱分析抗氧化剂1076,并与HG/T 3795—2005中抗氧化剂1076的分析方法进行了比较。结果表明,采用甲醇/乙酸乙酯(V/V=50∶50)作流动相,紫外检测器,275 nm波长下,在0.5～2.5 mg/mL具有较好的线性,标准偏差为0.000 4,平均质量回收率100.2%,出峰时间提前,提高了分析效率。     

橡胶防老剂双酚F的清洁化合成工艺研究

研究了橡胶防老剂双酚F[2,2'-亚乙基双(4,6-二叔丁基苯酚)]的清洁化生产工艺方法。以2,4-二叔丁基苯酚、三聚乙醛为反应原料,水乳化液为反应溶剂,其中含有表面活性剂、分散剂、硫酸催化剂,经缩合反应制备2,2'-亚乙基双(4,6-二叔丁基苯酚)。当n(2,4-二叔丁基苯酚):n(三聚乙醛)=2:1.2,m(2,4-二叔丁基苯酚):m(硫酸催化剂):m(乳化剂)=1:0.1:0.05,反应温度92～93℃,反应时间6.0h时,得到产品双酚F的收率为96.6%。经液相色谱分析,产品质量分数99.66%,熔点164.6～165.2℃。反应母液可循环使用,解决了传统生产工艺中所产生的含酚废水处理问题。     

DCHP合成工艺的改进研究

以邻苯二甲酸酐和环已醇为原料,经过酯化、脱醇、结晶等工艺过程,制备了邻苯二甲酸二环已酯(DCHP)产品。结果表明,最佳合成工艺条件为:邻苯二甲酸酐与环己醇的摩尔比1∶(2.3~2.5),催化剂用量为苯酐量的0.9%,反应温度120~200℃,反应时间7 h,选用95%乙醇为结晶溶剂,产品收率81%。研究表明,通过控制酯化条件,可以去除中和步骤;通过结晶步骤,可以充分去除杂质,获得高品质DCHP产品。     

Study on propylene polymerization in the presence of phenolic antioxidant (Irganox 1076) and characterization of stabilized polymers

The aim of this study was to investigate different concentrations of Irganox 1076 on Ziegler–Natta catalyst performance during propylene polymerization. Antioxidant masking was conducted by addition of different molar ratio of triethylaluminum (TEAL). Proton nuclear magnetic resonance and Fourier transform infrared spectroscopy spectra confirmed the complete conversion of antioxidant to aluminum aryloxide form. The different concentrations of masked antioxidant with different molar ratio of TEAL were used during polymerization and the catalyst activity was evaluated. Morphology, particle size distribution, melt temperature, crystallization temperature, degree of crystallinity, oxidative induction time, and isotacticity of products in the presence of masked antioxidant were evaluated. Results showed that incomplete masking of OH phenolic antioxidant led to significant catalyst activity reduction. J. VINYL ADDIT. TECHNOL., 21:285–289, 2015. © 2014 Society of Plastics Engineers     

常压等离子体改善合成纤维吸湿性的研究

用氦气作为等离子体的气体源、对涤纶、锦纶6、高强度聚乙烯纤维,Twaron 1000芳纶4种合成纤维进行常压等离子体处理,改善纤维的吸湿性能。结果表明:常压等离子体处理,对涤纶和锦纶6的表面有一定的刻蚀作用,但对高强度聚乙烯纤维、Twaron 1000芳纶的表面没有明显影响;经常压等离子体处理后,合成纤维表面氧、氮有所增加,吸湿性能得到提高,强度没有显著变化。     

Gas chromatographic determination of acid-catalyzed transesterified antioxidant additive irganox 1076® in polypropylene

The transesterification by means of methyl alcohol of a low vapor pressure antioxidant additive, n-octadecyl-β-(3,5-di-tert-butyl-4-hydroxyphenyl)propionate-Iraganox 1076^® (produced by Ciba-Geigy) was studied. The classical method to prepare methyl esters from triglycerides in lipids was applied with use of sulfuric acid as a catalyst. The optimum reaction conditions were sulfuric acid concentration of 1 w/v% in methyl alcohol, temperature of 75°C, and time of 2 hours. The contents of the additive were determined by gas-liquid chromatography (GLC) of a portion of transesterificate using 10% SE-30 on Gaschrom Q (60–80 mesh) or 5% Silicone OV-17 on Shimalite W (80–100 mesh) as a packing reagent. Irganox 1076 in polypropylene was extracted with n-hexane. Many interfering substances in the GLC could be completely removed by the Florisil column treatment of n-hexane extract. The relative standard deviation was 2.7% for Irganox 1076 at levels corresponding to 0.0142 wt% in polypropylene. The limit of detection was 5 μ/g in polypropylene.     

防老剂RD的合成技术分析

概述防老剂RD的反应机理,并分析影响反应的工艺、原料、催化剂、溶剂、温度和压力等因素。防老剂RD的合成工艺分为一步法和两步法,主要以苯胺和丙酮为原料,通常采用酸催化剂,一般缩合反应的温度约为100～150℃,聚合反应的温度约为85～100℃,反应压力多为体系自生压力。当前应加强防老剂RD合成技术的研究,以提供一种高效、优质、清洁的生产工艺。     

环氧丙烯酸树脂合成工艺的改进

探讨了以环氧树脂和丙烯酸为原料的酯化反应,合成了紫外光固化的环氧丙烯酸树脂。通过研究催化剂、阻聚剂的种类、加入量、聚合方式、加料方式、反应温度等因素对转化率的影响,得到了合成环氧丙烯酸树脂的较佳工艺条件。并用IR对环氧树脂与环氧丙烯酸树脂的结构进行了表征。     

热稳定剂二月桂酸二丁基锡合成工艺改进

对新型热稳定剂二月桂酸二丁基锡合成条件进行了研究。根据直接法合成二月桂酸二丁基锡的反应机理,通过改变反应温度、反应时间和配料比,并对实验方法作了一定的改进。当碘丁烷13g,Sn粉3g,四丁基溴化铵0.7g时,反应温度为125～140℃,反应时间为4h,二月桂酸二正丁基锡产量为12.8g,产率为98.8%。分别加入了20mL水和20mL甲烷进行萃取分离后使二月桂酸二正丁基锡最终产率可达到80%以上。     

抗氧剂1076合成技术进展

抗氧剂1076是一种重要的塑料抗氧剂,市场潜力巨大,综述了从2,6-二叔丁基苯酚为起始原料,通过迈克尔加成反应和酯交换反应合成抗氧剂1076的技术进展,并对抗氧剂1076合成方法的发展提出相应的建议。