酸性介质中萃取铟的研究

综述了在不同的酸性介质中，用不同的萃取剂萃取铟的研究。指出在硫酸介质中，萃取铟常用的萃取剂是酸性磷型萃取剂，如P204、P538、P5708、D2EHMTPA等；在盐酸介质中常用的萃取剂有胺类萃取剂、亚砜类萃取剂、中性氧磷萃取剂，如：N235、TOPO、石油亚砜等，并指出在萃取铟的过程中，影响萃取率的因素主要有：酸度、萃取剂浓度、水相中铟离子的浓度、VA：VO、萃取级数等。     

pH值对Q235钢在模拟酸性土壤中腐蚀行为的影响

通过腐蚀失重计算、扫描电镜、X射线衍射方法、极化曲线分析等手段,研究了pH值对Q235钢在模拟酸性土壤中腐蚀行为的影响.在模拟酸性土壤环境中,Q235钢的腐蚀速率随土壤pH值升高而降低,经360 h腐蚀后,在pH值为4.0、4.5和5.1的土壤中试样的腐蚀速率分别为0.68、0.48和0.42 mm·a^-1.随土壤pH值升高,Q235钢锈层更为致密,其表面蚀坑由窄深型发展变为宽浅型发展.腐蚀产物均为SiO₂、α-FeOOH、γ-FeOOH、Fe₂O₃及Fe₃O₄,随土壤pH值升高,腐蚀产物中α-FeOOH/γ-FeOOH质量比升高.极化曲线分析表明,随土壤pH值升高,Q235钢腐蚀电位升高,自腐蚀电流密度降低,试样腐蚀速率减小.     

新试剂二溴羧基偶氮氯膦用作镁、稀土的显色剂Ⅱ.光度测定稀土的研究和应用

本文建立了一种测定球墨铸铁中稀土总量的分析方法.在硝酸介质中,稀土元素与二溴羧基偶氮氯膦生成蓝色配合物,其最大吸收峰在645nm处.比尔定律范围是10～16μgRE/25ml,方法选择性好,可不经分离直接测定球墨铸铁中稀土总量.     

间氟偶氮氯膦直接光度法测定钢铁中稀土总量

近年来,用于光度法测定稀土元素的显色剂发展较快。本文研究了新稀土显色剂——间氟偶氮氯膦(CPA-mF)与稀土元素的显色反应以及在钢铁中测定稀土总量的应用。 在0.05～0.40mol/L硝酸介质中,试剂与稀土元素均能立即显色反应生成稳定的蓝色配合物。最大吸收波长在675nm左右,各稀土元素(La～Lu、Y)配合物的摩尔吸光系数为(7.56～10.31)×10~4。较大量EDTA、酒石酸等络合剂存在也不影响反应的显色灵敏度和稳定性。从而可利用这些络合剂作掩蔽剂,使干扰元素允许量大为增加。因此,     

pH值和温度对酸性铵盐沉钒影响研究

利用钒渣钠化焙烧-水浸工艺得到的钒浸出液为原料,进行了酸性铵盐沉钒试验、多钒酸按溶解度测定试验和x射线衍射表征,研究了温度为75～95℃和pH值为2.0～5.0范围内,温度和反应终点pH值对酸性铵盐沉钒沉钒的影响.研究结果表明:随着pH值的降低和沉淀温度的升高,沉淀产物晶体物相和杂质含量显著变化.pH值从5.0下降到2.0的过程中,沉淀产物中(NH4)4Na2V10O28·10H2O和(NH4)6V10O28·6H2O逐渐转化为NH4V3O8·O.5H2O,钒沉淀率显著上升,同时沉淀产物中钠、钾和硫含量显著降低;在pH值4.0～5.0范围内,随着温度的上升,沉淀产物由(NH4)4Na2V10O28·10H2O转化为(NH4)6V10O28·6H2O,钒沉淀率上升,同时沉淀物中钠和钾含量降低,所包裹的硫含量增加,沉淀温度为75℃时,沉淀产物主要为(NH4)4N2V10O28·10H2O,沉淀物中钾含量处于0.140%～0.161%之间,硫含量处于0.010%～0.017%之间;在pH 2.0～3.0范围内,沉淀产物主要为NH4V3O8·O.5H20,随着温度的上升,水解产生的多钒酸钠和多钒酸钾中的钠和钾被铵所取代生成NH4V3O8·O.5H20,沉淀产物中钠和钾含量降低,沉淀的最佳工艺条件为pH2.0～2.5,温度为95℃以上,反应2h后,钒沉淀率达99.38%以上,沉淀物中钠,钾和硫含量分别降低至0.300%,0.090%和0.039%.     

轻稀土萃取分离中稀土总量和分量的同时在线测定

用放射性同位素源Am-241激发萃取分离过程的轻稀土样品La、Ce、Pr和Nd,样品经放射源激发后产生特征KX-射线和康普顿散射线,由固体探测器接收,多道能谱仪分析和处理特征KX-射线和康普顿散射线,确定总稀土浓度和各稀土元素含量,实现轻稀土分量和总量的在线同时测定。     

偶氮溴膦－PSN测定钢铁中稀土总量的研究

本义研究了在０．０２～０．５ｍｏｌ／Ｌ盐酸介质中试剂与稀土元素的显色反应，并拟定了在大量ＥＤＴＡ、酒石酸存在下直接光度法测定钢铁中稀土总量的灵敏度高、稳定性好、操作简便的可行性方法，结果令人满意。     

二溴对氯偶氮氯膦固相萃取-分光光度法测定痕量钇

在pH3.0的盐酸-醋酸钠缓冲介质中,在甜菜碱存在下,二溴对氯偶氮氯膦(DBCC-PA)与钇Ⅲ反应生成摩尔比为2∶1的稳定络合物,该络合物可用阳离子交换树脂固相萃取柱富集,吸附柱上富集的络合物用乙醇+盐酸洗脱后用分光光度法测定。分离后的测定液中,络合物最大吸收波长为620 nm,表现摩尔吸光系数ε=1.065×105L.mol-1.cm-1,钇Ⅲ含量在0~1.0μg/mL内符合比尔定律,相关系数r=0.989 6。对30余种共存离子进行试验,结果表明大多数常见离子不干扰测定。方法用于合金、矿石、粉煤灰等样品中钇的分析,相对标准偏差小于3%,加标回收率在96%~104%之间,测定值与ICP-AES法的结果一致。     

镍、钴、铜电解液中微量有机膦萃取剂的测定

由于湿法冶金工业的发展,有机膦作为高效萃取剂(如P_(204),P_(507)等)不断出现并广泛的应用于工业生产.然而,微量有机膦存在于镍、钴、铜电解液中,严重影响金属镍、钴、铜的物理性能.所以考察这些溶液中有机膦萃取剂的残留量,就十分重要.微量有机膦如用色谱法分析存在着较大的困难.有关单位采用正丁醇—氯仿萃取,破坏有机膦后形成的磷钼杂多酸,用磷钼蓝测定,方法需扣除溶液中的无机磷,用差减法求得有机膦的含量,方法冗长,操作繁琐.     

偶氮氯膦Ⅲ萃取光度法快速测定高温合金中微量锆

合金中微量锆的测定,采用较多的是偶氮胂Ⅲ光度法。对于较复杂合金,一般需要分离复杂的共存元素后测定。流程长、操作繁杂,难以满足生产的要求。有资料介绍萃取光度法。我们研究了微量锆在异戊醇介质中与偶氮氯膦Ⅲ的显色反应。采用萃取光度法,可大大提高锆的灵敏度及选择性。用此方法测     

ICP-MS法测定地下水中稀土元素的研究

利用ICP-MS法对饮用水中的15种稀土元素进行全定量分析.结果表明,ICP-MS法可同时测定饮用水中的15种稀土元素;方法具有下述优点测定速度快,一个样品仅需2～3分钟;灵敏度高,方法检出限低,在0.0006μg/L～0.02μg/L范围内;精密度好,RSD小于2.23%;准确度高,加标回收率为92.6%～103%;线性范围宽,达到8～9个数量级.     

ICP-MS在稀土元素分析中的应用

综述了电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）在稀土元素分析中的应用状况及发展趋势.主要介绍了ICP-MS技术在稀土分析中的抗干扰技术等.     

ICP-MS法测定稀土铌钽矿中稀土、钍量

研究了等离子体质谱法测定稀土铌钽矿中稀土、钍量.选择了最佳溶样方法.确定了仪器最佳工作条件.通过测定标准样品及考察干扰情况确定了被测元素的质量数.进行了不同内标元素校正结果实验,确定铊为校正内标元素.进行了精密度实验,结果对照实验,结果令人满意.     

Extraction of Rare Earth Elements as Oxides from a Neodymium Magnetic Sludge

We propose a simple method for separating rare earth elements as oxides from a neodymium magnetic sludge by focusing on the affinity of oxygen for the rare earth elements (Nd, Dy, and Pr) and Fe. We have conducted separation experiments with a carbon crucible as contact material to confirm that carbon maintains the oxygen potential in the coexistence region of rare earth oxides and metallic Fe. In this work, the oxide phase of the rare earth elements and the alloy phase that primarily consists of Fe were separated clearly when the magnetic sludge in the carbon crucible was kept at 1823?K (1550?°C) under an Ar atmosphere. The purity of the rare earth oxide phase was high and only a small amount of rare earth elements were contained in the alloy phase. We found that the melting temperature of the rare earth oxides is a crucial factor for separation efficiency in our proposed method.     

稀士元素在导电铜中的作用

本文研究了不同稀土添加剂在导电铜中的作用,发现稀土元素改变了夹杂物的形态,细化了晶粒(但Nd例外),提高了导电铜的机械性能;适量的稀土添加剂改变了导电铜中杂质存在的形态,净化了基体和晶界,改善了导电铜的导电性。     

稀土冶炼分离废水中稀土及萃取剂回收的研究

采用稀土冶炼过程不同性质废水相混合的方法回收废水中的稀土和萃取剂,考察了皂化废水与草沉母液废水的摩尔混合比(Rm)对稀土回收的影响,pH、超声辅助强度及时间等对萃取剂回收的影响。结果表明,当Rm=1:1.2时稀土回收率达到最大值62%,pH=1~2时萃取剂的回收率在51%~52%,超声波辅助有助于萃取剂回收,超声频率对萃取剂回收无明显影响,当超声时间为30min时萃取剂回收率达到59%。     

ICP-MS法测定稀土矿石、合金及碳酸稀土等稀土产品中钍量

采用ICP-MS法对稀土矿石、合金等各类稀土产品中钍量的测定进行了研究。研究表明:根据试样的不同选择适宜的溶样方法及不同酸介质的校正曲线,以铯或铊为内标测定钍量,结果准确可靠,方法简便、快捷,检测下限低。     

分光光度法测定混合稀土中的钕

采用分光光度法,以740 nm为测定波长测定混合稀土样品中的钕含量。在此波长下,吸光度-浓度工作曲线的线性相关系数大于0.9999。对已知组成的6个轻稀土混合物样品的测量结果表明,回收率介于98.97%-101.9%之间,检测下限为2.0 mg Nd2O3/ml。本方法可准确测定镨钕混合物、混合轻稀土等产品或中控样品中的钕含量,具有测量结果可靠、速度快、仪器常规和实验条件简便易行等特点,适用含钕样品的快速测定。     

混合稀土料液中环烷酸萃取分离稀土和铝的研究

在环烷酸体系中,对不同混合轻稀土料液酸度、铝浓度和萃取剂皂化值条件下,一定配比混合稀土和铝的分配比D、分离系数β进行研究。结果表明,混合稀土料液酸度pH=0.5时,D_(Al)=16,D_(RE)=0.044 8,β_(Al)/_(RE)=356.9;当料液中Al_2O_3浓度为0.17～0.32g/L时,氧化铝的分配比D_(Al)1,β_(Al)/_(RE)有较大值;皂化度为0.3mol/L时,不仅能够避免由过皂化引起的乳化发生,同时稀土和铝还有较好的分离效果。因此高酸度、低浓度铝和低皂化度的环烷酸体系可以获得铝和混合稀土更好的分离效果和较高的分离系数。在最优工艺条件下进行稀土和铝分离萃取试验,有机相和水相较易分层,萃取反应界面基本无三相,分相极为理想,余液中铝含量小于0.011%,满足工业生产对铝含量的要求。