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采用甲醇钠催化异丁醛与草酸二乙酯反应,经氢氧化钠皂化水解后,加入氯化钙反应生成3-甲基-2-氧代丁酸钙。优化反应条件为凡(甲醇钠):n(异丁醛):n(氢氧化钠):n(草酸二乙酯):1.4:1.4:1.2:1,合成收率70%(以草酸二乙酯计),产品纯度可达99%以上。 相似文献
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SO~(2-)_4 /TiO_(2-)MoO_3催化合成异丁醛1,2-丙二醇缩醛 总被引:6,自引:0,他引:6
以固体超强酸SO2-4/TiO2 MoO3为催化剂,对以异丁醛(Ⅱ)和1,2 丙二醇(Ⅲ)为原料合成异丁醛1,2 丙二醇缩醛(Ⅰ)的反应条件进行了研究。实验表明:SO2-4/TiO2 MoO3是合成异丁醛1,2 丙二醇缩醛的良好催化剂,较系统地研究了醛醇摩尔比、催化剂用量、反应时间诸因素对收率的影响。最佳反应条件为:n(异丁醛)∶n(1,2 丙二醇)=1∶1 3,催化剂用量为反应物料总质量的1 0%,环己烷为带水剂,反应时间1 0h。上述条件下,异丁醛1,2 丙二醇缩醛的收率可达82 5%。 相似文献
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4-羟基香豆素的合成工艺改进 总被引:1,自引:0,他引:1
以邻羟基苯乙酮与碳酸二甲酯为原料,甲醇钠与聚乙二醇-400为催化剂合成了标题化合物,考察了甲醇钠用量、聚乙二醇-400用量、反应时间、反应温度等因素对反应结果的影响。确定最佳工艺条件为:以二甲苯为溶剂,原料物质的量比为:n(邻羟基苯乙酮)∶n(碳酸二甲酯)∶n(甲醇钠)∶n(聚乙二醇-400)=1∶2.0∶2.5∶0.28,120℃反应2 h,反应结束后加水,水相酸化至pH1.0~1.5,4-羟基香豆素的收率56.9%。产物经熔点、IR、1HNMR、13CNMR进行确认。 相似文献
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针对目前工业上回收3,3-二甲基-4-戊烯酸-3'-甲基-2'-丁烯酯(MBDP)工艺复杂、异戊烯大量分解问题,研究了MBDP直接返回循环使用工艺,MBDP与甲醇、原乙酸三甲酯或与甲醇原乙酸三甲酯混合溶液进行酯交换反应的回收新工艺,比较了四异丙基钛酸酯、甲醇钠、氢氧化钾用作酯交换催化剂的效果,筛选出回收MBDP“一锅煮”最佳工艺:按照n(MBDP)∶n(原乙酸三甲酯)∶n(甲醇)∶n(甲醇钠)=1.0∶9.8∶9.2∶0.05物质的量比投料,74℃~78℃反应21h,MBDP转化为贲亭酸甲酯和异戊烯醇,单程转化率87.7%,用85%的磷酸中和甲醇钠,蒸出甲醇,直接用于合成贲亭酸甲酯。 相似文献
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以丙二酸二甲酯和碘甲烷为原料、甲醇钠为催化剂合成了2,2-二甲基丙二酸二甲酯.考察了影响反应的因素,采用正交实验法优化了反应条件,总收率可达81.3%,产品纯度为99.96%.反应的最优条件为:n(丙二酸二甲酯)∶n(碘甲烷)=1.0∶2.6,n(碘甲烷)∶n(甲醇钠)=1.0∶1.0,在80 mL溶剂中回流反应6h.... 相似文献
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在甲醇钠碱性条件下,以芦竹碱和N-乙酰氨基丙二酸二乙酯为原料进行缩合反应,缩合产物在4%的氢氧化钠水溶液中选择性水解脱羧得到N-乙酰-DL-色氨酸,然后在10%氢氧化钠水溶液中水解得到DL-色氨酸。DL-色氨酸用D-酒石酸拆分,并在苯甲醛催化下实现不对称转化,得到D-色氨酸D-酒石酸盐,最后用三乙胺中和得到目标产物D-色氨酸。确定了缩合和拆分步骤的适宜工艺条件。缩合步骤:甲醇钠摩尔量为芦竹碱的20%,n(芦竹碱)∶(N-乙酰氨基丙二酸二乙酯)=1∶1.2;拆分步骤:乙酸为溶剂,70℃反应,苯甲醛摩尔量为DL-色氨酸的10%,n(DL-色氨酸)∶n(D-酒石酸)=1∶2。 相似文献
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研究了反应精馏合成草酸二乙酯新工艺。开发了一种适用于草酸乙酯化的反应精馏塔,确定了适宜的工艺条件:D2为进料位置,n(C2H5OH)∶n(C2H4O4)=10∶1、V(回流量)∶V(进料量)=3∶1、进料速度为0.8 mL/min,草酸二乙酯的酯化率可达到98%左右,并且采用反应精馏合成草酸二乙酯的时空收率为间歇釜式反应器合成草酸二乙酯时空收率的3.5~4倍。 相似文献
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文章研究了以甲醇钠为催化剂,巯基乙酸甲酯、2-氯丙烯腈为原料合成3-氨基-2-噻吩甲酸甲酯的工艺。考察了原料配比、反应温度、反应时间以及萃取剂对反应收率的影响,结果显示当2-氯丙烯腈、巯基乙酸甲酯和甲醇钠三者的摩尔比为1∶1.2∶3.3时,体系在25~30℃反应4 h,以三氯甲烷为萃取剂时,收率可达到88.2%。 相似文献
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以丙二酸二乙酯和甲酰胺为原料,在乙醇钠的作用下合成4,6-二羟基嘧啶。当丙二酸二乙酯∶甲酰胺∶乙醇钠=1∶3∶3.5(摩尔比),温度60℃,反应4.0 h,产率可达78.2%。 相似文献