高效液相色谱—质谱联用法鉴定辣椒素类物质

采用梯度洗脱对三种野山椒样品中提取的辣椒素类物质进行了色谱优化分离,并进一步采用HPLC-APCI-MS对样品中的辣椒素类物质进行了定性分析,分离、测定出包括辣椒素、二氢辣椒素、降二氢辣椒素三种主要辣椒素物质和高辣椒素、高二氢辣椒素等微量辣椒素物质在内的15种辣椒素类物质及其相关物。      

高效液相色谱-质谱联用法测定乳品中的左旋肉碱

目的建立高效液相色谱串联质谱法测定乳品中左旋肉碱的含量。方法样品中的左旋肉碱用乙腈水(3:1,V:V)溶液提取,提取液经碱皂化后使溶液中结合态的左旋肉碱游离出来。提取液经酸液中和后,高速离心去除杂质,取上清液并用微孔滤膜过滤,稀释后用高效液相色谱-质谱联用仪进行测定和确证。结果待测物质在2~100 ng/m L范围内呈良好的线性关系(r2=0.9941),左旋肉碱在不同基质中的加标回收率为66.3%~110.5%,精密度为2.0%~8.8%。结论此法可满足日常进出口乳品中左旋肉碱含量的测定工作,同其他方法相比具有准确定性、操作简单、省时高效的特点。     

高效液相色谱-质谱联用法测定豆芽中恩诺沙星含量

采用高效液相色谱-质谱联用法测定豆芽中恩诺沙星的含量。样品经0.1mol/L NaOH溶液提取后,经WatersOasis MAX阴离子交换柱净化,以双氟沙星为内标,采用反相高效液相色谱分离,以乙腈-水(含0.1%甲酸)为流动相进行梯度洗脱,通过带有电喷雾离子化源的串联质谱仪,应用正离子扫描,在多反应监测模式下进行定性与定量分析。本法线性范围为1～100μg/kg,平均回收率为91.6%～94.0%,相对标准偏差不大于6.6%,方法的检出限为0.3μg/kg。     

高效液相色谱-质谱联用法测定己二酸二酰肼

采用高效液相色谱-质谱联用法对纺织品中己二酸二酰肼(ADH)的含量进行了测定,对测试过程中标液基体和萃取溶剂、流动相、萃取温度和萃取时间进行了优化,同时对检测方法的线性范围、回收率、精密度和检出限进行了分析。结果表明,色谱最优条件为以水作为标液基体、甲醇-乙酸铵为流动相、萃取温度为80℃、萃取时间为90 min,在此条件下,ADH浓度为0.05~20.00 mg/L时标准曲线线性关系良好,相关系数为0.999 6,回收率较高,重复测试结果之间标准偏差小于10.00%,方法可靠性强。     

高效液相色谱-质谱联用法测定薏苡仁药材中黄曲霉毒素

目的建立高效液相色谱-质谱联用法(high performance liquid chromatography-masss pectrometer,HPLC-MS)测定薏苡仁中药饮片中黄曲霉毒素B_1、B_2、G_1、G_2的方法,并对比不同产地薏苡仁中黄曲霉毒素含量。方法样品经过免疫亲合柱处理后,采用HPLC-MS进行测定。分析柱为C18柱(50 mm×2.1 mm, 1.8μm),流动相为10 mmol/L醋酸铵溶液-甲醇溶液,梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,柱温为25℃。结果黄曲霉毒素B_1在0.26～10.4ng/mL浓度范围内与峰面积值均呈现良好的线性关系(r~2=0.9995),平均加样回收率为75.4%～123.9%,黄曲霉毒素B2在0.0875～3.5 ng/mL浓度范围内与峰面积值均呈现良好的线性关系(r~2=0.9996),平均加样回收率为71.1%～124.2%,黄曲霉毒素G_1在0.295～11.89 ng/mL浓度范围内与峰面积值均呈现良好的线性关系(r~2=0.9995),平均加样回收率为78.9%～112.2%,黄曲霉毒素G2在0.1475～5.9 ng/mL浓度范围内与峰面积值均呈现良好的线性关系(r~2=0.9992),平均加样回收率为73.8%～123.9%。结论该方法准确、可靠、专属性强,通过精确化合物离子监测,可准确的测定薏苡仁中黄曲霉毒素含量。     

高效液相色谱法测定辣椒制品中的辣椒素类物质

该研究采用了高效液相色谱法对辣椒制品中的辣椒素类物质进行检测,并对其提取条件和检测方法进行了研究。以乙醇∶水＝70∶30（V∶V）作为提取液,采用直接萃取法提取样品中的辣椒素和二氢辣椒素,以0.3%磷酸二氢钾溶液-乙腈（62:38,V:V）为流动相,检测波长230 nm,Macherey-Nagel Nucleosil120-5 C18色谱柱（4.6 mm×250 mm, 5 μm）分离。结果表明,辣椒素和二氢辣椒素在20～100 μg/mL质量浓度范围线性关系良好（R12 = 0.999 8,R22 = 0.999 9）,检出限为0.001 g/kg,加标回收率分别为93%～104%和86%～103%,相对标准偏差RSD＜5%。该方法操作简单、快速,具有良好的准确性和精密度,可有效排除香辛料物质的杂峰干扰,适合各类辣椒制品中辣椒素类物质的检测。     

高效液相色谱-质谱联用法分析冬虫夏草及其功能食品中的活性成分

目的分析冬虫夏草及其功能食品中的主要活性成分.方法选择不同溶剂提取冬虫夏草样品,比较它们的提取效果;采用高效液相色谱-电喷雾质谱结合选择离子监测(SIR)法分析冬虫夏草中虫草酸、虫草素、尿嘧啶等活性成分.结果确立了样品提取的最佳溶剂;经色谱、质谱条件的优化,建立了定量分析冬虫夏草及其功能食品中活性成分的方法.虫草酸、尿嘧啶、次黄嘌呤、尿苷、腺嘌呤、腺苷、虫草素的定性离子分别为183、111、137、265、136、268、252,检出限(LOD)分别为74.2、72.0、85.0、82.0、4.2、50.0、65.0 ng/mL(进样量5μL),回收率90%～110%.结论该方法灵敏度高、选择性好、操作简便、定量准确,适用于冬虫夏草及其功能食品中的活性物质分析及产品质量控制.     

超高效液相色谱串联质谱联用法测定瘦肉精

本文建立了一种使用岛津岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8030联用测定猪肉中克伦特罗、莱克多巴胺和沙丁胺醇的方法。样品经提取后,用超高效液相色谱LC-30A快速分离,三重四极杆质谱仪LCMS-8030进行定量分析。克伦特罗、莱克多巴胺和沙丁胺醇在0.05-100μg/L浓度范围内线性良好,标准曲线的相关系数为0.999以上;对0.05μg/L、0.1μg/L、0.5μg/L、1μg/L、5μg/L和10μg/L标准溶液进行精密度实验,连续6次进样保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.42%和9.23%以下,系统精密度良好;方法定量限满足SNT 1924-2007中0.5μg/kg要求,其中对于克伦特罗方法定量限为0.05μg/kg。     

柱前衍生-高效液相色谱-质谱联用法鉴定糖浆 掺假蜂蜜

目的建立蜂蜜中掺假的快速鉴定方法。方法将蜂蜜样品溶解后进行真空干燥,然后对样品中的低聚糖进行荧光标记,以氨基柱为分析柱,采用乙腈和甲酸铵为流动相,对标记低聚糖进行高效液相色谱分离,采用ESI-MS的SIR模式对标记低聚糖进行定性测定。结果基于荧光标记试剂2-氨基苯甲酰胺(2-AB)和毒性较低的还原剂2-甲基吡啶-N-甲硼烷(2-PB)的还原氨化反应能有效地对蜂蜜中的带还原端的低聚糖进行荧光标记。天然蜂蜜含有单糖(DP1)、双糖(DP2)和少量三糖(DP3),掺假蜂蜜除此以外还含有少量四糖(DP4)、五糖(DP5)和六糖(DP6)。结论采用此法对蜂蜜样品进行蜂蜜掺假判定与国标方法测试结果基本吻合,而且不需对样品进行净化处理即可上机分析,为建立蜂蜜掺假的快速筛查方法提供参考。     

高效液相色谱-荧光检测法快速检测植物油中的辣椒素和二氢辣椒素

以加标植物油为研究对象,通过优化前处理条件,用有机溶剂一步萃取植物油中的辣椒素和二氢辣椒素,再结合高效液相色谱和荧光检测器,建立了一种植物油中辣椒素、二氢辣椒素的快速检测方法。优化的前处理条件为：甲醇为萃取溶剂,萃取溶剂体积30 mL（油样质量30 g）,萃取次数2次,每次萃取时间10 min。优化条件下,辣椒素、二氢辣椒素的回收率为81.08%～100.28%,日内、日间相对标准偏差分别在0.18%～1.92%和0.55%～5.14%范围内,两种目标物的检出限均为5 μg/kg。该方法前处理较为简单,省时省力、检测成本较低、实用性强,为植物油中辣椒素、二氢辣椒素提供了一种新的检测方法。     

液相色谱-串联质谱法检测食用油中辣椒碱类化合物

目的 建立液相色谱-串联质谱法检测食用油中辣椒碱类化合物(包括天然辣椒碱、合成辣椒碱、二氢辣椒碱)的分析方法。方法 通过对固相萃取柱、色谱条件和质谱条件的优化, 最终确定了以中性氧化铝小柱富集目标物进行样品的前处理, 经Agilent SB-C18色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.8 μm), 以乙腈和0.1%甲酸水作为流动相, 等度洗脱, 柱温40 ℃, 流速0.3 mL/min, 多反应监测模式进行检测。结果 最优条件下, 目标物的回收率达80%以上, 天然辣椒碱、合成辣椒碱和二氢辣椒碱的检出限均为0.15 μg/kg, 定量限均为0.5 μg/kg, 在一定的浓度范围内线性关系良好(r2>0.999)。结论 本方法具有检出限低、回收率高、结果稳定、重现性高等优点, 通过对实际样品的检测, 可作为筛查和鉴定地沟油的有效方法之一。     

高效液相色谱-串联质谱法检测茶青中124种农药残留

目的建立一种灵敏度高、准确性好、分析速度快,可测定茶青中124种农药成分的高效液相色谱-串联质谱(high performance liquid chromatography-mass spectrometry, HPLC-MS)检测分析方法。方法 10 g茶青鲜叶粉末经20 mL 1%醋酸乙腈溶液提取后加入NaCl,过氨基柱固相萃取净化。采用0.1%甲酸乙酸氨水(A),0.1%乙酸胺甲醇(B)作为流动相进行梯度洗脱,选择性离子多反应监测模式扫描(selective reaction monitoring,SRM),检测器的数据采集为分段时间窗口采集。结果本方法在10 min内完成124种目标化合物的分离分析。124种目标化合物的0.05、0.2 mg/kg添加水平的回收率为75.3%～93.6%,相对标准偏差小于8.5%(n=6),方法定量限为0.3 mg/kg。结论该方法快速、准确、灵敏,适合测定茶青中124种药物残留。     

高效液相色谱-质谱法测定聚碳酸酯水杯中双酚A迁移量

目的 建立高效液相色谱-质谱法(high performance liquid chromatography-mass spectrometry, HPLC-MS)测定聚碳酸酯(polycarbonate, PC)水杯中双酚A迁移量的方法。方法 选用水、4%乙酸溶液、10%乙醇和异辛烷溶液作为食品模拟液, 准确量取迁移试验中得到的食品模拟液1 mL, 通过0.22 μm微孔滤膜后, 用高效液相色谱-质谱联用仪对双酚A进行分离测定。结果 该方法相对标准偏差不大于3.24%(n=6), 回收率在87.7%~105.0%之间; 检出限为 1 μg/L。结论 该方法样品前处理方法简便, 检出限高, 操作简单, 线性关系好, 适合于PC水杯及不同塑料制品中迁移双酚A的检测分析。     

高效液相色谱-串联质谱法测定双壳类水产品麻痹性贝类毒素

目的采用Supelco ENVI-Carb柱净化双壳类水产品中的麻痹性贝类毒素(PSP),建立高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法检测双壳类水产品中的PSP,为水产品中的PSP检测提供方法依据。方法选用色谱柱TSK-GEL Amide-80(2.0 mm×250 mm,5μm),以2 mmol/L甲酸铵-50 mmol/L甲酸水和95%乙腈水(含2 mmol/L甲酸铵-50 mmol/L甲酸)为流动相,采用梯度洗脱进行分离。样品用1%乙酸溶液进行提取,上清液加入氨水后(pH=4.0)经Supelco ENVI-Carb柱净化,将洗脱液抽干收集,上机测定。多重反应监测(MRM)模式检测。结果PSP的线性范围为8.1~705.0μg/kg,检出限为10~35μg/kg,回收率在47.0%~91.3%之间。结论本方法提取效果好、基质效应小,适用于双壳类水产品中麻痹性贝类毒素的痕量检测。     

Determination of capsaicinoids in foods using ultra high performance liquid chromatography

A sensitive, precise, and specific ultra high performance liquid chromatographic (u-HPLC) method was developed for the analysis of capsaicin in foods. The method validation parameters yielded good results, including linearity, precision, accuracy, and recovery. The u-HPLC separation was performed on a reversed column C₁₈ (particle size 2 μm, i.d. 2 mm, length 50 mm, followed by fluorescence detection-excitation 280 nm, emission 325 nm). The recovery of capsaicin in gochujang was more than 91%, and the detection limit and lower determination limit of u-HPLC analysis were 0.054 and 0.163 μg/mL for capsaicin and 0.053 and 0.160 μg/mL for dihydrocapsaicin, respectively. The calibration graph for capsaicin and dihydrocapsaicin was linear from 0.2 to 10.0 μg/mL for u-HPLC analysis. The inter-day and intra-day precisions (relative standard deviations) were <5.21% for capsaicin and <9.79% for dihydrocapsaicin while the average recoveries obtained were quantitative 91.1–94.8% for capsaicin, 91.4–97.0% for dihydrocapsacin, indicating good accuracy of the u-HPLC method.     

液相色谱串联质谱法测定传统豆制品白豆干和薄百叶中的生物胺

建立了传统豆制品白干和薄百叶中六种生物胺的高效液相色谱串联质谱法的测定方法。样品以三氯乙酸提取,经混合型阳离子交换固相萃取小柱净化后进样分析。采用Atlantis HILIC色谱柱(150.0mm×2.1mm,3μm),乙腈与水(含2mmol/L乙酸铵,0.1%甲酸)梯度进样,采用电喷雾离子源正离子模式,多反应监测(MRM)模式,外标法进行质谱定量分析,分析时间为15min。本方法在0~1000μg/kg范围内呈良好的线性关系(r>0.991);六种生物胺混合标准溶液中加标量为100μg/kg,检出限(LOD)为10~50μg/kg,定量限为33.3~166.6μg/kg;平均添加回收率为72.5%~108.2%,标准偏差为6.2%~13.2%。本方法具有操作简便、快速、准确、灵敏度高等优点,适用于多种生物胺的同时定性与定量分析,为豆制品中生物胺的进一步研究提供了有效且便利的分析方法。      

超高效液相色谱串联质谱法测定自制泡酒中的3种乌头碱

目的建立超高效液相色谱串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定自制泡酒中的乌头碱、次乌头碱和新乌头碱的分析方法。方法自制泡酒样品经0.22μm滤膜过滤,稀释或直接进样检测分析,色谱柱为C_(18)(50 mm×2.1 mm,1.8μm),流动相为20 mmol/L乙酸铵(0.1%甲酸)-乙腈,10 min等阶采样,质谱进行检测。结果 3种乌头碱的线性范围均为0.2～600μg/L,相关系数大于0.998,3种乌头碱的检出限分别为0.10、0.20、0.20μg/L,3种乌头碱的加标回收率为66.0%～95.0%,相对标准偏差为1.0%～5.0%。结论方法准确、灵敏、选择性强,适用于泡酒中乌头碱的检测及由乌头碱引起的食物中毒事件的诊断分析。     

高效液相色谱-串联质谱法测定鲫鱼中孔雀石绿的不确定度评定

目的评定高效液相色谱-串联质谱法测定鲫鱼中孔雀石绿的不确定度。方法参考GB/T19857-2005《水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的测定》和JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》中的规定和要求,分析孔雀石绿在测定过程中的各种不确定度的来源。结果在95%的置信区间下,当鲫鱼中孔雀石绿和隐色孔雀石绿之和的含量为7.852μg/kg时,其扩展不确定度为0.726μg/kg(k=2)。结论不确定度的影响因素主要是样品前处理过程。     

DSPE-HPLC-MS法测定水产品中的三聚氰胺

建立分散固相萃取-高效液相色谱质谱联用法测定水产品中三聚氰胺的方法。样品用甲醇、pH 4.5的乙酸铵缓冲溶液提取,分散固相萃取净化。经Thermo Fisher Hyper-sil Gold C18柱(150mm×2.1mm,5μm)分离,选择反应监测(SRM)正离子模式测定。结果表明,三聚氰胺含量为5～50ng/mL时线性关系良好,其线性方程为Y=8 958.7 X-3 327.8,相关系数R2=0.999 6,检出限为0.01mg/kg,平均回收率在82.8%～100.4%,RSD均小于5.0%。