高效液相色谱法测定甲萘威及其游离酚

研究了用反相ＨＰＬＣ测定甲萘威及其游离酚的方法。该方法的标准偏差为：甲萘威：０．１９;１－萘酚：０．００１６;２－萘酚：０．０００５,回收率为：甲萘威：９８．３９％－１０１．８２％;游离酚：９７．８２％－１００．１５％。     

高效液相色谱法同时测定水果中多种农药残留量的方法研究

阐述了一种使用具可变波长紫外检测器的高效液相色谱（ＬＣ－１０Ａ）对样品进行分析的高灵敏度快速分析方法,利用该方法可在１１分钟内检测７种农药残留物。该７种残留物为杀虫剂涕灭威、抗蚜威、甲萘威及克百威,杀菌剂苯菌灵、甲基硫菌灵及多菌灵。农药残留物用苯提取,中性氧化铝柱净化,高效液相色谱在其最佳波长条件下进行检测。７种农药残留物最低检出限为：００８（涕灭威）、００２（甲基硫菌灵、抗蚜威、克百威）、００５（苯菌灵）、００１（多菌灵）、００４ｐｐｍ（甲萘威）。最低检出限低于ＦＡＯ／ＷＨＯ对梨和桃样品中所要求的最低限量。方法样品回收率大于８２％。该方法已应用于梨样品的检测中并取得较为满意的效果。     

甲基异氰酸酯法合成甲萘威

报道了甲基异氰酸酯法合成甲萘威的方法,其收率>95.0％,纯度>99.0％,游离酚<0.008％。     

1-氨基-4-溴蒽醌-2-磺酸的HPLC测定

建立了一种测定１ 氨基 ４ 溴蒽醌 ２ 磺酸的高效液相色谱（ＨＰＬＣ）方法。以甲醇—水为流动相，四丁基溴化铵为离子对试剂，２ 萘酚为内标物，检测波长为２４０ｎｍ，线性范围为０～０１８ｍｇ／ｍｌ，浓度测定的变异系数为０２０％～０３４％。     

乙基-2-萘基醚合成方法改进

以四丁基溴化铵为相转移催化剂，２ 萘酚和溴乙烷为原料合成乙基 ２ 萘基醚，采用单纯型寻优法，得到最佳配比为２ 萘酚：溴乙烷：催化剂：氢氧化钠＝１∶１３３∶００７∶１６０（摩尔比）。在最佳反应温度７８℃下反应５ｈ，乙基 ２ 萘基醚的收率可达到９０％以上，产品纯度达到９９５％。     

40%氰·莠水悬剂的分析

采用反相高效液相色谱法,以甲醇＋ 水＝ ６５ ＋ ３５（ｖ／ｖ） 为流动相,以呋喃酚为内标物,紫外检测器对氰草津和莠去津水悬剂进行分离和测定。结果表明：氰草津和莠去津含量测定的精密度的标准偏差分别为：０３８ 、０２５ ;变异系数分别为：２０１ ％ 、１３８ ％ , 回收率分别为：９８９ ％ ～９９５ ％ 、９９７ ％ ～１０２０ ％ ;线性相关系数分别为０９９９４７ 、０９９９１４     

α-糠硫醇及其羧酸酯的合成与香气特征

等摩尔α 糠醇与硫脲在１８％盐酸中于５０～６０℃反应,放置过夜后碱性水解４ｈ,得α 糠硫醇,收率为６０％。在００５ｍｏｌ４ 二甲氨基吡啶和０５５ｍｏｌ粉末状无水碳酸氢钠存在下,充分搅拌下０５ｍｏｌα 糠硫醇与０５ｍｏｌ酸酐在３００ｍｌ甲苯中回流脱水,分别合成了α 糠硫醇的乙酸酯、丙酸酯、丁酸酯、戊酸酯和己酸酯,各酯的收率依次为８８３％、９００％、８９０％、８６０％和８２０％。上述５个酯的香气特征为水果香型。     

超声波相转移催化合成β-萘乙醚

采用超声波作用下的相转移催化技术合成了香原料β 萘乙醚。经正交实验确定了最佳条件为：β 萘酚∶溴乙烷∶四丁基溴化铵＝１４∶１０∶００３（摩尔比），反应温度７５℃，反应时间５ｈ。产品纯度９９８％，产率可达９４２％，比传统的硫酸催化法（６０％）和常规的相转移催化法（８４６％）的产率都高。     

聚乙二醇-400催化合成橙花醚的研究

研究了利用多种相转移催化剂在不同条件下合成橙花醚。结果表明：采用聚乙二醇 ４００（ＰＥＧ ４００）为催化剂，当β 萘酚：溴乙烷：催化剂＝１：１２：００７（摩尔比）、温度为７６℃、反应７ｈ时，产率可高达９８１％。     

HPLC法测定邻苯二酚及其异丙醚类化合物

采用高效液相色谱法,以甲醇、水、磷酸为流动相,对残杀威生产过程中的原材料邻苯二酚、中间体邻异丙氧基苯酚及杂质邻二异丙氧基苯作一次性分析。该法变异系数为：邻苯二酚０６６％,邻异丙氧基苯酚０３１％,邻二异丙氧基苯０５１％。方法回收率为：邻苯二酚９８４６％～１０１．１１％,邻异丙氧基苯酚９９６７％～１００．８０％,邻二异丙氧基苯９９６３％～１０１．１６％     

直接进样高效液相色谱-柱后衍生法测水中的甲萘威、呋喃丹

采用直接进样高效液相色谱-柱后衍生法对水中甲萘威、呋喃丹进行检测,通过试验研究,该法对水中甲萘威、呋喃丹的最低检测限分别为0.35、0.32μg/L,相对标准偏差(RSD,n=5)分别为1.94%、2.76%,加标回收率分别为94.61%～102.16%、94.92%～100.19%。该方法操作简便、快速,适合于地表水及饮用水中甲萘威、呋喃丹的检测。     

2-硝基-1-萘酚的合成工艺改进

以2-亚硝基-1-萘酚作原料,经过氧化,合成2-硝基-1-萘酚。改变投料的顺序,先将2-亚硝基-1-萘酚完全溶解于氢氧化钠水溶液,再滴加氧化剂过氧化氢,避免硝基化合物和产生的大量氧气接触而可能发生爆炸,使反应过程安全且易于控制。并由于原料易溶于碱性溶液中,反应完全,大幅度的减少过氧化氢的用量,优选的过氧化氢用量为2-亚硝基-1-萘酚的4倍,以71．4％的收率合成了2-硝基-1-萘酚。产品含量99％以上。     

反相离子对高效液相色谱法测定溴氨酸

建立了一种测定溴氨酸的反相离子对 高效液相色谱的方法。以甲醇 水为流动相,四甲基溴化铵为离子对试剂,2 萘酚为内标物,检测波长为240nm,线性范围为0～0 18mg/ml,浓度测定的变异系数为0 26%～0 81%。     

1,1’-联-2-萘酚拆分工艺研究

研究了用手性苯乙胺和硼酸拆分消旋联萘酚,当消旋联萘酚与手性苯乙胺之比为1∶1.5(mol)、拆分时间为12h时,可以得到收率为44%、光学收率高于99%的手性联萘酚。     

Zwitterionic-type molten salt: An efficient mild organocatalyst for synthesis of 2-amidoalkyl and 2-carbamatoalkyl naphthols

A green, general, and efficient method has been developed for the synthesis of 2-amidoalkyl and 2-carbamatoalkyl naphthol derivatives through a one-pot three-component condensation of 2-naphthol, aldehydes and amide or carbamates in the presence of zwitterionic-type molten salt as mild organocatalyst under solvent-free conditions.     

反相高效液相色谱法同时测定3-羟基-2-萘甲酸和2-萘酚

研究采用反相高效液相色谱法C18柱,同时测定3羟基2萘甲酸和2萘酚,甲醇∶水=70∶30(体积比)为流动相,检测波长为225nm。3羟基2萘甲酸和2萘酚的相对标准偏差分别为0.6%、0.7%,回收率分别为100.4%～102.0%、97.50%～99.08%     

Electrochemical oxidation of 2-naphthol with in situ electrogenerated active chlorine

The electrochemical oxidation of 2-naphthol mediated by active chlorine electrogenerated in situ on a Ti-Ru-Sn ternary oxide has been studied by galvanostatic electrolysis under different experimental conditions. Measurements of chemical oxygen demand (COD), HPLC and GC analyses have been used to follow the oxidation. In the absence of NaCl, only a small fraction of 2-naphthol was oxidized by direct electrolysis, while its complete mineralization was obtained in the case of chlorine-mediated electrolysis. In particular, the rate of naphthol oxidation was found to increase with chloride concentration, pH and to be independent of current density. Analysis of oxidation product has shown that initially organochlorinated compounds have been formed which have been further completely oxidized.     

全自动固相萃取-气相色谱/质谱法测定水中的甲萘威

[目的]建立了全自动固相萃取-气相色谱/质谱联用测定水体中甲萘威的方法。[方法]优化了固相萃取的条件,采用ProElut PLS固相萃取柱,以甲醇作为洗脱溶剂萃取水样中的甲萘威,用气相色谱/质谱法测定。[结果]甲萘威质量浓度在5.0~250.0μg/L范围内与其气相色谱/质谱响应值线性关系良好,相关系数为0.9999,检出限为0.022μg/L。样品加标回收率在90.2%~92.5%之间,测定结果的相对标准偏差为1.9%~3.2%。[结论]该方法自动化程度高、快速、准确,适合于水中甲萘威的测定。     

Triton X-100共振能量转移荧光猝灭法测定尿中α-萘酚

研究了α-萘酚与Triton X-100之间的共振能量转移的最佳条件,建立了Triton X-100共振能量转移荧光猝灭法测定α-萘酚的新方法。在pH7.5的Tris-HCl缓冲溶液中,在300.8 nm,Triton X-100的荧光猝灭强度与α-萘酚浓度成正比,工作曲线的线性范围为0.36~1.80μg/L,方法的检出限为0.12 ng/mL,RSD为0.7%~1.1%,平均加标回收率为100.9%(n=6)。该方法已用于尿样测定,结果满意。