草甘膦异丙胺盐原药的合成

在特定反应介质中,采用草甘膦酸和异丙胺为原料合成了草甘膦异丙胺盐原药.方法是将盐析与合成相结合,直接制备得到草甘膦异丙胺盐原药,且反应液可循环套用,反应总收率在90%以上.该方法已申请国家发明专利(申请号:200610154750.X).     

水分含量、脱熔温度和盐酸量对草甘膦合成收率的影响

采用亚磷酸二甲酯路线合成草甘膦的工艺方法,通过大量的小试实验来讨论体系中水分含量、脱熔温度和加盐酸量对草甘膦合成收率和含量的影响.实验结果表明:反应体系中的水分含量时草甘膦收率和含量有显著影响,即反应体系中含水率低,草甘膦收率和含量就高;反应中脱熔温度对草甘膦收率有较大的影响,温度高或低都会影响草甘膦收率,脱熔适宜温度为(117±1)℃;盐酸的量过多或过少不利于脱熔,进而对草甘膦收率有一定的影响.在满足工艺条件下,草甘膦平均原粉收率(原粉收率)可达75.0%以上.     

甘氨酸法制备草甘膦新工艺研究

研究了用脱水剂降低草甘膦合成液的水分后水解合成草甘膦的方法,探讨了甘氨酸法制备草甘膦工艺中水分生成机理、脱水剂用量、脱水剂重复使用对草甘膦合成收率的影响.实验结果表明,甘氨酸法制备草甘膦工艺的加成反应过程是副产物水的生成阶段,脱水剂用量为反应物料质量的15％时,草甘膦收率达到78.1％,脱水剂再生处理后重复使用6次对草...     

React IR实时监控草甘膦合成工艺

[目的]建立草甘膦合成工艺在线反应红外分析方法。[方法]采用React IR在线分析系统对甘氨酸法制备草甘膦的合成工艺进行检测,无需取样即可实现实时监控草甘膦合成各步的反应进程及体系内部组成的变化。[结果]由甘氨酸法制备草甘膦,解聚、缩合、酯化反应均为快反应,可适当缩短反应时间,降低能耗,节省成本。[结论]运用React IR实时监控草甘膦合成工艺为其连续化生产提供一种有效的监控分析方法 ,可用于实验室及工业生产。     

草甘膦钾盐原药的合成及可溶粒剂的研制

对高含量草甘膦钾盐合成工艺进行了研究,确定直接反应法是生产草甘膦钾盐原药的合适方法。即通过95%草甘膦原药和粉状氢氧化钾混合均匀,加水搅拌使其反应,温度控制在30～90,所得产物进行冷却烘干即为高含量的草甘膦钾盐原药。该方法已申请国家发明专利(申请号:200610154745.9)。试验证明,70%草甘膦钾盐可溶粒剂的配方组成为草甘膦钾盐原药90%、助剂X–15 4%、黏结剂P 3%、稳定剂N 1%、有机硅消泡剂0.5%、硫酸铵1.5%。所制备的可溶粒剂各项技术检测指标合格,制剂性能优良。     

草甘膦合成工艺的改进

以双甘膦(PMIDA)、氧气为原料,活性炭为催化剂,经催化氧化反应合成了草甘膦(PMG)。考察了催化剂用量、反应温度、反应压力、反应时间、催化剂循环使用对草甘膦收率的影响。结果表明,选用氧气为原料,降低反应温度和压力,减少反应时间有利于提高收率。确定了较佳的工艺条件:催化剂与双甘膦的质量比为m(催化剂)/m(双甘膦)=0.188,反应温度45℃,反应压力0.5 MPa,反应时间5 h。在该条件下,草甘膦的总收率为97.1%。200 t/a的中试装置的实验结果表明,该工艺操作性强,催化剂重复使用10次,草甘膦干粉平均收率可达91.1%,产品中w(草甘膦)(97.0%,用FTIR和1HNMR对草甘膦的结构进行了表征。     

草甘膦生产中甘氨酸的回收利用

[目的]探索一种草甘膦生产过程中回收甘氨酸的方法,提高草甘膦生产中甘氨酸的利用率。[方法]以酸化剂调节反应液的pH值,使生成的烯胺化合物分解还原为甘氨酸而析出溶液,过滤后回收该部分甘氨酸并用于下一批草甘膦合成。[结果]采用浓硫酸作为酸化剂可以达到较好的效果,可以将参加该副反应的甘氨酸回收55%左右。[结论]提高草甘膦生产中甘氨酸有效利用率达到87%。     

钙盐沉淀法处理草甘膦母液的试验研究

甘氨酸法合成草甘膦的过程中会产生草甘膦母液,对采用钙盐沉淀法处理草甘膦母液进行了单因素试验研究.试验结果表明:钙盐投加量、沉淀pH、搅拌时间、搅拌速度、静置时间等对沉淀反应均有影响.当钙盐投加质量浓度为0.06 kg/L,沉淀母液pH=9,搅拌时间为1.0 min,搅拌速度为150 r/min,静置时间为40 min时...     

亚氨基二乙腈制备双甘膦的合成工艺研究

研究了以亚氨基二乙腈为原料制备草甘膦中间体双甘膦的合成工艺,对提高合成收率进行了探索.双甘膦产品的含量≥98%,合成收率达90%.采用该工艺路线将获得很大的经济效益.     

废硫酸在双甘膦生产工艺中的应用

[目的]甘氨酸(Gly)法合成草甘膦产生大量的废硫酸,为了提高废硫酸的附加值,将其应用到亚氨基二乙酸(IDA)法草甘膦生产工艺中.[方法]采用废硫酸代替盐酸作为催化剂,以亚氨基二乙酸为主要原料与亚磷酸、甲醛发生反应生成双甘膦.[结果]实验结果表明:使用废硫酸对合成双甘膦反应收率及产品品质均无影响.[结论]对该工艺进行了经济效益分析,结果表明具有良好的经济效益.