油溶性胭脂红酸衍生物的制备及性质评价

胭脂虫红色素是一种水溶性极好却不溶于大多数有机溶剂及油脂类的天然红色素,为了改善其油溶性从而拓展其运用领域,可对胭脂红色素的有效染色成分胭脂红酸进行结构修饰。本文通过对胭脂红酸进行甲酯化、酰化两步化学反应制备了5种胭脂红酸衍生物,应用傅里叶变换红外光谱（FTIR）对5种产物进行了结构的初步表征,借助紫外-可见（UV-Vis）光谱等方法考察了产物的溶解性及酸、碱、光、热、金属离子对产物稳定性的影响。结果表明5种产物的主要成分中增加了酯基和烷基;产物可溶于有机溶剂和油类物质,在玉米油中的溶解度从高至低的顺序为CE5>CE2>CE4>CE1>CE3,其中产物CE5在玉米油中可溶解12.8 g/L;产物在中性溶液中较稳定,光及热稳定性良好,金属离子Cu²⁺、Fe³⁺和Al³⁺可使色素产物褪色,而Na+和Mg²⁺却能增色。5种胭脂红酸衍生物油溶性及稳定性良好,且保留了胭脂虫红色素的优良染色能力,具有潜在的应用价值和前景。      

分光光度法测定胭脂红酸的研究

建立了分光光度法检测胭脂红酸的方法。结果表明,pH4．0浓度为1．0mol／L的磷酸钠缓冲液较适宜作胭脂红酸的溶解剂,胭脂红酸在1．251xg／mL～160μg／mL的浓度范围内的吸光度值线性相关系数达0．9997,方法回收率为104％～110％,平均相对标准偏差为0．78％－2．13％。     

胭脂虫红色素稳定性研究

研究胭脂虫红色素在不同环境下的稳定性,结果表明:胭脂虫红色素具有较好的光、热稳定性,室外阳光下7d保存率高于50%;在4℃低温至100℃高温范围内稳定性较好,8h保存率均超过95%。色素的抗氧化性较高;而在一定的还原剂条件下保存率略有降低。常用食品添加剂对胭脂虫红色素有增色及护色作用;Fe3 、Fe2 、Ca2 、Sn2 离子可破坏色素水溶液稳定性;而其他金属离子对稳定性影响不明显。pH值增大至碱性范围会使稳定性降低,而在酸性pH值下保存率较高。     

胭脂虫及其加工利用概述

胭脂虫（Dactylopius coccus Costa）是一类珍贵的经济资源昆虫，发育成熟的雌虫体内含胭脂红酸。胭脂虫加工的胭脂虫红、胭脂红酸等已广泛地用于食品、化妆品、药品等多种行业。本文对胭脂虫的繁养及其色素的特性加工利用等作简要概述。     

胭脂红酸体外清除自由基作用

以DPPH 自由基、ABTS+·及O2 －·3 种自由基为实验对象,通过比较特定波长下自由基溶液吸光度的变化,评估胭脂红酸清除自由基的能力,并与抗坏血酸清除3 种自由基的能力做比较。结果显示：胭脂红酸与抗坏血酸对3 种自由基：DPPH 自由基、ABTS+·及O2 －·均具有清除活性;当胭脂红酸达到一定质量浓度时,对DPPH 自由基、ABTS+·及O2 －·的清除率分别可达83%、85% 及46.84% 左右。结果表明胭脂红酸是一种对自由基具有一定清除活性的食品添加剂。     

高效液相色谱法测定软糖中的胭脂红酸

目的 建立高效液相色谱法测定软糖中胭脂红酸含量的方法。方法 通过加热溶解软糖释放出其中的胭脂红酸, 再采取过聚酰胺粉层析柱, 进行除杂、洗脱、净化, 采取磷酸二氢钾溶液-乙腈作为流动相, 进行梯度洗脱, 经C18色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5.0 μm); 流速: 1.0 mL/min; 柱温: 35 ℃; 进样量: 10 μL; 检测波长: 494 nm; 样品分析时间30 min。结果 胭脂红酸线性范围为0.4~4.0 μg/mL, 方法相关性好(r2=0.9999), 方法检出限为0.6 mg/kg, 定量限为1.6 mg/kg, 相对标准系数(relative standard deviation, RSD)为2.9%, 回收率范围是99.70%~109.51%(n=9)。结论 此法操作方便、准确、灵敏, 适合测定软糖中的胭脂红酸, 能有效地对软糖中添加胭脂红酸的量进行控制。     

高效液相色谱法快速测定食品中胭脂红酸(胭脂虫红)

目的 建立高效液相色谱法快速测定含蛋白和脂肪的食品中胭脂红酸（胭脂虫红）的分析方法。方法 采用2.0 mol/L HCl溶液,90 ℃水浴下酸解30 min,利用混合型强阴离子固相萃取小柱净化, 2%磷酸甲醇洗脱液注入高效液相色谱仪,由ZORBAX SB-C18 (150 mm×4.6 mm, 5 μm)快速分离后进入紫外检测器（494 nm和276 nm）进行测定。结果 含乳饮料、酸奶、调制乳粉、调制炼乳、熟肉制品、火锅底料食品中胭脂红酸（胭脂虫红）在0.1~5.0 μg/mL的范围内, 线性关系良好(r2≥0.999), 平均回收率在87.4%~95.1%之间, 相对标准偏差(relative standard deviations, RSDs)低于10%, 检出限(limits of detection, LODs)为0.3 mg/kg, 定量限(limits of quantitative, LOQs)为1.0 mg/kg。结论 此方法前处理准确性好、灵敏度高, 可实现含蛋白和脂肪食品基质中胭脂红酸（胭脂虫红）的快速测定。     

高效液相色谱法测定食品中胭脂红酸

目的 建立高效液相色谱法测定食品中胭脂红酸含量的分析方法。方法 用2 mol/L盐酸提取样品中的胭脂红酸, 经混合型阴离子交换固相萃取柱净化后, 以0.02 mol/L磷酸二氢铵和甲醇作为流动相, 采用二极管阵列检测器进行检测。结果 胭脂红酸在0.2~100 μg/mL的范围内, 浓度与峰面积的线性关系良好, 相关系数(r2)为0.9999; 方法检出限为0.3 mg/kg, 方法定量限为1.0 mg/kg, 在10、50、200 mg/kg 3个添加水平时, 平均加标回收率为84.8%~97.3%(n=6), 相对标准偏差为2.7%~7.9%。结论 该方法操作简单, 具有较高的灵敏度和准确性, 适用于食品中胭脂红酸的测定。     

高效毛细管电泳法测定胭脂虫提取物中胭脂红酸

建立高效毛细管电泳法(HPCE)测定胭脂虫提取物中胭脂红酸含量的方法以含5% 乙腈、5% 乙二醇的40mmol/LNa2HPO4-Na2B4O7·10H2O 混合缓冲液(pH9.434)为背景电解质,60cm × 75μm 未涂层毛细管柱为分离泳道,分离电压20kV,0.5psi × 10s 压力进样,柱温25℃,检测波长239nm,此条件下,采用峰面积内标法定量;在选定的电泳条件下,胭脂红酸质量浓度在50～500mg/L 范围内线性关系良好,线性相关系数R=0.9958,加标回收率为100.86%,方法检出限(RSN=3)为5.00μg/mL。本方法测定胭脂红酸含量试剂用量少,简便、快速、准确,可应用于实际生产中胭脂红酸的测定。     

高效液相色谱法测定多类食品中胭脂虫红的含量

建立了高效液相色谱法测定多类食品中胭脂虫红的含量。试样用盐酸于水浴酸化后,用甲醇溶液提取,考察了不同用量的溶剂对提取结果的影响,选择用2mol/L盐酸溶液10.0mL和甲醇15.0mL作为提取液。提取液经聚酰胺固相萃取小柱净化后,用高效液相色谱(带二极管阵列检测器)进行检测,外标法定量。样品检测采用TC-C18(4.6mm×150mm,5μm)色谱柱,流动相为0.05%甲酸水溶液(A)和乙腈(B),流速为1.0mL/min,梯度洗脱,检测波长为276nm。结果表明,在2.5～100mg/L范围内线性关系良好,相关系数r=0.99998,方法的检出限为1.25mg/kg。不同浓度的加标水平下,测定平均回收率在96%～105%之间,相对标准偏差(n=6)为0.1%～0.9%。该方法操作简便、灵敏度高、检测范围广,适用于各类食品中胭脂虫红含量的检测。     

胭脂虫红酸提取工艺优化研究

目的：优化从干胭脂虫提取胭脂虫红酸的工艺条件。方法：用正交试验探讨影响胭脂虫红酸提取效率的因素。结果：乙醇浓度、提取次数、料液比和提取温度影响胭脂虫红酸提取效率。结论：在75℃、以料液比1：5的65％乙醇提取3次(每次1．5h)的条件下，胭脂虫红酸的提取得率可达91．20％。     

Al3+荧光增敏快速检测酸奶和乳酸菌饮料中的胭脂虫红酸（英文）

研究溶剂、浓度、pH值以及金属离子对胭脂虫红酸荧光性能的影响,表明胭脂虫红酸在pH 4且其物质的量浓度为2.0×10^-4 mol/L的水溶液中荧光最强;而胭脂虫红酸对金属离子选择性识别的结果显示,Al^3+能使胭脂虫红酸的荧光强度显著增强从而提高检测的灵敏度。以Al^3+(2.0×10^-3 mol/L)为标准溶液检测样品中胭脂虫红酸含量时,胭脂虫红酸的物质的量浓度在1.0×10^-5~8.0×10^-5 mol/L范围内与其荧光强度呈良好的线性关系,检测限为5.0×10^-6 mol/L。实际应用结果表明,用荧光法检测不同酸奶和乳酸菌饮料中添加的胭脂虫红酸的含量,样品回收率在96.6%~110.5%之间,相对标准偏差小于5.9%。本研究为快速、有效、定量地检测食品中的胭脂虫红酸提供了一种有效的方法。     

胭脂红酸人工抗原合成及多克隆抗体的制备

为了快速高效检测食品中胭脂红酸含量,本研究通过羟基二咪唑法制备了胭脂红酸人工抗原;通过免疫新西兰大耳白兔获得了胭脂红酸抗血清,经硫酸铵沉淀法分离纯化获得抗胭脂红酸多克隆抗体;利用棋盘滴定法检测了抗体效价,并探究了溶液pH值、离子强度和有机溶剂对ELISA反应的影响,优化出最佳ELISA反应条件;在最佳反应条件下,建立了胭脂红酸的间接竞争ELISA抑制曲线。紫外光谱扫描结果显示,免疫抗原(CA-BSA)和检测抗原(CA-OVA)均与载体蛋白成功偶联;经分离纯化获得的胭脂红酸多克隆抗体效价为1:16000;检测抗原最佳浓度为1μg/m L、ELISA反应最适缓冲液为pH7.4、含50mmol/L Na~+且无甲醇的磷酸盐缓冲液;间接竞争ELISA标准曲线的线性范围为7.8～1150ng/mL,检测限为1ng/mL,灵敏度IC_(50)值为95.2ng/mL。本研究为开发CA快速检测试剂盒对食品中胭脂红酸含量的大量快速测定奠定了基础。     

氧化胭脂虫红酸用于蘑菇中的铁离子检测

为进一步开发胭脂虫红酸的荧光检测应用,以胭脂虫红酸为原料,高碘酸钾为氧化剂,通过乙醇/水热法一步合成水溶性可发射蓝色荧光的氧化胭脂虫红酸（oxidized carminic acid,OCA）。通过傅里叶变换红外光谱法和X射线光电子能谱分析表明OCA结构中含有共轭芳香环结构和丰富的含氧官能团,透射电子显微镜和动态散射光测试表明其平均粒径约为7.5 nm。光学测试表明,OCA的荧光发射位于380～620 nm区间,最大激发波长为336 nm,最大发射波长为445 nm;其荧光在pH 1～9的溶液和含有不同阴离子的盐溶液中稳定性良好;紫外-可见光测试显示其在波长225 nm处有最大吸收峰。OCA对铁离子（Fe3＋）有良好的选择性,加入Fe3＋会导致其荧光强度明显降低,荧光发射峰积分面积减小率与Fe3＋质量浓度在11.2～56.0 mg/L范围内具有良好的线性关系,检出限为2.5 mg/L。应用结果表明,基于OCA作为荧光传感器的荧光检测方法用于实际样品中Fe3＋的检测,样品回收率在95.3%～110.4%之间,相对标准偏差在2.3%～4.6%之间,表明该方法可用于香菇、白菇和杏鲍菇等蘑菇中Fe3＋的含量检测,方法可靠。     

白酒中乳酸的测定方法

乳酸是一种重要的有机酸，是浓香型白酒中的呈味物质。乳酸的测定方法有直接进样色谱法、酯化处理间接进样色谱法、比色法、综合法，综合法是最实用最简便的方法。(孙悟)