Al2O3掺杂方式对Ce0.8Sm0.2O1.9电解质结构和性能的影响

研究了Al2O3掺杂方式对Ce0.8Sm0.2O1.9 (SDC) 材料性能的影响。用XRD、SEM、XEDS和热膨胀系数仪等检测手段对样品的晶体结构、力学、热学、显微结构和微区元素进行检测分析。结果表明：采用低温燃烧一步合成法制备的样品其力学性能、烧结性和离子电导率均优于采用铝溶胶直接添加法所制备的样品,其主要原因在于铝溶胶直接添加法会在SDC材料中产生残留Al2O3,并富集在晶界处形成晶界夹杂,阻碍了氧离子迁移。     

过渡金属离子对Ce_(0.8)Sm_(0.2)O_(1.9)电解质离子导电性的影响

本文研究了掺杂过渡金属离子(Ni~(2+)、Cu~(2+)、V~(5+)、Mn~(2+))对Ce_(0.8)Sm_(0.2)O_(1.9)(SDC)材料离子导电性的影响。用电化学阻抗谱、SEM、XEDS等检测手段对样品的离子导电性、显微结构和微区元素进行了检测分析,并对影响机理进行了探讨。结果表明:掺杂过渡金属离子对SDC电解质材料的离子电导率有不同程度的影响,且主要是对晶界离子电导率产生较为显著的影响。Ni、Cu对SDC晶界离子电导率的提高相对较为显著,从而导致其对宏观离子电导率的提高也较为显著;其它过渡金属离子和铝离子对SDC电解质晶界离子电导率提高作用相对较小,故而对其宏观离子电导率的提高作用也较小。     

Ce_(0.8)Sm_(0.2)O_(1.9)-BaCe_(0.8)Sm_(0.2)O_(2.9)复合电解质的晶界电导

分别采用机械混合法和一步溶胶-凝胶法制备摩尔比为1:1的Ce_(0.8)Sm_(0.2)O_(1.9)(SDC)-BaCe_(0.8)Sm_(0.2)O_(2.9)(BCS)复合电解质,研究了不同制备方法对复合电解质SDC-BCS的显微结构以及电化学性能的影响。结果表明:相比于机械混合法,一步溶胶-凝胶法制得的复合电解质中的SDC和BCS两相的分布更加均匀;且与单相电解质SDC相比,复合电解质中SDC和BCS的相界能够为质子和氧离子提供传输通道,有利于晶界电导率的提高。另外,一步溶胶-凝胶法制备的复合电解质制作的单电池,具有较高的开路电压和最大功率密度,在700℃时分别达到0.914 V和0.281 W/cm~2。     

SOFC阴极材料La_(0.7)Sr_(0.3)Fe_(0.7)Co_(0.2)Ni_(0.1)O_(3-δ)的制备与性能

采用溶胶-凝胶法、固相法制备La_(0. 7)Sr_(0. 3)Fe_(0. 7)Co_(0. 2)Ni_(0. 1)O_(3-δ)(LSFCN)中低温固体氧化物燃料电池阴极材料,通过热重-差热分析、X射线衍射、扫描电镜、直流四探针法、热膨胀系数、交流阻抗对材料的结构与性能进行研究。结果表明,2种方法制备的LSFCN均为单一的钙钛矿结构,并且与电解质SDC在950℃以下没发生化学反应,稳定性较好。溶胶-凝胶法制备的阴极粉体颗粒最小、形状规整、结晶度高。在测试温度400～800℃条件下,2种方法合成的阴极材料LSFCN是小极化子导电机制,电导率随着测试温度的升高而增大。溶胶-凝胶法制得的LSFCN的电导率均大于固相法,在800℃时最大达到619. 4S/cm。2种方法制备的LSFCN阴极样品与电解质SDC匹配性好。2种方法制备的LSFCN有利于氧在三相界面的传输,提高了材料的电化学性能。     

固体氧化物燃料电池阴极材料La_(0.7)Sr_(0.3)Fe_(0.7)Co_(0.2)Cu_(0.1)O_(3-δ)的制备与性能

采用溶胶-凝胶法、固相法、共沉淀法制备La_(0.7)Sr_(0.3)Fe_(0.7)Co_(0.2)Cu_(0.1)O_(3-δ)(LSFCC)阴极材料,通过热重-差热分析(TG-DTA)、热膨胀系数(TEC)、X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、直流四探针法对材料的结构与性能进行研究。XRD结果表明:不同方法制备的LSFCC均为单一的钙钛矿结构,并且与电解质SDC在煅烧的过程中未发生反应,具有良好的化学稳定性。溶胶-凝胶法制备的阴极粉体粒径最小、颗粒大小均匀、结晶度高。在空气气氛下采用流四电极法测试了阴极材料LSFCC的电导率,研究结果表明:在测试温度400~800℃条件下,溶胶-凝胶法与共沉淀法合成阴极材料LSFCC的导电机制为小极化子导电理论,而固相法制得的LSFCC电导率随着测试温度的升高先增大后减小,表现出类金属导电机理。最大电导率为溶胶-凝胶法制得的LSFCC,在800℃达到了691.71 S/cm。热膨胀系数研究表明:不同方法制备的LSFCC阴极样品与电解质SDC相匹配。     

氧化铝溶胶的制备及表征

采用溶胶-凝胶法制备了Al_2O_3溶胶,其粒径为58.6nm,Zeta电位为61.8mV,在激光照射下呈现丁达尔效应。通过研究Al_2O_3溶胶的粒径、Zeta电位和稳定性得出了制备稳定透明的Al_2O_3溶胶的最佳制备条件:PEG-400(分散剂)浓度为1%,AlCl_3溶液的浓度为2 mol/L,沉淀温度为90°C,酸铝比0.2,并对其胶体结构的形成机理进行了讨论。利用Al_2O_3溶胶带正电荷的特性,可与带负电荷的纳米纤维素一起交替沉积于锂离子电池隔膜表面,形成涂层,从而改善电池隔膜的性能。     

纳米CuO对SrAl_2O_4∶Eu~(2+),Dy~(3+)长余辉荧光材料的光学性能影响

以SrAl_2O_4为基质,一定浓度的Eu~(2+)离子和Dy~(3+)离子为激活离子,通过在基质材料中添加不同比例的纳米CuO,采用传统高温固相反应法制备出具有一定长余辉效果的荧光材料,并详细研究了纳米氧化铜含量对SrAl_2O_4荧光材料的光学性能影响。借助X-射线衍射仪分析制备样品的物相及纯度;通过扫描电子显微镜表征样品的显微形貌变化;采用荧光光谱仪分析样品的光致发光性能。结果显示:利用该方法烧制的荧光粉末其物相主要为SrAl_2O_4;添加纳米氧化铜的荧光样品的颗粒与对照组相比结晶程度更高且晶界明显;在添加纳米氧化铜的各组样品均呈现Eu~(2+)对应的绿光发射;伴随纳米氧化铜添加量的增加,其荧光强度先升后降。     

溶胶-凝胶法低温制备Ce_(0.8)Sm_(0.2)O_(2-α)及其复合电解质的中温燃料电池性能

以三氧化二钐、浓硝酸、硝酸铈铵、柠檬酸为原料,采用溶胶-凝胶法低温(900℃)制备Ce_(0.8)Sm_(0.2)O_(2-α)(SDC),低于通常高温烧结温度(1400℃),并与(Li/K)_2CO_3共熔体进行复合。采用DSC-TGA确定制备Ce_(0.8)Sm_(0.2)O_(2-α)的烧结温度。XRD结果表明,(Li/K)_2CO_3与Ce_(0.8)Sm_(0.2)O_(2-α)复合后没有发生化学反应。SEM图像表明,SDC粒径均匀一致,(Li/K)_2CO_3作为SDC颗粒黏结剂均匀覆盖SDC颗粒表面。采用电化学工作站研究了复合电解质在400~600℃下干燥氮气气氛中的电导率。结果表明,温度为600℃时,复合电解质在干燥氮气气氛中的电导率达到最大值3.3×10~(-2)S/cm,高于单一二氧化铈材料在相同条件下的电导率。氧分压与电导率关系曲线表明,复合电解质具有良好的氧离子导电性。H_2/O_2燃料电池性能测试表明复合电解质Ce_(0.8)Sm_(0.2)O_(2-α)-(Li/K)_2CO_3(SDC-SG-LK)在600℃开路条件下的电解质阻抗、极化阻抗分别为3.13W·cm~2、0.81W·cm~2,最大输出功率密度为130m W/cm~2。     

Eu~(3+)掺杂MgO-A1_2O_3-SiO_2光致发光性能研究

采用溶胶-凝胶法制备稀土离子Eu~(3+)掺杂MgO-A1_2O_3-SiO_2堇青石基发光材料,通过应用差热分析(DSC)、X射线衍射仪(XRD)、荧光分光光度计(PL)对样品的晶体结构及光学性能进行测试。结果表明:添加烧结助剂5wt%B_2O_3,烧结温度为1200℃时,结晶度为85.93%;Eu~(3+)的添加使得晶格产生缺陷,当Eu~(3+)的添加量为4 wt%的发光强度最强,Eu~(3+)离子最强发射峰在613 nm处,发红色荧光。     

基于C_8H_(15)N_2Br为结构导向剂合成磷酸铝分子筛材料

以异丙醇铝作为铝源、磷酸作为磷源、吗啉为助剂和1-丁基-3-甲基咪唑溴盐(C_8H_(15)N_2Br)为结构导向剂,采用离子热法合成开放骨架的磷酸铝分子筛,系统考察了P_2O_5/Al_2O_3摩尔比、HF/Al_2O_3摩尔比、吗啉/Al_2O_3摩尔比和C_8H_(15)N_2Br/Al_2O_3摩尔比对磷酸铝分子筛合成的影响,通过X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和TG-DTA等检测方法对所合成的产物的结构、形貌进行了表征。XRD分析结果表明:开放骨架磷酸铝材料合成的最佳条件为Al_2O_3∶P_2O_5∶HF∶C_4H_9NO∶C_8H_(15)N_2Br=1.0∶2.0∶(1.0-2.0)∶4.0∶4.0,SEM分析结果表明所合成的磷酸铝材料为具有规则的长方体晶体形貌。     

稀土掺杂的笼状结构铝酸盐发光材料的制备及发光性能

采用溶胶凝胶沉淀法制备了稀土掺杂的笼状结构铝酸盐发光材料。利用X射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对样品的物相结构及形貌进行了表征,结果表明:稀土离子的掺入没有改变发光材料的主晶相,已获得具有笼状结构的单相12CaO·7Al_2O_3发光材料,同时稀土离子可能掺入到晶格中。利用荧光光谱仪对样品的发光性能进行了测试,发现在近紫外光激发下掺杂Eu~(2+)离子的样品具有宽带发射峰,最强发射位于448nm左右,对应于Eu~(2+)离子的4f~65d~1→4f~7辐射跃迁,能够在近紫外光激发下发射出红光。另外,12CaO·7Al_2O_3:Tb~(3+)和12CaO·7Al_2O_3:Dy~(3+)能够在近紫外光激发下分别发出绿光和白光。     

柠檬酸溶胶凝胶法合成CeO_2/ZnO/Al_2O_3纳米紫外屏蔽材料

以六水合硝酸铈、六水合硝酸锌以及九水合硝酸铝为原料,采用柠檬酸溶胶凝胶法制备了纳米CeO_2/ZnO/Al_2O_3紫外屏蔽材料。采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、傅里叶红外光谱仪(FTIR)和紫外可见分光光度计(UV-Vis)等测试手段对样品进行了表征。结果表明,样品为30～50 nm纳米团状颗粒,并在UVA紫外区域比与同等条件下合成的CeO_2/ZnO更好的吸收。CeO_2/ZnO/Al_2O_3样品在紫外光照射下90 min RhB溶液脱色率仅为23%,具有优良的紫外屏蔽性能,且与CeO_2/ZnO相比没有光催化性。     

柠檬酸溶胶凝胶法合成CeO_2/ZnO/Al_2O_3纳米紫外屏蔽材料

以六水合硝酸铈、六水合硝酸锌以及九水合硝酸铝为原料,采用柠檬酸溶胶凝胶法制备了纳米CeO_2/ZnO/Al_2O_3紫外屏蔽材料。采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、傅里叶红外光谱仪(FTIR)和紫外可见分光光度计(UV-Vis)等测试手段对样品进行了表征。结果表明,样品为30～50 nm纳米团状颗粒,并在UVA紫外区域比与同等条件下合成的CeO_2/ZnO更好的吸收。CeO_2/ZnO/Al_2O_3样品在紫外光照射下90 min RhB溶液脱色率仅为23%,具有优良的紫外屏蔽性能,且与CeO_2/ZnO相比没有光催化性。     

添加Al_2O_3对ZrO_2(Y_2O_3)粉末性能的影响

采用化学共沉淀法制备了ZrO_2(Y_2O_3)和ZrO_2(Y_2O_3)/Al_2O_3超细粉末,研究了添加Al_2O_3对粉末性能的影响.添加Al_2O_3.提高了t—ZrO_2的结晶化温度,抑制了ZrO_2晶粒生长.使ZrO_2粒子得以细化.添加Al_2O_3.还提高了介稳t—ZrO_2的稳定性,有效抑制了t—ZrO_2→m-ZrO_2相变.Al_2O_3添加量超过20wt%时.粉末烧结活性降低,烧结温度提高.     

低温烧结LED基板用Ca-Ba-Mg-Al-B-Si-O 玻璃/Al2O3材料的性能研究

实验以Ca-Ba-Mg-Al-B-Si-O玻璃与Al_2O_3粉料为原料,设计玻璃与Al_2O_3粉料复合的质量比分别为60∶40、55∶45、50∶50、45∶55,采用低温烧结法制备LED基板材料。研究结果表明:随着Al_2O_3含量(质量分数)增加,样品的烧成收缩率与热导率先增加后减小。添加45%Al_2O_3的玻璃/Al_2O_3材料于875℃烧结良好,试样烧成收缩率为12.82%,体积密度为3.10 kg/L,10 MHz下介电常数为8.03,介电损耗为0.000 7,热导率为2.89 W/(m·K)。高温下Ca~(2+)离子、Al~(3+)离子、Si~(4+)离子与O~(2-)离子聚集在一起发生了化学反应,形成了CaAl_2Si_2O_8晶体。玻璃/Al_2O_3烧结材料的主晶相为玻璃、氧化铝、钙长石,SEM显示烧结体微观结构致密。因此该体系材料比较适合用作低温烧结LED基板材料。     

螯合剂用量对Al2O3-SiO2气凝胶复合材料性能的影响研究

针对Al_2O_3-SiO_2溶胶稳定性差、复合材料结构不稳定等问题,通过溶胶-凝胶和超临界干燥工艺制备出Al_2O_3-SiO_2气凝胶复合材料。采用平板导热仪、SEM、BET等对Al_2O_3-SiO_2气凝胶复合材料在不同工艺参数下的结构和性能进行分析与表征,完成了Al_2O_3-SiO_2溶胶制备工艺参数研究,确定了较佳的Al_2O_3-SiO_2气凝胶复合材料优化工艺参数。结果表明:随着螯合剂与仲丁醇铝物质的量的比增加,气凝胶的孔径分布(30～50 nm)变化不大,复合材料的密度均匀性提高,在微观结构中,气凝胶与纤维的结合程度先增加后减小,其中螯合剂与仲丁醇铝物质的量的比为0. 09时结合较好。     

ZrO_2界面相对3D-Al_2O_3/Al_2O_3复合材料性能的影响

实验主要采用溶胶凝胶法(sol-gel)制备3D-Al_2O_3/Al_2O_3复合材料,并在纤维和基体之间制备ZrO_2界面相,通过三点弯曲实验分析材料的力学性能;通过扫描电镜观察破坏规律。研究表明,所制备的3D-Al_2O_3/Al_2O_3复合材料,其基体的主要成分为α-Al_2O_3,引入ZrO_2界面相的复合材料弯曲强度达到75.2MPa,与无界面相复合材料弯曲强度(62.3 MPa)相比提高了20.7%,无界面相Al_2O_3/Al_2O_3复合材料断口平整,呈现脆性断裂,存在ZrO_2界面相的Al_2O_3/Al_2O_3复合材料断口有大量纤维拔出,表现出类似金属断裂的假塑性断裂特征。     

ZnO包覆Al_2O_3填充环氧树脂的导热与介电性能

采用溶胶-凝胶法制备出ZnO包覆Al_2O_3的复合粉体,并将其添加入环氧树脂中,研究其热导率和介电常数。结果表明,发现经550℃煅烧2h后,产物的包覆层从水合草酸锌被煅烧成为ZnO;ZnO峰形尖锐,结晶良好,ZnO较好地包覆在Al_2O_3周围。ZnO包覆Al_2O_3的复合粉体添加到环氧树脂后,其热导率得到明显改善,且介电常数仍维持在较低水平(小于5)。     

氧化铝溶胶浸渍法制备氧化铝纤维的工艺研究

为了制备高性能Al_2O_3纤维隔膜,以粘胶纤维为模板,以铝粉、氯化铝、酸性硅溶胶和去离子水制备的Al_2O_3质量分数为10%、15%和20%的氧化铝溶胶为浸渍液,采用浸渍法制备了氧化铝纤维,研究了浸渍液中Al_2O_3的质量分数和煅烧温度(500、900和1 300℃)对氧化铝纤维的影响。结果表明,粘胶纤维在w(Al_2O_3)=15%的Al_2O_3溶胶中浸渍,经1 300℃煅烧后的Al_2O_3纤维表面光滑,直径均匀,纤维的形态较好;随着煅烧温度的升高,Al_2O_3纤维由无定形态向晶态转变。     

溶胶组成对氧化铝纤维微观结构及性质的影响

以氯化铝和铝粉为铝源,水为溶剂,乙醇为辅助溶剂,采用溶胶-凝胶结合静电纺丝方法,制备了柔性γ和α氧化铝纤维,研究了溶胶中铝单体和Al_(13)组成情况对氧化铝纤维微观结构、物相转变和隔热性能的影响。溶胶中Al_(13)含量较多能推迟纤维的物相转变,使γ-Al_2O_3纤维的气孔和组成颗粒增大,降低γ-Al_2O_3纤维的比表面积,降低γ-Al_2O_3和α-Al_2O_3纤维的导热系数。S4组γ-Al_2O_3和α-Al_2O_3纤维的导热系数仅为0.08087和0.1251 W/m·k。研究表明,溶胶中较高的Al_(13)含量有利于提高纤维材料的隔热性能。