导读

正王琪等采用六羟甲基三聚氰胺、丙烯酸为原料,1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺盐酸盐和N-羟基丁二酰亚胺共同为催化剂,进行酯化反应合成氨基丙烯酸酯大单体。通过红外光谱对合成的氨基丙烯酸酯大单体进行表征,并分别对酯化反应的催化剂用量、最佳反应时间、最佳反应温度和六羟甲基三聚氰胺与丙烯酸的最佳反应配比进行了研究。     

DCC/DMAP法合成含螺吡喃基团的丙烯酸酯化合物

以二氯甲烷为溶剂,N,N-二环己基碳二酰亚胺(DCC)为脱水剂,4-二甲氨基吡啶(DMAP)为催化剂,用丙烯酸对光致变色化合物N-羟乙基-3,3-二甲基-6-硝基螺吡喃进行酯化,合成了含光致变色螺吡喃功能团的丙烯酸酯单体。探讨了反应时间、反应温度、催化剂用量对产率的影响。实验表明,DCC/DMAP法合成含螺吡喃功能团的丙烯酸酯衍生物,操作简单、反应快且产率较高。     

羟甲基酚丙烯酸酯的合成及粘接性能

以甲醛、苯酚和丙烯酸为原料，经缩合、酯化反应合成了多羟甲基酚丙烯酸酯。考察了胶样的破坏强度、耐热性、稳定性以及N-苯基马来酰亚胺对胶样耐热性的影响。结果表明，以多羟甲基酚丙烯酸酯为活性单体，可制一种新型厌氧性耐热胶粘剂。此外，N-苯基马来酰亚胺可明显改善胶样的耐热性能。     

含三嗪环的异氰脲酸丙烯酸酯的合成及其紫外光固化性能

将三(2-羟乙基)异氰脲酸酯(THEIC)与丙烯酸(AA)在适当条件下进行酯化反应,合成了含三嗪环的多官能度丙烯酸酯单体.考察了催化剂种类和用量、原料配比、带水荆用量以及反应温度和时间等因素对酯化反应的影响,获得了较佳的反应条件:THEIC与AA以及甲苯与环己烷的质量比均为1:2,以对甲笨磺酸为催化剂,其用量为THEI...     

高性能聚羧酸减缩材料的研发(Ⅰ)——减缩活性单体MBDEGAA的合成与表征

以2-(2-丁氧乙氧基)乙醇(MBDEG)与丙烯酸(AA)为主要反应原料,通过酯化反应,合成了一种高性能聚羧酸减缩材料减缩活性单体2-(2-丁氧乙氧基)乙醇丙烯酸酯(MBDEGAA)。考察了原料配比、酯化温度、酯化时间、催化剂用量和阻聚剂用量对酯化反应酯化率的影响,用FTIR和1HNMR对减缩活性单体进行了结构表征。结果表明:当n(AA)∶n(MBDEG)=3∶1,在酯化温度为130℃,酯化时间为4.5 h,催化剂(PTSA)的质量分数w(PTSA)=3.0%,阻聚剂(对苯二酚)的质量分数w(对苯二酚)=2.0%时,2-(2-丁氧乙氧基)乙醇(MBDEG)与丙烯酸(AA)之间的酯化率最高,为91.20%。     

活性炭负载硅钨酸催化合成双三羟甲基丙烷丙烯酸酯

以双三羟甲基丙烷和丙烯酸为原料、活性炭负载硅钨酸为催化剂,采用直接酯化法合成了双三羟甲基丙烷丙烯酸酯( Di - TMPTA),通过正交试验考察了酸醇配比、催化剂用量、酯化时间和反应温度对酯化反应的影响,并利用傅里叶变换红外光谱表征了Di - TMPTA.结果表明,在酸醇比(摩尔比)为4.0∶1、反应时间为5h、催化剂...     

含硅碱溶性光敏预聚物的合成

以环氧树脂AG—80、丙烯酸(AA)、羟烷基硅油、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)和二羟甲基丙酸(DMPA)为原料,采用两步法合成了碱溶性光敏有机硅预聚物(APSUA),通过IR及GPC对预聚物结构进行了表征。研究了反应温度、加料方式、催化剂用量及IPDI滴加速度等因素对合成反应和产物性能影响,确定了最佳反应条件。第1步合成四缩水甘油二氨基二苯甲烷四丙烯酸酯(TDDM)最佳反应温度为90℃,采用将AA滴加到AG—80中的加料方式,第2步合成APSUA的催化剂为二月桂酸二丁基酯(DBTDL),用量0.5%,滴加速度为1d/3s。产物APSUA具有良好的碱溶性。     

Lewis酸催化合成双三羟甲基丙烷丙烯酸酯

以双三羟甲基丙烷、丙烯酸为原料,Lewis酸为催化剂,甲苯为带水剂,合成双三羟甲基丙烷丙烯酸酯。考察原料配比、催化剂用量及带水剂用量等因素对产品酯化度及产品质量的影响,确定双三羟甲基丙烷丙烯酸酯合成的最佳条件。     

大分子单体聚乙二醇单甲醚丙烯酸酯(MPEGAA)的合成

以聚乙二醇单甲醚(MPEG-1200)与丙烯酸(AA)为主要原料,采用直接酯化法合成聚羧酸系高效减水剂大分子单体聚乙二醇单甲醚丙烯酸酯(MPEGAA).通过正交试验确定各单体的用量.结果表明:n(AA)/n(MPEG)=3.5∶1,阻聚剂对苯二酚用量(以占MPEG与AA总质量分数计)为1.2％,催化剂对甲苯磺酸用量(以占从质量分数计)为5.5％,酯化反应温度为95℃,酯化反应时间为6h是合成大分子单体的最佳酯化工艺条件.以最佳酯化工艺条件合成的大单体为原料制备的MPEGAA-AA-AMPS聚羧酸高效减水剂,具有良好的分散性和分散保持性.当掺量(折固掺量)为0.15％时,水泥净浆初始流动度达300 mm,经过1h时为315mm,2h后仍保持在290 mm.     

马来酰亚胺型聚羧酸系减水剂大单体的制备

以N-氨基甲酰马来酰亚胺(NCM)和氯代聚乙二醇单甲醚(CMPEG)为单体,在氢氧化钠作用下,合成N-聚乙二醇单甲醚-N’-氨基甲酰马来酰亚胺(MPNCM)减水剂大单体,并对MPNCM的结构进行表征。以净浆流动度和反应转化率为指标,考察了NCM/CMPEG摩尔比、引发剂用量、反应温度和反应时间等因素对净浆流动度和反应转化率的影响。结果表明:NCM/CMPEG摩尔比为1.2、引发剂用量(质量分数,下同)为0.8%、45℃反应4 h所制的大单体的分散性能较为适宜。以最佳反应条件制得的MPNCM与丙烯酸(AA)为原料,共聚合成聚羧酸系减水剂,并对聚羧酸系减水剂的减水性能和分散性能进行检测。结果表明:当聚羧酸系减水剂掺量为0.2%时,减水率达25.7%,混凝土净浆流动度为315 mm。     

高PU含量的阴离子型聚氨酯-丙烯酸酯共聚乳液的合成和性能

以甲苯二异氰酸酯 (TDI)、聚异丙二醇 (PPG)、丙烯酸 (AA)、二羟甲基丙酸 (DMPA)为主要原料 ,采用分子设计合成了带有双键的氨基甲酸酯的丙烯酸酯类单体 (U 大单体 ) ,通过红外光谱、核磁共振对U 大单体的结构进行表征。用此PU 大单体与丙烯酸酯类单体进行共聚 ,得到了稳定的乳液 ,其乳液的粘度随PU 大单体含量的增加而增大、其胶膜的玻璃化转变温度则随之下降、热分解温度为 (390± 5 )℃ ;各种配比的聚氨酯 丙烯酸酯 (PUA)共聚乳液涂膜均为透明膜 ,具有较好的机械性能     

阳离子交换树脂催化合成双三羟甲基丙烷丙烯酸酯

以双三羟甲基丙烷、丙烯酸为原料,酸性阳离子交换树脂为催化剂,甲苯为带水剂,通过酸醇酯化法合成了目标产物双三羟甲基丙烷丙烯酸酯。对阳离子树脂的催化活性进行了考察,同时确定了原料配比及带水剂用量等因素对产品酯化度的影响,并确定了双三羟甲基丙烷丙烯酸酯的最佳合成条件;采用红外光谱、液相色谱、质谱等方法对产物进行了定性分析。     

制备丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯的方法

一种对制备(甲基)丙烯酸酯的方法的改进，该方法包括在有酸性催化剂存在下，经(甲基)丙烯酸和相应的有1-4碳原子的脂族醇的酯化反应以生成(甲基)丙烯酸酯的酯化步骤，以及从在酯化步骤中所得的含(甲基)丙烯酸酯的混合物中分离和纯化(甲基)丙烯酸酯的步骤。     

分子筛催化合成紫外光固化涂料及应用研究

以双三羟甲基丙烷、丙烯酸为原料,负载型催化剂Mo-MCM-41为催化剂,用直接酯化法合成双三羟甲基丙烷丙烯酸酯。考察反应温度、反应时间、催化剂种类和用量等因素对产品酯化率的影响。结果表明:催化剂Mo-MCM-41催化效率高,酯化率最高可达到97%,产品为浅黄色透明黏稠液体,用红外光谱进行了结构鉴定,并对产物的应用性能做了对比分析。     

可聚合乳化剂制备高固含量丙烯酸酯乳液

以甲基丙烯酸甲酯(MMA)为硬单体、丙烯酸丁酯(BA)为软单体、丙烯酸(AA)和N-羟甲基丙烯酰胺(NMA)为功能性单体以及过硫酸铵(APS)为引发剂,合成了固含量为41%左右的丙烯酸酯乳液。研究结果表明,可聚合乳化剂(F-6)、NMA和反应温度等对丙烯酸酯乳液性能有影响。当反应温度为85℃左右、F-6用量为0.5%和NMA用量为0.25%时,合成的丙烯酸酯乳液的综合性能较好。     

一种高性能聚羧酸减水剂的合成研究

以聚乙二醇单甲醚1200(MPEG1200)与丙烯酸(AA)为原料,在无溶剂条件下进行酯化法,成功制备了丙烯酸聚乙二醇单甲醚1200酯(AA-MPEG1200)大单体。并以所合成的大单体与甲基丙烯酸(MAA)、甲基丙烯磺酸钠(SMAS)、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)等不饱和单体在过硫酸铵(APS)引发下共聚,合成聚羧酸减水剂。经正交实验优选出最佳合成工艺条件如下:即MAA/AA∶MPEG-AA为4∶1,AMPS∶MPEG-AA为0.4∶1,SAS∶MPEG-AA=0.6∶1,APS用量为单体总质量的5%;反应温度为80℃、反应时间为8 h。所合成的聚羧酸减水剂具有良好的分散性和保塑性。     

双三氟甲基磺酰亚胺金属盐作为催化剂在有机合成中的应用研究进展

双(三氟甲基磺酰)亚胺金属盐作为新型超强Lewis酸催化剂有很好的热稳定性和对水稳定性。利用它的耐水性和可循环使用等特点可以大大简化合成反应的步骤,并有望克服环境污染问题,发展绿色化学。以双(三氟甲基磺酰)亚胺金属盐为催化剂,可以实现很多有机反应,包括酯化及硝化反应、Biginelli反应、Friedl a:nder反应和Diels-Alder反应以及5-取代-1H-四唑、二吲哚基甲烷、香豆素等的合成。综述了双(三氟甲基磺酰)亚胺金属盐催化的有机合成反应。同时,对其今后的发展与应用前景进行了展望。     

新型聚羧酸混凝土减水剂中间大分子单体合成研究

用正交实验法研究了聚乙二醇(PEG)和丙烯酸(AA)醇化合成聚乙二酵丙烯酸酯的酯化工艺,以该酯化物合成聚羧酸减水剂,并分析酯化率对水泥净浆流动度的影响.得到最佳酯化工艺条件:原料最佳摩尔比为:n(AA):n(PEG)=3:1,反应的最佳温度为100℃,反应的最佳催化剂加入量为总质量10%,最佳反应时间为5 h.酯化率为50%时,水泥的净浆流动度最大.     

无溶剂体系中合成1,4-丁二醇二丙烯酸酯

以1,4-丁二醇、丙烯酸为原料,对甲苯磺酸为催化剂,对苯二酚为阻聚剂,采用真空无溶剂直接酯化法合成1,4-丁二醇二丙烯酸酯。探讨了催化剂、反应时间和温度以及酸醇比(丙烯酸与1,4-丁二醇摩尔比)对酯化反应的影响。结果表明,最佳的酯化反应条件为:丙烯酸/1,4-丁二醇为3,催化剂用量(占原料总质量,%)为0.5%,阻聚剂质量分数(占原料总质量,%)为0.25%,反应时间为8 h,反应温度为75⁸0℃。在此条件下,产物为淡黄色透明油状液体,收率可达80%。     

无溶剂体系中合成1,4-丁二醇二丙烯酸酯

以1,4-丁二醇、丙烯酸为原料,对甲苯磺酸为催化剂,对苯二酚为阻聚剂,采用真空无溶剂直接酯化法合成1,4-丁二醇二丙烯酸酯。探讨了催化剂、反应时间和温度以及酸醇比(丙烯酸与1,4-丁二醇摩尔比)对酯化反应的影响。结果表明,最佳的酯化反应条件为:丙烯酸/1,4-丁二醇为3,催化剂用量(占原料总质量,%)为0.5%,阻聚剂质量分数(占原料总质量,%)为0.25%,反应时间为8 h,反应温度为75~80℃。在此条件下,产物为淡黄色透明油状液体,收率可达80%。