电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锂硼合金中5种杂质元素

准确测定锂硼合金中杂质元素含量对于锂硼合金产品性能和质量控制具有重要意义。锂硼合金中锂含量较高,且其化学性质活泼、易燃,在空气中放置至充分氧化后,以水-硝酸溶解样品,采用基体匹配的方法绘制工作曲线,消除基体效应的影响,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定其中的镁、钙、铁、铝、铬5种杂质元素。考察了谱线选择、介质酸度、共存元素干扰、精密度以及加标回收试验,确定了最佳实验条件。结果表明,各待测元素在测定范围内其质量浓度与发射强度呈线性,校准曲线的相关系数均大于0.999 9,方法测定下限为0.004 7%～0.047%。按照实验方法测定锂硼合金中的5种杂质元素,相对标准偏差(RSD,n=11)在1.1%～3.1%之间,加标回收率在96.9%～105.9%之间。     

ICP—OES法测定镍基高温合金中主量元素

本文研究了同时测定镍基高温合金中的常量元素,通过选定合适的样品消解方法、样品酸度、仪器最佳测定条件和分析谱线波长,来达到准确测定的效果。方法经回收率及标准样品测定试验,准确可靠。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定低合金钢中Si、Mn、V、P

在100 mL溶样瓶中采用王水分解低合金钢样品,选择干扰少、灵敏度高的光谱谱线Si251.61 nm、Mn293.93 nm、V310.23 nm 、P214.914 nm。通过对待测元素ICP-AES测定条件的优化、基体干扰的消除,提高了低合金钢中Si、Mn、V、P测定的准确度,极大提高了分析速度。方法操作简便、灵敏度高、分辨率好、检出限低、测定范围宽,各元素测定结果误差符合国家允许偏差。方法不仅适用于产品、原料的检验,同时适用于炉前快速分析。     

ICP-OES法测定纯铝中铁、锰、硅、铜、镁、钛、锌元素含量

本文研究了使用电感耦合等离子体发射光谱法同时测定纯铝中痕量元素铁,锰,硅,铜,镁,钛,锌通过选定合适的样品消解方法、仪器最佳测定条件和分析谱线波长,来达到准确测定的目的。方法经回收率及标准样品测定试验,快速方便,准确可靠。     

ICP-OES法同时测定钕铁硼合金中20种元素含量

ICP-OES法同时测定钕铁硼样品中的镨、钕、镝、铁、硼、钴、铜、铝、锰、锆、铌、镍、铬、钙、镁、硅、镓、钆、铽、钬共20种元素含量被证明是有效的。对元素分析谱线光谱情况进行考察和研究,选择了合适的分析谱线,优化选择了仪器工作参数和分析条件,进行了加标回收试验和精密度试验,结果表明方法简便、快速、准确,合成试样的回收率为95.80%~105.00%,主成分测定的相对标准偏差小于1%,用于样品分析,结果满意。     

ICP-OES法测定钛铁合金中钛元素方法稳定性研究

本文对ICP-OES法测定钛铁合金中钛元素方法稳定性进行研究,探讨了分析谱线、仪器工作参数、样品溶液稀释浓度3个条件对钛元素稳定性的影响。根据试验结果,分别确定了3条钛元素分析谱线的最佳工作参数与样品溶液的最佳检测浓度。按照每条分析谱线的最佳仪器测定条件、测定浓度对试样进行测定。结果表明,3条分析谱线测定结果的相对标准偏差（n=7）均小于0.80%,加标回收率在98.7%～106.5%之间。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定Ti-AL-V系钛合金中微量B方法的研究

本文针对Ti-AL-V系钛合金中微量B的测定进行了研究,xx型发动机对B含量做出小于等于0.0014%的要求,而海绵钛、钛及钛合金化学分析方法-次甲基蓝萃取分光光度法测定硼量的测定范围为0.002%-0.10%,无法满足分析要求,本文针对此问题,采用电感耦合等离子体发射光谱法进行钛合金中微量B含量的测定,从样品前处理,基体与共存元素的干扰试验,分析谱线与观测方向的选择等几方面进行全面分析研究,通过标准样品的准确度与精密度及加标回收率试验,该方法 RSD小于7%(n=8),B元素的加标回收率在98.8%-103.7%之间,标准样品测定结果与认可值吻合较好,在实际样品的分析中取得了良好的效果,该方法快速、准确、可靠,解决了Ti-AL-V系钛合金微量B检测的问题。     

玻璃纤维中微量硼检测的研究

通过对各类试剂进行微量硼含量的检测,通过试剂用量的计算,分析其对检测结果的影响;采用熔融法处理样品,用ICP不同硼谱线对检测结果的影响进行分析认证;再使用微波消解处理样品,用ICP不同硼谱线对检测结果进行分析,并对检测结果进行重复性与再现性分析比对,得到玻璃纤维中微量硼的检出限2mg/kg、方法回收率大于90%。     

镍基高温合金中几种主要杂质元素的ICP-AES测定法

提出了用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定镍基高温合金中Al、Cu、Mn、Si、Fe、Ti、Mo、Cr、Co等元素含量的方法。通过实验确定了溶样方法、仪器最佳工作参数和分析谱线波长,同时还研究了各元素间的干扰,来达到准确测定的效果。方法经检出限、标准样品测定和准确度、精密度、加标回收率试验,表明该方法准确、可靠、简便、快速。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定食品中铜(Cu)、砷(As)和铅(Pb)的含量

采用干法灰化进行样品预处理，电感耦合等离子体发射光谱法测定食品中Cu、As、Pb的含量。研究了共存元素对被测元素的影响，选择了适合的工作参数及分析谱线；同时进行了方法检测限、精密度和准确度试验。该方法相对标准偏差小于5％，标准加入回收率为91．4％～102．6％，能旃单、快速、准确、可靠测定食品中重金属（Cu、As、Pb）的含量。     

金属硅、硅铁、低合金钢、硅锰中硼含量的测定

本方法以氢氟酸、硝酸和盐酸,在聚四氟乙烯烧杯中微温溶解样品,电感耦合等离子体发射光谱仪测定。确定除测定金属硅中硼采用249.677 nm作为测试波长外,测试硅铁、硅锰、低合金钢中的硼均采用208.957 nm作为测试波长;铁基体在249.772 nm处干扰较大,锰在208.889 nm处干扰较大;RSD%=4.57~10.21,回收率=87%~109%,检出限为0.0051μg/mL和0.0090μg/mL。实验结果表明,此方法方便快捷、准确可靠。     

锰基热双金属组元层合金中镍、铜元素含量的测定

本文研究了使用电感耦合等离子体发射光谱法测定双金属材料中的镍和铜,通过选定合适的样品消解方法、仪器最佳测定条件和分析谱线波长,以达到准确测定的目的,本方法经回收率试验及标准样品测定试验,快速方便,准确可靠。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高纯铝中Ga

研究了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP—AES)测定高纯铝中微量Ga元素(0.001~0.01%)的检测方法。详细讨论了基体元素和共存元素对Ga元素的光谱干扰,以及溶解盐酸用量对测量结果的影响;选择了合适的分析谱线,同时测定了分析方法的检出限,方法快速、准确。     

微波消解-ICP-AES法测定电镀金层中的杂质元素含量

研究了微波消解-ICP-AES法测定电镀金层中Ag、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、Ni、Pb、Sn、Zn元素质量分数的方法。采用微波消解法溶解样品,在分析条件下对各元素的多条分析谱线进行比较,选择线性最好、测量结果最稳定的分析谱线建立分析方法。实验结果表明,标准曲线的相关系数均0.999 9,对各杂质元素质量分数为0.05%的标准样品进行11次测量得到的RSD1.2%,杂质元素质量分数检出限0.001%,回收率在98.4%~101.5%之间。该方法简便、准确、灵敏、快速,并能同时进行多种元素测定等,适用于日常生产检测。     

电感耦合等离子体发射光谱法直接测定稀土矿石中15种稀土元素

样品经过氧化钠熔融分解,水提取,过滤除去铝、硅、磷等基体元素及大量的钠盐,减小了基体元素及共存元素的干扰,在硝酸介质中,采用电感耦合等离子体发射光谱法直接测定稀土矿石中15种稀土元素。研究了不同分解样品的方法、分析谱线、仪器工作条件等因素对稀土元素的测定影响,结果表明:采用过氧化钠熔融分解样品,在5%硝酸介质中,用ICP–OES直接测定稀土矿石中15种稀土元素,以稀土矿石国家标准物质(GBW07158、GBW 07161、GBW 07188)做准确度实验,各稀土元素的分析结果与标准值的相对误差小于相对误差允许限。对未知样品的测定,测定结果与等离子质谱仪的测定结果、外检结果对比,其相对偏差小于允许限,符合规范要求。     

ICP对锡样中杂质元素的同时测定

通过建立工作曲线,选择分析谱线和处理样品等试验,建立了电感耦合等离子发射光谱法测定锡样中微量元素含量的检测方法。同时测定锡样中Fe、Cu、Ni、Cr、Ti、Mg、Al、Mn等多种杂质元素的含量,元素检出限0.003~0.123μg/m L,加标回收率94.8%~103.2%,相对标准偏差小于2%,该方法简便、灵敏,结果稳定准确,可用于锡样中杂质元素含量的同时测定。     

协同处置固体废物的水泥熟料中重金属含量的测定

提出了利用常规X射线荧光光谱仪测定水泥熟料中重金属含量的方法.MLD技术的应用,使得样品无须准确固定稀释比、严格控制熔样温度;同时自定值技术的运用摆脱了对化学分析法定值的依赖,解决了As、Pb元素测量中谱线重叠问题以及光路谱线空白干扰问题,建立了标准GB/T 30760中规定的Mn、Cr、Ni、Cu、Zn、As、Pb等...     

ICP-OES法测定碱石灰中氢氧化钠

建立了ICP-OES法测定碱石灰中氢氧化钠的含量,通过直接测定样品中的钠元素含量,间接计算获得氢氧化钠的准确含量。样品经硝酸溶液超声溶解过滤后,直接上机分析,外标法定量。结果表明:目标物钠元素在0.051～20.0 mg/L范围内线性关系良好(r=0.999 8),对测试过程中的钠元素分析谱线进行考察,幵对方法的检出限、精密度以及加标回收率进行了试验确认。结果表明方法检出限为0.049g/kg,实际样品重复检测的相对标准偏差为4.1%,加标回收率在94.5%～102%,均满足法规要求。该方法具有前处理简单、干扰少、测定快速、结果准确等优点,可用于碱石灰中氢氧化钠的测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定硼的内标选择性研究

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)能够快速准确地测定水体中的硼元素含量。本实验分别选用了不同质量段、不同电离能的Li、Be、Sc、Rh、In作为内标元素,用调谐溶液优化仪器工作参数,标准曲线法定量,测定生活饮用水、地表水及污水中硼元素。通过校准曲线、检出限、精密度和回收率等方面研究内标的选择对ICP-MS测定水体中硼含量的影响。结果表明,内标元素Li、Be能够获得更好的准确度。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钨铼合金中铼含量

加入过氧化氢溶解钨铼合金试样，经电感耦合等离子体原子发射光谱法对钨铼合金中铼元素的含量进行测定，铼元素分析谱线为221.426 nm,基体匹配法将基体钨带来的干扰影响加以消除，铼质量分数在0%～3%时光谱强度线性关系良好，线性系数超过0.999,定量下限0.0040%。测定结果相对标准偏差低于2%(n=11),样品加标回收率96.0%～102.0%。该方法优势较为突出，主要体现在样品处理过程简单方便、测量结果准确快速，工厂生产钨铼合金样品测定需求可得到很好的满足。