石墨炉原子吸收法测定钢铁中锡

钢铁中锡的测定目前主要采用原子吸收氢化法和分光光度法中的苯基荧光酮—CTMAB 直接光度法。前者在低含量的测量中显示出很大的优越性;而后者主要用于高含量的测定,同时此方法操作复杂,测量周期长,以及易受酸度、温度的影响。对于锡含     

析相微萃取-火焰原子吸收光谱法测定水样中痕量铅

铅离子与1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)反应生成疏水性的络合物,在助溶剂丙酮的作用下被萃取到四氯化碳相中,用火焰原子吸收光谱法测定四氯化碳相中的铅,建立了析相微萃取-火焰原子吸收光谱法测定水样中痕量铅的分析方法。对影响络合反应和相分离的各种条件进行了优化。在最佳实验条件下,铅的质量浓度在1.07～96 μg/L范围内与吸光度呈线性关系,相关系数为0.998 3,方法的检出限为0.63 μg/L。对铅浓度为20.0 μg/L的样品溶液进行7次平行测定,相对标准偏差为3.7%。该方法用于水样中铅的测定,测得结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)相吻合,相对标准偏差（RSD,n=7）为4.1%～5.8%,回收率在95%与98%之间。     

流动注射在线共沉淀火焰原子吸收光谱法测定氯化钴溶液中痕量铅

为解决钴冶金生产中痕量铅的快速监控问题, 将流动注射在线富集分离技术与火焰原子吸收光谱检测方法相结合测定了氯化钴溶液中痕量铅。研究了铅的富集和分离条件, 结果表明, 用填充脱脂棉的微型锥形过滤器作为过滤柱, 以硝酸铁作为共沉淀剂, 在pH10的氨性缓冲介质中铁和铅生成氢氧化物共沉淀, 富集在过滤柱上, 可与高钴基体分离, 过滤柱上铅经盐酸（1+9）洗脱后用火焰原子吸收光谱法测定。在283.3nm波长处测得铅的特征浓度为0.008mg/L（1%吸收）, 检出限为5μg/L, 样品中铅测定结果的相对标准偏差为6.1%（n=11）, 满足了快速分析的要求。     

石墨炉原子吸收法测定钢铁中痕量铅

我们利用PEZeeman5000型原子吸收光谱仪、PE石墨平台测定,采用了塞曼效应-谱线磁场分裂技术,全波段扣背景,准确度好,精密度高,具有很高的灵敏度,能满足钢铁中痕量铅的要求(0.0000xx～0.00xx%铅),线性范围0～0.30μg/ml.     

原子吸收光谱法测定铅电解液中痕量铜和银

原子吸收光谱法测定铅电解液中痕量铜和银刘星星,鲁青庆（湖南株洲冶炼厂分析测试中心,株洲,４１２００４）铅电解液成份十分复杂［１］,不仅含大量无机盐,而且含多种氨基酸及木质素。铜、银含量却极微,不到１ｕｇ／ｍｌ,目前,大多采用有机物（ＣＣｌ４,ＣＨＣｌ...     

空气—乙炔火焰原子吸收法测定锡精矿中锡

锡在空气—乙炔火焰中易生成难离解的氧化物,灵敏度比较低,因而有利于高含量锡的原子吸收分析.本文通过试验确定了仪器(岛津AA—650原子吸收分光光度计,浜松制锡空心阴极灯)的最佳工作条件为:分析线,286.3nm,光谱通带0.5nm,灯电流10mA,燃烧器高度3mm,空气流量7.0升/min,乙炔流量2.2升/min.选定了溶液的盐酸酸度为2%(V/V).锡精矿中常见元素不干扰锡的测定.100ml试液中钠离子的允许量可达1.5g.本法对含锡量为52.84%的     

示波催化极谱法测定高纯铅中痕量镍

在 8.6× 1 0 -5 mol/L丁二酮肟— 0.4mol/L氯化铵— 3mol/L亚硝酸钠底液介质中 ,溶液的 pH 8.2左右 ,镍具有极灵敏的催化波 ,波形良好稳定。本法采用硫酸使铅生成硫酸铅沉淀分离主体铅 ,用示波极谱法测定。镍浓度在 1× 1 0 -2 ～ 1.2× 1 0 -1μg/mL范围内与峰电流呈线性关系。镍的加标回收率在 90.5%～ 1 1 4%。测定含量为 0.0 0 0 2 1 %的试样 ,相对标准偏差为 6 9%。本法具备选择性好、灵敏度高、准确度好的特点 ,适用于高纯铅中     

火焰原子吸收法测定含铬硬质合金中铬

本文采用空气—乙炔火焰原子吸收分光光度法,测定含铬硬质合金中0.x～0.0x％的铬,方法简便、快速、准确度和精密度均符合要求,方法的相对标准偏差为4％左右。 一、试剂与仪器 铬标准溶液(0.4mg/ml):称取0.2830g优级纯重铬酸钾,用水溶解,移入250ml容量瓶中,以水稀释至刻度;钨溶液(50mg/ml):称取15.763g纯度为99.9％以上的三氧化钨,用40％氢氧化钠溶液50ml,加热溶解,冷却后,移入250ml容量瓶中,以水稀释至刻度;钴溶液(10mg/ml):称取3.482g高纯氧化钴(含     

原子吸收法测定纯银中痕量铁

火焰原子吸收法测定纯银中低于5ppm的Fe,其灵敏度和精密度均难达到要求。本方法将纯银试样用硝酸溶解,分离银后制成小体积试液,采用火焰原子吸收法微量进样技术测定痕量Fe。对含Fe 3ppm左右的纯银试样,其相对标准偏差小于5％,标准加入回收率为90～106％。方法简便快速。     

火焰原子吸收法测定地质样品中痕量银

用火焰原子吸收法测定样品中低含量银时往往需要采用富集手段,常见的是有机试剂萃取或离子交换树脂等方法。黄原酯棉制备简便,我们发现它在含氨介质中能定量吸附银,被吸附的银可以用酸解脱。在吸附样品溶液中银时,不需预先分离溶矿残渣。因而该法快速、简便,样品分析结果令人满意。 一、仪器及工作条件 日立180-80原子吸收分光光度计,银空心阴极灯。 分析线328.1nm,灯电流7.5mA,狭缝2.6nm,燃烧器高度7.5mm,乙炔流量0.3kg/cm~2,空气流量1.6kg/cm~2。     

溶剂萃取分离-火焰原子吸收光度法测定耐热合金中的痕量铅

本文提出了用酒石酸和EDTA联合隐蔽铁、镍基耐热合金中的基体元素,在氨性溶液中(pH～9)加入铜试剂,以乙酸乙酯萃取富集痕量铅,制成水相溶液,于2170进行喷测。铜试剂的用量>1.5g时,Fe(Ⅲ)、Ni(Ⅱ)萃取量亦大,而铁在火焰中产生背景     

塞曼火焰原子吸收法测定矿石中钙,镁,锰,铅,锌,铜

本文采用原子吸收法联合测定矿石中钙、镁、锰、铅、锌、铜。用王水并辅以氟化钠溶样，加高氯酸去氟，以锶盐作释放剂，消除Ｓｉ，Ａｌ，Ｆｅ，对Ｃａ，Ｍｇ，Ｍｎ的干扰，操作简便，结果满意，收率为９７－１０４％。     

原子吸收法测定矿石中痕量金

本文提出用o.4％硫脲溶液解脱泡沫塑料吸附金,解脱液可直接用火焰法或石墨炉法测定ppb～ppm含量的金,测定范围宽,应用范围广。回收率在97～110％之间,灵敏度为2.5×10~(-11)g/l％,定量下限3ppb,相对标准偏差为6.1％。 目前,广泛采用火焰原子吸收法测定ppm含量金,无焰原子吸收法测定ppb含量金,火焰法和无焰法对金的富集分离。     

钢中痕量铅的测定-无火焰原子吸收法

铅的分析方法很多.国内外化学分析标准方法中所推荐的重量法,打萨腙萃取分离分光光度法及二甲酚橙分光光度法等,有的试剂有毒,有的操作冗长,难以掌握.在仪器分析中,用火焰原子吸收法测定铅时,检测限太高,即使称样量5g经离子交换分离富集后,测定下限仍只有0.001%,     

火焰原子吸收法测定锡基合金中高含量铟

合金中高含量元素的测定,过去常用化学法,其结果虽准确但操作烦琐,原子吸收法是一种简便、快速、灵敏度高和选择性好的分析方法。在测定高含量元素时,一般使用稀释,选择次灵敏线及改变燃烧器角度的方法,本文介绍用次灵敏吸收线和空气一液化石油气火焰的方法来测定锡合金中的高含量铟。在最佳的实验条件下,使用改装的Wang燃烧器头和标准加入法在国产750型原子吸收分光光度计上进行试验,最后与络合滴定法进行比较,得到分析结果比较满意,相对误差不超过0.5%回收率为99.5～100.5%。     

流动注射在线富集-火焰原子吸收光谱法测定痕量铅

在流动注射分析体系中,用装有黄原脂棉的微型柱对溶液中Pb2+进行在线富集,用3.0 mol/L盐酸洗脱柱上富集的Pb2+,火焰原子吸收光谱法在线测定痕量Pb2+,测定的灵敏度可提高65倍。方法测定的线性范围为0.5-100μg/L,用于环境水样中痕量Pb2+的测定,回收率在97%-102%之间,相对标准偏差小于4.0%。     

氢化物原子吸收法测定硅粉中痕量铅

由于硅粉中痕量铅的存在对合成甲基氯硅烷单体的话性起着抑制作用,因此,硅粉中痕量铅要求加以控制。 本文参考文献中介绍的方法,经过试验,选择以硝酸—重铬酸钾—过氧化氢三元氧化介质体系,将Pb(Ⅱ)氧化成Pb(Ⅳ),以硼氢化钾为还原剂,采用自制氢化物发生器进行氢化铅转化,用氮气做载气将生成的氢化铅气体携带到电加热石英管中原     

火焰原子吸收光谱法测定纯铜和铜合金中铅

以往采用火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定纯铜和铜合金中铅时,多采用分离富集法对铅进行富集或者采用标准加入法绘制校准曲线以消除基体的影响,操作较为繁琐。实验考察了不同含量铜基体对铅测定的影响,结果表明,当溶液中铜的质量浓度不大于20mg/mL时,铜对铅测定的影响基本可忽略,当溶液中铜的质量浓度为20~80mg/mL时,铜对铅测定的干扰不可忽略。因此实验提出,对于铅质量分数不小于0.05%的样品,采用铅标准溶液系列直接制作校准曲线,对于铅质量分数小于0.05%的样品,采用不含铅的高纯铜进行基体匹配绘制校准曲线的方法以消除基体干扰,最终实现了FAAS对纯铜和铜合金中质量分数大于0.002%的铅的测定。考察了酸介质和酸度对测定的影响,最终选择硝酸(1+1)溶解样品。根据不同样品量和不同的稀释因子,通过计算设计了3种系列标准溶液绘制校准曲线,使得校准曲线用标准溶液中酸的浓度与样品溶液中酸的浓度相同从而避免了酸度对测定的影响。将实验方法应用于纯铜、铜合金标准样品中质量分数在0.004%~2.7%之间铅的测定,测得结果与认定值基本一致,相对标准偏差(RSD,n=7~9)为0.7%~1.8%。     

火焰原子吸收光谱法连续测定铝及铝合金中痕量铅、铜

首次采用镧盐和碳酸盐作共沉淀剂 ,在氢氧化钠强碱性介质中实现了铝及铝合金中痕量铅、铜与基体的分离富集 ,沉淀用硝酸溶解后 ,在原子吸收光谱仪上进行测定。本方法操作简单 ,不用有机试剂 ,干扰少 ,铅、铜的加标回收率分别在97%～ 10 1%和 98%～ 10 1. 3 %之间 ,相对标准偏差分别小于 2.40 %和 2. 2 5 % ,测量下限分别为 4.0× 10 - 6 和 1. 5× 10 - 6 ,准确度和精密度完全能满足分析的要求     

原子吸收法测定纯铬中铜、铁和铅

纯金属铬中铅含量在0.000x～0.00x%的范围.由于铅含量低,基体含量大,无法用火焰原子吸收光谱法直接测定.本文使用挥散基体分离的方法测定铅的含量,方法具有干扰少和操作简便的特点.试样经处理后,试样溶液中基体很少,可在几ml的体积内进行原子吸收测定;并在同一份溶液经稀释后,可同时测定铜和铁.