磷钨钒杂多酸分光光度法测定钢中钒

据文献介绍在含有钒(Ⅴ)的溶液中加入磷酸和钨酸钠后,磷钨酸〔H_7P(W_2O_7)_6〕中的W_2O_7~(2-)可被V_2O_6~(2-)定量的取代,形成黄绿色的磷钨钒杂多酸,其最大吸收波长在436nm处,ε_(436)=1.3×10~3.根据这一原理,我们研究出利用磷钨钒杂多酸分光光度法测定钢中钒(Ⅴ)的方法.本法准确、简便、快速、适用于碳钢及合金钢、高温合金、精密合金中0.05%～1.0%钒(Ⅴ)的测定.     

磷钼钒蓝—罗丹明B比色测定钒

用磷钼钒黄测定磷已有深入的研究与广泛的应用,而用磷钼钒蓝测定钒则研究较少.我们发现磷钼钒虽和磷钼黄差不多在相同条件下形成,而当磷钼钒一旦形成就异常稳定,在高浓度的硫、磷酸中不分解,用二氯化锡等强还原剂能将其还原成磷钼钒蓝.并类似资料所介绍的能进一步形成在水相中保持相对稳定的磷钼钒蓝一罗丹明B多元络合物.其吸光度与钒含量成正比,摩尔吸光系数为2.8×10~5升·摩尔~(-1).     

5-Cl-PADAT分光光度法测定微量钒

利用2—吡啶偶氮衍生物在过氧化氢存在下测定微量钒文献上已有报导。但使用5—〔(5—氯—2—吡啶)偶氮〕—2,4—二氨基甲苯(简称5—Cl—PADAT)测定钒的报导甚少。本文研究了该试剂在过氧化氢存在下和钒(V)形成三元络合物的条件、组成及其它离子的影响,拟定了分析方法、并用于钢铁中微量钒的测定,获得了满意的结果。     

铍试剂Ⅲ光度法联合测定铝和钒

本文研究了铍试剂Ⅲ与铝钒的显色反应。在PH5.5～6.5和PH5.0—6.5的乙酸——乙酸钠缓冲液介质中显色,铝钒的吸光度各自基本一致,并当在560nm波长处两者的摩尔吸光系数均为2.70×10~4。本文在PH6.0左右显色,一份使铝钒同时显色,一份用氟化铵掩敝铝显色钒,联合测定了矿样及钢样中的铝和钒获得满意结果。     

钒—4-(2-吡啶偶氮)间苯二酚—乙基紫分光光度法测定微量钒

本文提出了测定微量钒的灵敏而又简单的方法。钒与PAR的络阴离子和乙基紫反应形成离子缔合物。其最大吸收波长580nm,钒的浓度在0～3μg/25ml范围内服从比尔定律。摩尔吸光系数为2.78×10~5。此方法用于生铁中微量钒的测定,结果满意。     

用磷钨钼钒杂多酸分光光度法测定多价态钒混合物

根据+4及+5价钒与磷钼钨可形成不同杂多酸的特性,研究了采用分光光度法同时测定+4及+5价钒。该法选择性好,抗干扰性强,灵敏度高,简便、快速,测定结果准确。     

丁基罗丹明B—磷钼钒杂多酸—乳化剂光度法测定钒

碱性染料—杂多酸多元络合物光度法正在深入研究和扩大应用范围。本试验是钒(V)与磷钼酸盐形成钒钼黄,此络合物与碱性染料—丁基罗丹明B进一步形成增水性离子缔合物。为提高选择性和稳定性,增加酸度并采用硫磷酸—盐酸羟胺介质分解过剩杂多酸,用羧甲基纤维素钠作分散剂,钒量1～12微克/100毫升符合比尔定律。本法灵敏度高ε=1.3×10~5,应用于矿石中钒的测定。     

磷钨钒杂多酸分光光度法测定钢中的微量钒

钢样溶解后生成的V2O6^2-能够定量地取代磷钨酸[H7P（W2O7）6]中的W2O7^2-,形成黄绿色的磷钨钒杂多酸。     

石英中微量钒的光度测定

石英产品中二氧化硅含量通常在99～99.99％之间,作为杂质之一的钒含量小于0.004％。已有的测钒光度法,抑或灵敏度较低,抑或选择性较差,难以满足分析要求。根据前人工作,本文提出V(V)-o-NPF-CPC体系测定钒。在所拟条件下,V(V)与o-NPF和CPC形成1:3:3的络合     

苯甲酸酰肼光度法测定钒

酰肼类衍生物是近几年发展起来的光度测定钒的试剂。最近,文献提出了用比较简单的酰肼类衍生物苯甲酸酰肼作钒的光度测定。五价钒酰离子(VO~(3+))在磷酸存在下同苯甲酸酰肼组成二元络合物VOBPO_4~+(B代表苯甲酸酰肼C_6H_5CO NH NH_2)。这种三元络合物的最大吸收峰位于410nm,摩尔吸光系数为5.5×10~3。苯甲酸酰肼除保留了酰肼类试剂对钒的极好的选择性外,尤为可取的是能在水溶液中显色。但文献对钒的氧化条件未予探讨,如按所述方法显色,其稳定性非常差,无实际应用价值。本文研究了钒的氧化条     

依来铬青R吸光光度法测定微量钒(Ⅳ)

在pH=4.7的六次甲基四胺缓冲介质中钒(Ⅳ)与依来铬青R、CPB形成蓝紫色的三元配合物,其组成为1∶3∶3,λmax=590nm,表观摩尔吸光系数为4.0×104L/mol·cm,钒在0～25μg/25mL范围内遵守比耳定律,用于钢中钒的测定,结果准确可靠。     

用2—羟苯乙酮肟萃取和同时分光光度测定混合物中钒（Ⅳ）和钒（Ⅴ）

在pH范围分别为3.6—4.5和2.7—4.1的条件下,在2-羟苯乙酮肟存在时,钒(Ⅳ)和钒(Ⅴ)可定量地萃入氯仿中。对有机层进行测定,钒(Ⅳ)和钒(Ⅴ)分别在345和350nm处显示出最大的吸收。对钒(Ⅳ)在350nm波长处的行为也进行了研究。在380nm以外,钒(Ⅴ)吸收仍相当大,但是,钒(Ⅳ)在这范围内的吸收可忽略不计。对于钒(Ⅳ)和钒(Ⅴ)两种离子来说,即使4天以后,有机层的吸收也不会变化的。采用“Job”法测得所形成的络合物的组成比已确定为1:2(金属;配位体)。对于钒(Ⅳ)如钒(Ⅴ)的测定进行干扰研究,并提出了消除外来离子干扰的方法。在pH4条件下,钒(Ⅳ)和钒(Ⅴ)可定量地萃取;这种萃取法成功地用于同时测定1—3 μgmL~-1范围的钒(Ⅳ)和1—6μgmL~-1范围的钒(Ⅴ),分别在350nm和400nm测量其吸收。     

硫酸亚铁铵滴定法连续测定铝钒锡铬合金中钒和铬

铝钒锡铬合金是冶炼钛合金的一种中间合金,为了准确、快速测定该合金中钒和铬,对硫酸亚铁铵滴定法连续测定该合金中高含量钒和高含量铬的条件进行研究并建立了测定方法。试样以硫酸-磷酸-硝酸的混酸分解后,在常温下,以高锰酸钾氧化钒,亚硝酸钠还原过量的高锰酸钾,同时用尿素分解多余的亚硝酸钠,用硫酸亚铁铵标准滴定液滴定钒,根据消耗的硫酸亚铁铵标准滴定液体积,求得钒含量;在加热情况下,将滴定钒后的溶液在硝酸银的催化作用下,用过硫酸铵溶液将钒和铬同时氧化至高价,再用硫酸亚铁铵标准滴定液滴定钒和铬的合量,两次滴定所消耗滴定液的体积之差即为滴定铬所需滴定液的体积,据此求得铬的含量。方法用于铝钒锡铬合金样品中钒和铬的测定,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=10)分别为0.22%和0.75%,加标回收率分别在101%～105％和96％～101％之间。     

用鞣酸作显色剂测定钛铁矿中的微量钒

pH4.5的酸度条件下,钒与鞣酸生成蓝色络合物.该体系λmax=620nm,ε=3.30×104,0～12μg钒/25mL符合比尔定律.该体系可用于钛铁矿中钒的测定,钛、铁的干扰可用沉淀分离法除去.     

硫氰酸铵光度法测定钒渣中钼量

研究了钒渣中钼与硫氰酸铵的显色反应，结果表明λmax=460nm，在0～50mg／50ml范围内吸光度与钼量的关系符合比尔定律，用于钒渣中钼的测定，结果令人满意。     

自浮因子分析光度法同时测定含有铝、钛、钒、钼的混合物体系的研究

本文探讨了四种元素铝、钛、钒、钼与芦丁、CTMAB同时显色的最佳条件并应用自浮因子分析光度法,较满意地进行了四组分混合物的同时测定.     

滴定法和光度法联合测定钒铁和钒渣中钒量和锰量

本文试验制定了在同一份试液中用滴定法测定钒铁、钒渣中钒量,再用光度法测定其中的锰量的钒锰联合测定方法。在硫磷混到溶液中用过硫酸铵氧化－亚铁滴定法测定钒量,测钒后的试液调整酸度至０．９～１．２ｍｏｌ／Ｌ的硫酸酸度,用高锰酸光度法测定锰,在ＥＤＴＡ褪色制备参比液消除钒的干扰。本法简便快速,结果准确可靠,同时有效地降低了分析成本。     

钒氮合金中钒的测定

基于钒在室温中易于氧化还原的特点，试液于室温下用高锰酸钾选择性地氧化钒而不氧化铬的原理，用亚铁滴定钒量，本法操作简单、快速，测定结果准确。     

微量磷的光度测定方法

常用于测定磷的方法是钼黄和钼蓝型磷钼杂多酸光度法。形成离子缔合物在水相中进行光度测定是近年来为提高显色反应灵敏度的一种新方法,奚干卿等提出用罗丹明B与杂多酸反应,提高测定灵敏度。戚文彬等对碱性染料—磷钼杂多酸—非离子表面活性剂体系的反应机理作过详细研究。     

双波长光度法同时测定钒渣中铬和锰

我厂钒渣中含铬高达7～10%Cr_2O_3,锰只有2～3%MnO,而当用亚砷酸钠—亚硝酸钠滴定法测定锰时,终点很不易观察,给测定带来困难.本文选用廉价的高铝(或瓷)坩埚,过氧化钠熔融并同时将铬氧化至高价,再用高碘酸钾将锰氧化到高价,借铬、锰高价离子本身的颜色进行比色测定.在此基础上,本文试用双波长分光光度法等吸点原理,进一步探讨了在单波长分光光度计上,进行多波长测定,在同一显色液中,同时比色测定钒渣中铬、锰的分析方法.经试验,选择425—700nm为测定铬的组合波长,并根据锰