铁的无汞快速容量法测定

在铁的容量法测定中,近年来已广泛研究应用无汞无毒的分析方法来代替传统的汞盐—重铬酸钾测定法。其中以抗坏血酸作为滴定剂直接测定铁的无毒方法早有报导,唯其缺点是抗坏血酸溶液稳定性较差,常用的硫氰酸盐指示剂的终点变色不够明显,致使     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定铁鳞中砷和汞

建立了氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定铁鳞中砷和汞的新方法。样品采用盐酸（1+1）分解,加入硫脲-抗坏血酸混合溶液作为还原剂和掩蔽试剂,以氢化物发生-原子荧光光谱法进行检测。详细研究了样品酸度、硫脲-抗坏血酸浓度、还原时间、硼氢化钾浓度、载流、基体效应等因素对测定结果的影响,并确定了最佳检测条件。本方法砷和汞的检出限分别为0.036 μg/g和0.010 μg/g;相对标准偏差（RSD）分别为5.1%和8.8%（n=11,As为1 μg/g,Hg为0.2 μg/g）,回收率介于95%~110%之间。     

聚乙烯醇-丁基罗丹明B分光光度法测定电池及废水中的痕量汞(Ⅱ)

报道了分光光度法测定痕量汞的一种新方法。在聚乙烯醇存在下, 汞(Ⅱ)与硫氰酸盐和丁基罗丹明B形成多元离子缔合物, 且稳定。在实验条件下, 在580nm处有最大吸收波长, 表观摩尔吸光系数为7.08 ×105 L·mol-1·cm-1, Hg(Ⅱ)在0~6μg/25mL范围内服从比耳定律。通过对几种市售电池及水样中汞含量测定, 表明体系具有较强的抗干扰能力, 仅铁(Ⅲ)、锌(Ⅱ)干扰汞(Ⅱ)的测定, 可加入5%抗坏血酸和10%柠檬酸掩蔽。该方法具有操作简便、快速、选择性和重现性好的特点, 适于电池及废水中痕量汞(Ⅱ)的测定。      

微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定进口铜锍中砷和汞

建立了测定进口铜锍样品中砷、汞含量的氢化物发生原子荧光光谱法。在铜锍试样中加入王水和氢氟酸,经微波消解后稀释,消解液中加入硫脲-抗坏血酸预还原,加硼氢化钾使砷和汞生成硼氢化物,用原子荧光光谱法测定砷和汞含量。铜、铁、硫等对待测元素基体效应不显著。在选定条件下,砷和汞的检出限分别为0.003 9 μg/L和0.060 8 μg/L,样品的加标回收率在95 %～123 %之间,砷和汞的相对标准偏差分别为0.56%和2.0%(n=6),方法可用于大批铜锍样品中砷和汞的测定。     

聚乙烯醇—丁基罗丹明B分光光度法测定电池及废水中的痕量汞（Ⅱ）

报道了分光光度法测定痕量汞的一种新方法。在聚乙烯醇存在下 ,汞(II)与硫氰酸盐和丁基罗丹明B形成多元离子缔合物 ,且稳定。在实验条件下 ,在580nm处有最大吸收波长 ,表观摩尔吸光系数为7.08×105L·mol -1·cm -1,Hg(II)在0～6μg/25mL范围内服从比耳定律。通过对几种市售电池及水样中汞含量测定 ,表明体系具有较强的抗干扰能力 ,仅铁(III)、锌(II)干扰汞(II)的测定 ,可加入5 %抗坏血酸和10%柠檬酸掩蔽。该方法具有操作简便、快速、选择性和重现性好的特点 ,适于电池及废水中痕量汞(II)的测定     

盐酸羟胺-重铬酸钾无汞滴定法测定铁矿石中铁

铁矿石中含铁量的测定,目前国内外主要采用氯化汞的重铬酸钾法。由于该法适用性强、准确度高,所以多年来一直作为标准的经典方法广泛应用于合金、矿石、金属盐类及硅酸盐等中全铁的测定。但该法要使用剧毒的HgCl2试剂,因此,无汞盐测定铁已成为滴定法研究的主要趋势。虽然近年来研究了许多无汞测铁的方法,但方法仍存在许多不尽人意地方。本文经大量试验,将溶样方法及还原剂等进行了改进,采用盐酸羟胺-重铬酸钾无汞法测定铁矿石中全铁。     

双毛细管喷雾-氢化物发生火焰原子吸收光谱法测定微量汞

提出了双毛细管喷雾一氢化物发生火焰原子吸收光谱法测定汞的新方法,即在5％HCl（含一定量KBH4、硫脲、抗坏血酸）介质中测定硫化锌精矿中0．00X％-0．X％的汞;在4％H2SO4（含一定量KBH4、硫脲、抗坏血酸）介质中测定硫酸产品中≥X mg／L的汞。所拟方法快速、简便、准确,样品加标回收率在90％～110％,可用于湿法炼锌及制硫酸生产工艺中微量汞的生产监控分析,效果良好。     

利用金电极极谱测定矿石中的铁

矿石中高含量铁一般均采用容量法进行测定,虽然近年来铁的容量法进行了改进,均采用无汞测铁的方法,改去汞对环境的污染,但滴定的标准溶液还是用重铬酸钾溶液,而铬也将对环境带来一定的污染。为此考虑到铁在氢氧化钠—三乙醇胺,或盐酸溶液中均能得到很好还原波的性能,利用金电极在硫磷混酸—盐酸溶液中对三价铁     

钨蓝-偶氮-苯重铬酸钾法测定铁

用二氯化锡-二氯化汞-重铬酸钾容量法测定铁具有快速、简便、准确的优点,是多年来国内外广泛采用的测铁方法。由于汞严重污染环境,渐为无汞测铁方法所代替。不论有汞或无汞法测铁,其元素干扰情况仍较严重,复杂样品往往需要分离后测定,而在消除干扰这方面工作进展是不大     

氢化物发生原子荧光光谱法测定轻烧镁和水镁石中砷汞

试样经微波溶解,用抗坏血酸和硫脲作还原剂,氢化物发生原子荧光光谱法测定轻烧镁和水镁石中砷和汞。镁对测定的影响可通过基体匹配方法避免,样品中主要杂质和痕量元素无干扰。砷和汞的工作曲线线性范围分别为0~100 ng/mL和0~10 ng/mL,检出限分别为0.7 ng/mL和0.02 ng/mL。样品中砷和汞加标回收率分别为101.4%~107.1%和104.1%~108.5%。方法已用于轻烧镁和水镁石中砷和汞的测定。     

无汞盐测定铁还原体系的认识及实践

本文从亚钛还原剂,SnCl_2—TiCl_3联合还原剂、氯化亚锡还原剂及其它还原剂中总结和比较了无汞盐测定铁。本文同时对解决无汞盐测定铁中所遇到的某些技术问题做了一些研究。     

硫酸铈滴定法测定铁矿中铁

提出在HCl介质中,以抗坏血酸还原铁 ,残余的抗坏血酸以次甲基蓝为指示剂,硫酸铈氧化,然后在硫 磷混酸介质中,以二苯胺磺酸钠为指示剂,硫酸铈标准溶液滴定铁 。大多数常见离子不干扰铁的测定,氟的干扰可用硼酸消除。本方法简便、快速,用于铁矿中铁的测定,结果满意。     

碘量法测定铁矿石中全铁及磁性铁的分析方法探讨

采用碘量法对不同类型铁矿石尤其是常规酸、碱分解方法难以分解完全的矿石中铁的测定进行分析研究,使用过氧化钠碱熔法测定全铁,并对传统磁性铁测定方法进行了改进。分析了不同酸度、碘化钾加入量、放置时间对测定结果的影响,以及干扰元素的影响及去除。实验方法全铁分析时过氧化钠加入量确定为3.0g,磁性铁分析时过氧化氢加入量确定为1滴(300g/L);全铁和磁性铁分析反应起始酸度控制在0.5~1.0mol/L,临近终点酸度控制在pH值为3.0~4.0;碘化钾溶液加入量为10mL(250g/L);并成功地分离了干扰元素。选取不同类型和含量的铁矿石标准物质和实际样品分别采用实验方法和传统的重铬酸钾无汞滴定法对全铁和磁性铁做方法对比试验,实验方法的测定结果与认定值或铬酸钾无汞滴定法的测定值基本一致。实验方法全铁测定结果的相对标准偏差(RSD)在0.076%~0.19%之间,磁性铁测定结果RSD在0.083%~0.13%之间,正确度与精密度均符合DZ/T 0130—2006质量管理规范的要求。     

硫氰酸盐分光光度法快速测定钼铁中钼

研究以高氯酸铁为抑制剂,抗坏血酸为还原剂的硫氰酸盐分光光度法测定高含量钼的方法。钼铁试样用硝酸和高氯酸溶解,硫酸冒烟,盐类溶解后在高氯酸铁的存在下,以抗坏血酸还原Mo(Ⅵ)为Mo(Ⅴ),Mo(Ⅴ)与硫氰酸铵生成橙色络合物,在460 nm波长处测定其吸光度。用本法测定3个钼铁标样中钼,测定值与认定值相符,6次测定的相对标准偏差为0.29%~0.35%,分析时间只需50 min。     

加热催化法在无汞测铁中的应用

无汞测铁,至今尚未取得突破性进展的主要原因,似未能找到一种象有汞测铁一样简便而又准确的消除过量还原剂的方法来。我们对前人的某些无汞测铁方法进行过验证,认为用三氯化钛作还原剂、以中性红指示剂     

氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定地下水中砷和汞

建立了氢化物发生-原子荧光法同时测定地下水中砷和汞的方法。研究了灯电流、载气流速、原子化器高度、盐酸浓度和硼氢化钾浓度等因素对检测的影响。在仪器最佳工作条件下,砷和汞的质量浓度分别在1.2～100ng/mL和0.022～1.0ng/mL范围时呈现良好的线性关系,相关系数均在0.9994以上;砷和汞的检出限分别为0.21ng/mL和0.0038ng/mL;对不同含量的砷、汞混合溶液进行测定,相对标准偏差分别小于0.78%和1.2%(n=11)。加入硫脲-抗坏血酸混合掩蔽剂,提高了干扰元素的允许量及方法的灵敏度。应用于山东、河南、安徽及长三角地下水样检测,其结果符合地质矿产实验室有关水样测试的质量管理规范要求,回收率在96%～112%之间。     

影响有汞测铁准确度的一些因素的探讨

用二苯胺磺酸钠作指示剂的二氯化锡—氯化汞—重铬酸钾测定铁,是一个公认的准确、快速的分析方法,已在国内外广泛应用多年,目前由于汞害问题,渐为无汞测铁方法所替代,故很少有人进一步研究它了,只是作为一种标准分析方法而被保留应用。我们在作无汞测铁时,需要用有汞测铁准确的进行对照,同时也在标样、外验等工作中发现,尚有一些因素影响此法的准确度,本文就这些影响因素作了探讨和试验,其结果是值得在使用此法时予以注意的。     

X射线荧光光谱法测定汞矿石粉样中的汞

应用X射线荧光光谱法测定矿石中的铁、铜、锡及轻元素,国内外已有报道。但应用X射线荧光光谱法测定汞矿石中的汞,国内还没有看到有关报道。本文提出了测汞的X射线荧光光谱法,试验证明:对含汞在0.0X％以上的汞矿石粉末样(-100     

金矿焙烧工艺金精粉及处理液中汞、砷的测定

文中针对金矿焙烧工艺生产中金精粉及尾气、尾液处理液中汞、砷的监测方法进行了研究。试样采用王水分解，硫脲-抗坏血酸溶液还原，原子荧光光谱法测定。该方法与化学法及其它仪器法比较，具有灵敏度高、重现性好、分析速度快等特点。     

无汞、快速重铬酸钾容量法测铁的方法研究

重铬酸钾容量法是测铁的经典方法,在测定铁矿石、金矿石、硅酸盐、合金等的含铁量时具有很大的实用价值。传统方法由于使用剧毒的汞盐,操作流程冗长繁琐而逐渐被人们抛弃。作者通过查阅各种文献、资料,经过大量的试验,找到一种无汞、快速、准确的测铁的方法—盐酸溶样,以甲基橙为指示剂,用氯化亚锡还原Fe3+,重铬酸钾滴定来测定铁。