铬(Ⅵ)-过氧化氢-溴甲酚紫体系催化光度法测定钢中痕量铬

铬(Ⅵ)对人体有害,因此铬(Ⅵ)的测定具有重要的现实意义,痕量铬(Ⅵ)的催化光度法测定已有报道[1-6]。本文研究发现,在六次甲基四胺介质中,铬(Ⅵ)对过氧化氢氧化溴甲酚紫的褪色反应具有强烈的催化作用,基于此建立了一种测定痕量铬(Ⅵ)的催化动力学分光光度法。在25mL溶液中,铬(Ⅵ)量在0.3～7.0μg范围内符合比尔定律,线性相关系数r=0.9997,催化反应的最大吸收波长为580nm,表观摩尔吸光系数ε=4.44×104L.mol-1.cm-1,方法检出限为2.2×10-8g/mL。本法灵敏度和选择性理想,测定钢中痕量铬,结果满意。1实验部分1.1主要仪器与试剂721型分光光度…     

聚乙烯醇存在下钼(Ⅴ)-硫氨酸盐-孔雀绿显色反应的研究

研究了在聚乙烯醇存在下,在0.04～0.12mol/L盐酸介质中,钼(V)-硫氰酸盐-孔雀绿形成水溶性络合物。λ_(max)=650nm,表观摩尔吸光系数为1.8×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),0～25μgMo/50ml范围内符合比尔定律。络合物20min显色完全,100min内稳定。1g酒石酸可以掩蔽0.5mg钨(Ⅵ)和0.02mgSn(Ⅳ),选择性较好。用于钢铁和矿石中钼的测定结果满意。     

流动注射-铬(Ⅵ)氧化玫瑰桃红R褪色光度法测定电镀废水中铬(Ⅵ)

利用在硫酸介质中铬(Ⅵ)能够灵敏地氧化玫瑰桃红R而使之褪色,将该法与流动注射自动进样技术联用,建立了快速测定铬(Ⅵ)的流动注射-褪色光度法。考察了流速、进样环体积、反应圈长度、反应温度、反应酸度、玫瑰桃红R浓度等对铬(Ⅵ)测定的影响。铬(Ⅵ)质量浓度在0.10～10.0mg/L范围内与吸光度呈线性关系,相关系数为0.9996,相对标准偏差(RSD)为1.4%(ρ=2.0mg/L,n=11)。方法应用于电镀废水中铬(Ⅵ)的测定,回收率在98%～104%之间。结果同国家标准方法的测定结果相一致。     

铬(Ⅵ)—邻苯二酚紫氧化显色反应的研究

本文详细研究了铬(Ⅵ)与邻苯二酚紫(PV)的氧化显色反应,结果表明,在乙酸介质中,铬(Ⅵ)与PV反应生成红色氧化产物,最大吸收峰位于560nm处,表观摩尔吸光系数为2.51×10~4.铬含量在0～17.5μg/25ml范围内遵从比尔定律.反应体系简单,速度快,选择性好,用于钢中铬的测定结果满意.     

茜素紫-铬(Ⅵ)-十六烷基三甲基溴化胺体系显色反应的研究及应用

在硫酸介质中,pH 4.1的邻苯二甲酸氢钾-氢氧化钠的缓冲溶液条件下,痕量铬(Ⅵ)与茜素紫作用能生成一种新的有色物质,十六烷基三甲基溴化胺(CTMAB)的加入可提高显色反应的灵敏度,且显色增强程度与铬(Ⅵ)浓度在一定范围内呈线性关系,据此建立了一种测定痕量铬(Ⅵ)的高灵敏光度分析新方法。该有色溶液的最大吸收波长为380 nm,表观摩尔吸光系数ε为6.51×104L.mol-1.cm-1。系统研究了各种因素对显色反应的影响,在实验最佳条件下,测定铬(Ⅵ)的线性范围为4.0×10-3~77.0μg/mL,方法     

二溴对甲基偶氮磺褪色光度法测定铬青铜中铬

基于0.6 mol/L硝酸介质中,显色剂二溴对甲基偶氮磺与铬(Ⅵ)的褪色反应,建立了测定铬青铜中铬(Ⅵ)含量的褪色光度分析方法。讨论了吸收光谱、酸度、试剂用量、时间、络合物组成、干扰离子等因素的影响,确定了反应的最佳条件。在25 mL溶液中,铬(Ⅵ)量在0.8~12μg范围内符合比尔定律,表观摩尔吸光系数为4.34×104L.mol-1.cm-1。方法可用于直接测定铬青铜中铬(Ⅵ)的含量,结果与二苯基碳酰二肼光度法(DPC)相符,其相对标准偏差(RSD)在0.97%~1.02%之间。     

铬(Ⅵ)-溴酸钾-乙基紫体系催化光度法测定水中痕量铬(Ⅵ)

在磷酸介质中,利用铬(Ⅵ)催化溴酸钾氧化乙基紫褪色的指示反应,建立了催化光度法测定痕量铬的新方法。对测定条件和共存元素干扰进行了研究。方法的线性范围为0.004～0.094μg/mL铬(Ⅵ),检出限为1×10-9g/mL,用于管网水、溪水和电镀废水中痕量铬(Ⅵ)的测定,相对标准偏差小于2.5%,试样加标回收率为97%～102%。     

二安替比林-(2-溴)苯基甲烷光度法测定铬

合成了二安替比林-(2-溴)苯基甲烷(DAoBM)并用元素分析、红外分析对其进行了鉴定。在吐温-20和Mn(Ⅱ)存在下.DAoBM与铬(Ⅵ)反应,生成橙红色产物。λ_(max)=480nm,摩尔吸光系数ε=6.62×10~5L·cm~(-1)·mol~(-1)。铬量在0.5～6.0μg/25ml间符合比尔定律。用于标钢中微量铬(Ⅵ)的测定,结果满意。     

4-〔(5-氯-2-吡啶)偶氮〕-1,3-二氨基苯分光光度法测定微量铜

七十年代初,4-[(5-氯-2-吡啶)偶氮]-1,3-二氨基苯(5-CI-PADAB)俗名钴试剂)已用于钴和钯的测定,但未见用于分析微量铜的报道。本文研究了以5-C1-PADAB为显色剂测定微量铜。实验表明,在pH4.4～5.0的水溶液中,试剂与铜形成1:1的红色络合物,其最大吸收波长为520～525nm,铜在0～33μg/25ml范围内服从比尔定律,表观摩尔吸光系数ε=4.91×10~4l·mol~(-1)·cm~(-1)。本法在文献的琉基棉分离基础上进行了改进,有效地消除了大量铝、铁的干扰。用于矿石、     

溴酸钾-鲁米诺体系流动注射化学发光法测定铬(Ⅵ)

在酸性条件下,溴酸钾氧化鲁米诺产生化学发光,铬(Ⅵ)对这一体系的化学发光具有增强作用,据此,结合流动注射技术,建立了一种测定铬(Ⅵ)的新方法。考察了流路、流速、鲁米诺浓度、氢氧化钠浓度、溴酸钾浓度和硫酸浓度对发光强度的影响。在优化的实验条件下,铬(Ⅵ)浓度在1.0×10-7~1.0×10-5mol/L范围内与化学发光强度呈线性响应,检出限为2.0×10-8mol/L(3σ),对1.0×10-6mol/L的铬(Ⅵ)进行了平行测定(n=11),其相对标准偏差为3.2%。将此法应用于电镀废水中,回收率为94%~98%。     

细菌浸出液中微量钼的测定

在硫酸介质中,以Cu2+作催化剂,用抗坏血酸还原Mo(Ⅵ)为Mo(Ⅴ),Mo(Ⅴ)与硫氰酸盐生成桔红色络合物进行测定.有色络合物λmaλ=460nm,ε=1.2×104L·mol-1·cm-1,钼量在0～120μg/25mL范围内符合比尔定律.方法用于重点实验室细菌浸出液中微量钼的测定,结果满意.     

离子交换分离5′-硝基水杨基荧光酮-CTMAB分光光度法测定稀土矿中的微量钍

在表面活性剂CTMAB存在下,在pH9.8～10.2NH4Cl-NH3·H2O缓冲体系中,钍( )与5′-硝基水杨基荧光酮(5′-NSF)形成紫红色多元配合物,其最大吸收波长在570nm,表观摩尔吸光系数ε为1.89×105L·mol-1·cm-1,钍含量在0～40μg·(25mL)-1范围内符合比耳定律。经离子交换分离除去干扰离子,用本法测定了稀土精矿和寻乌矿中的微量钍,结果满意。     

1-4-硝基苯-3-(2-喹啉基)三氮烯分光光度测定汞的试剂

长沙矿冶研究所曹诗倜高级工程师等合成了题述试剂并用作分光光度测定汞的极灵敏的试剂。在490nm、pH9.0～10.8,在阳离子表面活性剂CTMAB存在下试剂的吸光度减少。在0～120ngHg(Ⅱ)/ml的浓度范围内服从比尔定律。表观摩尔吸光系数是1.0×10~61·mol~(-1)·cm~(-1)试验了69种离子和化合物对测定的影响。已应用于废水中痕量汞的     

5-羟基-2-磺酸基-4''''-硝基苯基重氮氨基偶氮苯的合成及其与镍的显色反应

合成了5-羟基-2-磺酸基-4'-硝基苯基重氮氨基偶氮苯(HSDAAN),并研究了其与镍的显色反应.结果表明,在pH 10的四硼酸钠缓冲溶液中,表面活性剂TritonX-100存在下,镍与HSDAAN形成12的红色络合物,其最大吸收波长位于528 nm,表观摩尔吸光系数为2.52×105 L·mol-1·cm-1;25 mL溶液中,镍在0～15 μg范围内符合比尔定律.方法用于合金中镍的测定,相对标准偏差(n=5)在2.7%～4.3%之间.     

2—（2—噻唑偶氮）—5—二乙氨基苯甲酸与铬显色反应的研究与应用

在pH3.0的氯乙酸-氯乙酸钠缓冲溶液中,经沸水浴加热20min,2-(2-噻唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸与Cr(Ⅲ)、Cr(Ⅵ)均形成蓝色配合物,其最大吸收波长均为658nm,摩尔吸光系数ε658均为6.5×10~4,组成比分别为1:1和1:2。Cr(Ⅲ)配合物—经形成则不被强酸破坏,故测定可在强酸介质中进行,0～14μg/50ml浓度范围内符合比尔定律。此法用于钢样中铬的测定,结果令人满意。     

新试剂5-(H-酸偶氮)-1-苯基-3-甲基吡唑啉酮与铀(Ⅳ)显色反应的研究与应用

研究了新显色剂5-(H-酸偶氮)-1-苯基-3-甲基吡唑啉酮(HAPMP)与铀(Ⅳ)的显色反应,在pH 4.0的HAc-NaAc缓冲介质中,新试剂与铀(Ⅳ)形成11的粉红色铬合物,最大吸收峰位于540 nm处,表观摩尔吸光系数为6.31×104,在25 mL溶液中铀质量在0～35 μg范围内符合比尔定律,方法用于合成样品中微量铀的测定,结果令人满意.     

对甲基苯磺酸络合-异戊醇萃取铬(Ⅵ)在有机铬催化剂中铬(Ⅲ)测定中的应用

乙烯齐聚合成1-己烯的主催化剂为有机铬系催化剂,铬系催化剂中铬(Ⅲ)能很好地与助催化剂烷基铝形成络合物,而铬(Ⅵ)会与烷基铝发生反应,降低催化剂的催化能力,因此需要准确测定铬催化剂中铬(Ⅲ)含量。实验提出在酸性条件下用对甲基苯磺酸络合、异戊醇萃取有机铬催化剂中铬(Ⅵ),使铬(Ⅲ)和铬(Ⅵ)分离,最后采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定无机相中铬(Ⅲ)。实验考察了硝酸的浓度和用量,以及络合剂和萃取剂的用量。研究表明:加入10 mL 10%(体积分数,下同)硝酸,用2.0 mL对甲基苯磺酸络合、20 mL异戊醇萃取就可以完全将样品中的铬(Ⅲ)和铬(Ⅵ)分离。铬(Ⅲ)校准曲线的线性相关系数大于0.999;方法检出限为1.45 μg/g。按照实验方法测定有机铬催化剂实际样品中铬(Ⅲ),结果的相对标准偏差(RSD,n=6)小于4%,回收率为94%～103%。     

Ce(Ⅳ)-对乙酰基偶氮胂-十二烷基磺酸钠分光光度法测定钢样中铈

研究了H2SO4介质中Ce(Ⅳ)-对乙酰基偶氮胂(ASApA)-十二烷基磺酸钠(SLS)体系分光光度性质,重点考察了某些表面活性剂对体系性能影响.该体系最大吸收波长为545nm,表观摩尔吸光系数为ε545nm= 4.98×103 L· mol-1·cm-1,Ce(Ⅳ)量在2.0μg/mL～12.0μg/mL范围内遵守比耳定律.本法用于测定钢样中的铈,得到了满意结果.     

荧光猝灭法测定痕量铬(Ⅵ)的研究及应用

基于铬(Ⅵ)对荧光试剂5,10,15-三吡啶基-20-苯基卟啉(TpyPP)的荧光猝灭现象,建立了测定痕量铬(Ⅵ)的荧光光度法。实验发现,在pH 3.0的磷酸氢二钠-柠檬酸缓冲体系中,最大发射波长λem=650 nm处(最大激发波长λex=420 nm),铬(Ⅵ)的浓度在一定范围内与荧光强度猝灭值ΔF呈良好的线性关系,线性范围为1.5×10-5~8.0×10-5μg/mL,检出限为0.9×10-5μg/mL。该方法应用于废水中铬(Ⅵ)含量的测定,回收率为96%~106%,相对标准偏差低于2.4%。     

8-氨基喹啉-5-偶氮-对苯胂酸的合成及其与钯的显色反应研究

合成了新试剂8-氨基喹啉-5-偶氮-对苯胂酸(APAQ)。通过元素分析和红外光谱分析证实该产品为目的物。研究了APAQ与钯(Ⅱ)的显色反应及其最佳条件。在溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)存在下,于pH=10.5的硼砂介质中,钯(Ⅱ)与APAQ形成1∶3的深绿色配合物,其最大吸收峰位于610nm,表观摩尔吸光系数ε=8.01×10~4l·mol~(-1)·cm~(-1),钯(Ⅱ)量在0～19μg/25ml范围内符合比尔定律。显色反应有较好的选择性。该方法准确、灵敏、稳定、简便,用于一些物料中微量钯(Ⅱ)的测定结果较为满意。