罗丹明B-钍钼杂多酸-PVA体系超高灵敏光度法测定钍

研究一个新的超高灵敏、选择性测定钍的光度法。它基于罗丹明 B-钍钼杂多酸-PVA 体系形成离子缔合物。在0.93mol/L 高氯酸溶液中,缔合物的最大吸收位于570nm,表观摩尔吸光系数ε=3.50×10~6服从比尔定律范围0～0.8μg Th/25ml,测定下限1.1ng/ml(n=9),对0.02μg TH/ml 测定11次的相对标准偏差RSD=1.5%,离子缔合物的摩尔组成Th:Mo:RB=1:12:3。考察了50多种共存离子的影响,100倍量Ce(Ⅲ),50倍量 U(Ⅵ),20倍量 P(V)不干扰     

铜(Ⅰ)的高灵敏离子缔合物的显色反应及其应用

本文研究了在硫酸介质中,Cu(I)—SCN~-—罗丹明B(RB)体系的显色反应。该反应的λmax=606nm,ε606nm=1.5×10~5。Cu(I)与SCN~-—反应比为1:2,推断该离子缔合物为RB~+Cu(SCN)_2~-。Cu在0.00～5.00μg/25ml范围内有良好的线性关系。据此拟定的测定铜的方法灵敏度高、稳定性好,可直接在水溶液中分光光度测定铜,操作简便。测定了波峰焊锡中微量铜,结果满意。     

在聚乙烯醇和阿拉伯胶存在下硫氰酸盐和结晶紫光度法测定铜

在0.04～0.20MH_2SO_4介质中,在聚乙烯醇和阿拉伯胶存在下,Cu(Ⅱ)和SCN-、结晶紫形成可溶性复杂离子缔合物。ε555nm=4.8×10~5,0～6μg 铜/25ml符合比尔定律。方法已用于纯铝和铝中痕量铜的测定。     

β-环糊精及阿拉伯树胶对铜-结晶紫-硫氰酸盐显色反应的增敏作用

研究了在β-环糊精(β-CD)和阿拉伯树胶存在下,在硫酸介质中,硫氰酸盐-结晶紫与铜的显色反应,建立了光度法测定铜的新方法;讨论了酸度、显色剂用量、表面活性剂和共存离子的影响,确定了最佳实验条件。结果表明:在25mL溶液中,铜量在0.08～7μg范围内符合比尔定律,检出限为1.0μg/L,该离子缔合物的最大吸收波长λmax=540nm,表观摩尔吸光系数ε540=2.22×105L·mol-1.cm-1。方法已用于自来水中铜的测定,相对标准偏差为1.5%,加标回收率为98.8%～100.1%。     

苯溶剂浮选分光光度法测定工业废水中CrⅥ的研究

在弱酸性条件下,Cr2O2-7能与胡椒基荧光酮(PIF)通过静电作用等离子对缔合形成蓝色缔合物(PIF)2Cr2O7,该离子缔合物极易溶于苯,并在苯中能稳定存在。惰性气体(N2)能将该离子缔合物浮选于苯中,据此,建立了浮选分离分光光度法测定Cr 的新方法。离子缔合物最大吸收波长585nm,表观摩尔吸光系数ε585=6.7×105,方法线性范围5～50μg/L,检出限0.23μg/L,回收率96%～102%,RSD1.8%,除Cu 外其余共存离子基本不干扰测定。本法已用于工业废水中Cr 的测定。     

以铜-新亚铜灵-染料阴离子三元离子缔合物的形式萃取光度测定微量铜

新亚铜灵测定铜有很高的选择性,其不足之处是灵敏度较低(ε=7.9 ×10~(3)升·摩尔~(-1)·厘米(-1)).文献报导甲基橙能与铜(Ⅰ)-新亚铜灵生成三元络合物,灵敏度可提高5倍,但未见详细研究报告。铜(I)-新亚铜灵络合物为 1价的络阳离子,这为组成三元离子缔合物提供了条件,关键是选择何种染料阴离子,使形成的缔合物既不失原选择性,又能大大提高灵敏度.为此,详细研究了铜(I)-新亚铜灵—桔黄Ⅳ(或乙基橙或甲基橙)三元离子缔合物的形成条件及萃取光度测定铜的可能性。     

磷钒钼蓝-孔雀绿缔合显色反应的研究及应用

在聚乙烯醇(PVA)和乳化剂 OP 存在下,磷钒钼蓝与孔雀绿(MG)形成离子缔合物,其最大吸收在在620nm 波长处,表观摩尔吸光系数ε=2.1×10~5,磷量在0～2.5μg/25ml 范围内符合比尔定律,方法具有实验条件宽容、有色缔合物稳定、灵敏度高、选择性好,应用于钢铁样品中磷的测定,结果满意。     

硫氰酸盐—结晶紫—聚乙烯醇体系分光光度法测定锡

30℃时,在聚乙烯醇存在下,在含有0.01～0.04mol/LH_2SO_4介质中,锡与SCN~-和结晶紫形成水溶性离子缔合物,λ_(max)=550nm,表观摩尔吸光系数ε_(550)=2.5×10~5,锡量在0～10μg/50ml范围内服从比尔定律.利用硼氢化钾将锡还原成气态锡化氢分离出来,被高锰酸钾溶液吸收.方法已用于测定合金钢中锡,其结果令人满意.     

铜（Ⅱ）—苯基荧光酮—溴化十六烷基三甲铵体系的研究

本文研究了在pH5.30—5.60六次甲基四胺—盐酸缓冲介质中,在溴化+六三基烷甲铵(CTMAB)存在下,铜(Ⅱ)与苯基荧光酮(PFO)形成稳定的黄橙色配合物,在560nm处有最大吸收,对比度为66nm,配合物组成比为Cu:PFO:CTMAB=1:1::2,摩尔吸光系数为1.10×10~5,铜量在0～3μg/25ml符合比尔定律,应用于铝合金中微量铜(Ⅱ)的测定,得到良好效果。     

2—（5—硝基—2—吡啶偶氮）—H酸光度法同时测定铜和镍

报道了新显色剂2-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-H酸(简称5-NO2-PAH)同时测定铜、镍的显色体系,系统的研究了该试剂与铜、镍显色的适宜条件及共存离子的影响.结果表明在pH8.5～10.0范围内,铜、镍与试剂形成稳定的络合物,表观摩尔吸光系数分别为εCu＝4.68×104,εNi＝1.07×105,铜的浓度在0～12μg/10mL、镍的浓度在0～5μg/10mL范围内遵守比尔定律.方法用于样品测定,结果满意.     

铜(Ⅱ)与Br-BTAQ显色反应的分光光度法研究

本文研究了在溴化十六烷基三甲基铵存在下,铜(Ⅱ)与Br-BTAQ的配合物显色反应,及用消色法测定微量铜的可能性.结果表明,在pH4.2～5.6的KHC_8H_4O_4—NaOH缓冲介质中,铜(Ⅱ)与Br-BTAQ形成一种黄色配合物,其λ_(max)=425nm,表观摩尔吸光系数s_(425)=3.92×10~4,配合比为Cu:Br-BTAQ=1:3,铜含量在0～20μg/25ml时,符合比尔定律.采用消色法,使测定灵敏度提高2倍,可不经分离,直接用于铝合金中微量铜的测定.     

钒—4-(2-吡啶偶氮)间苯二酚—乙基紫分光光度法测定微量钒

本文提出了测定微量钒的灵敏而又简单的方法。钒与PAR的络阴离子和乙基紫反应形成离子缔合物。其最大吸收波长580nm,钒的浓度在0～3μg/25ml范围内服从比尔定律。摩尔吸光系数为2.78×10~5。此方法用于生铁中微量钒的测定,结果满意。     

镉(Ⅱ)—碘化钾—丁基罗丹明B超高灵敏显色反应体系的研究和应用

本文研究了在酸性介质中镉(Ⅱ)—碘化钾—丁基罗丹明B—PVA超高灵敏显色反应体系及其反应机机理.拟定了测定痕量镉的高灵敏分光光度法.缔合物λ_(max)=600nm,表观摩尔吸光系数ε600mm=1.14×10~6,镉(Ⅱ)浓度在0～1.5μg/25ml范围内符合比尔定律.该法已用于铝合金、电解锌中痕量镉的测定.     

锌—漂蓝6B—喹啉—溴化十六烷基三甲铵多元配合物显色反应的应用

本文研究了锌与漂蓝6B,喹啉和溴化十六烷基三甲铵在pH8.2～9.5区间生成绿色四元配合物.该配合物的最大吸收波长在600nm处,摩尔吸光系数为1.1×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),锌量在0～16μg/25ml范围内遵守比尔定律.四元配合物的组成是Zn:ECAB:喹啉:CTMAB=1:2:3:6.许多常见离子不干扰测定,方法用于矿石中微量锌的测定,获得了满意的结果.     

孔雀绿分光光度法测定粗铟中锑

试验了锑 与孔雀绿在盐酸介质中形成离子缔合物,并用苯萃取的最佳条件。在选定条件下,该离子缔合物的λmax=635nm,摩尔吸光系数ε=8.75×104,在10mL溶液中,锑质量在0～10μg范围内服从比尔定律。该方法已用于粗铟中锑含量的测定,结果满意。     

间氯偶氮安替比林光度测定铜的研究

本文研究了间氯偶氮安替比林与铜的显色反应,在pH9.2 NH_3·H_2O—NH_4Cl介质中,铜与试剂形成1:1的配合物,最大吸收波长于620nm处,摩尔吸光系数为3.97×10~4铜浓度在0～25μg /25ml范围内符合比尔定律。方法可用于铝合金中铜的测定。     

CPAⅢ光度法测定锡基合金中的铜

铜的光度法测定已有多种显色体系,而用偶氮氯膦Ⅲ作显色剂,似未见报导。在pH5.5～6.4的微酸性溶液中,Cu(Ⅱ)与试剂生成1:2的蓝色络合物,在波长615 nm处有最大吸收,表观摩尔系数为2.7×10~4,0～40μgCu/50ml服从此尔定律,以乳酸为掩蔽剂,直接测定锡基合金中的铜。 一.试剂及仪器 铜标准溶液:称纯铜(99.99%)0.2500g,用10ml(1+1)硝酸溶解后,移入250ml容量瓶中定容,该溶液浓度为1mgCu/ml;取部分溶液稀释成10μgCu/ml;     

聚乙烯醇存在下高铼酸根与乙基紫光度法测定钼样中痕量铼

提出用高铼酸根-乙基紫-聚乙烯醇体系直接光度法测定铼的方法。在表面活性剂存在下,乙基紫与高铼酸根形成的离子缔合物分散在水相中而进行的显色反应,不但解决了乙基紫与高铼酸根缔合物水溶性差的问题,而且提高了显色反应的灵敏度。显色反应的最大吸收波长为647nm,采用摩尔比、等摩尔连续变化和平衡移动法测定了该离子缔合物中乙基紫与高铼酸根的组成比为1∶1。在10mL溶液中铼的线性范围为0～10.0μg,ε647=1.36×105L.mol-1.cm-1,检出限为1.4×10-3μg/mL。适量的柠檬酸或酒石酸存在下,     

汞(Ⅱ)-硫氰酸盐-罗丹明6G多元络合物混合胶束增敏分光光度法测定环境水中痕量汞

在H2SO4介质中,Hg(Ⅱ)与硫氰酸钾和罗丹明6G形成三元离子缔合物,缔合物的组成比为n(Rh6G)∶n(Hg2+)∶n(SCN-)=2∶1∶4,阿拉伯胶-吐温20混合胶束可增敏该体系,据此建立了痕量汞的高灵敏多元络合光度分析新方法。该方法测定汞的线性范围为0.10~1.50μg/mL,检出限为0.08μg/mL,表观摩尔吸光系数为1.02×105L.mol-1.cm-1。系统考察了各种因素的影响,大多数常见离子不干扰,Fe3+,Zn2+,Cu2+等少数离子干扰严重,结合巯基棉吸附处理技术,方法可用于测定环境水样中的痕量汞。     

超高灵敏显色反应及其应用的研究Ⅲ.锑(Ⅲ)—乙基罗丹明B—碘化物体系

本文研究了在聚乙烯醇-124存在下,锑(Ⅲ)—乙基罗丹明B—碘化物的显色反应。缔合物λ_(max)=605nm表观摩尔吸光系数为7.0×10~3。锑浓度在0.1～2.5μg/25ml时服从比尔定律。藉氢化物分离技术,本法可用于地球化学标样中痕量锑的测定。