2－［2′－（6′－甲氧基－苯并噻唑）偶氮］－5－二甲氨基苯甲酸光度法连续测定铁和镍

研究了新试剂２－［２′－（６′－甲氧基－苯并噻唑）偶氮］－５－二甲氨基苯甲酸（ＭＯＢＴＡＭＢ）与Ｆｅ（Ⅱ）,Ｎｉ（Ⅱ）的显色反应。在混合表面活性剂（ＴｒｉｔｏｎＸ－１００－ＳＤＳ）存在下,于ｐＨ５．２的ＨＡｃ－ＮａＡｃ缓冲溶液中,Ｆｅ（Ⅱ）,Ｎｉ（Ⅱ）与ＭＯＢＴＡＭＢ反应均形成１：２的稳定络合物。前者最大吸收波长为６５１ｎｍ,后者最大吸收波长为６５８ｎｍ。选定６５６ｎｍ为测定波长,测得表观摩尔吸光系数分别为ε＿Ｆｅ－ＭＯＢＴＡＭＢ＝８．３×１０￣４,ε＿Ｎｉ－ＭＯＢＴＡＭＢ＝１．２９×１０￣５。铁浓度在０     

5—（2—噻唑）偶氮—8—氨基喹啉的合成及光度法测定微量钴

合成了新试剂５－（２－噻唑）偶氮－８－氨基喹啉，测定了它的酸离解常数，并用于光度法测定微量钴。在ＣＴＭＡＢ存在下，０．０４－０．０２ｍｏｌ／ｌ ＮａＯＨ介质中，ＴＡＡＱ与Ｃｏ＾２＋形成１：３的深蓝色络合物，最大吸收峰位于６３０ｎｍ，摩尔吸光系数ε＝１．２３×１０＾５ｌ·ｍｏｌ＾－１·ｃｍ＾－１。Ｃｏ＾２＋在０－１０μｇ／２５ｍｌ范围内符合比尔定律。方法具有较好的选择性，已用于ＶＢ１２及矿石分析，结     

2-[2,3,5-三氮唑偶氮]-5-二甲氨基苯甲酸与镍的显色反应研究及应用

合成了２－「２,３,５－三氮唑偶氮」－５－二甲氨基苯甲酸（ＴＺＡＭＢ）,并研究了其性质及与镍的显色反应。结果表明,在ＰＨ４．０４－６．０８的水溶液中镍与ＴＺＡＭＢ形成一种稳定的红色络合物,其最大吸收波长位于５４４．６ｎｍ处,表观摩尔吸光系数ε＝６．１６＊１０＾４,络合物的组成Ｎｉ＾２＋：ＴＺＡＭＢ＝１：２。镍浓度在０－１．２ｍｇ／Ｌ范围内服从比尔定生趣在氟化铵和硫脲存在下,可直接测定镁和铝合金中的微量镍,结果满意。     

新试剂3,5—二溴—4—氧基苯基荧光酮与锰（Ⅱ）的显色反应的研究及应用

研究了新显色剂３，５－二溴０－４－氨基苯基荧光酮（ＤＢＡＰＦ）与锰（Ⅱ）的显色反应，在阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲铵（ＣＴＭＡＢ）存在下，ＰＨ９．０ＮＨ３．Ｈ２Ｏ－ＮＨ４Ｃｌ介质中，ＤＢＡＰＦ与Ｍｎ（Ⅱ）形成１：２红色络合物，最大吸收小５７５ｎｍ表观摩尔吸光系数ε＝１．０５１０＾５，锰（Ⅱ）的浓度在０－８．５μｇ／２５ｍｌ的范围内符合比尔定律。，拟定方法用于钢铁样品中微量锰的测定，结果满意。     

用BDAS—W（Ⅵ）—CPB三元配合物测定钼精矿中微量钨

研究了ＢＤＡＳ（２－Ｂｒｏｍｏ－４，５－ｄｉｈｙｄｒｏｘｙａｚｏｂｅｎｚｅｎｅ－４′－ｓｕｌｆｏｍａｔｅ（ａｂｂｒｅｖｉａｔｅｄａｓＢＤＡＳ）－Ｗ（Ⅵ）－ＣＰＢ（溴化十六烷吡啶）混合配位体系的分光光度特性，该体系适宜酸度为ｐＨ２．３～４．５氯乙酸介质，干扰离子少。ＢＤＡＳ－Ｗ（Ⅵ）－ＣＰＢ三元配合物的最大吸收波长λｍａｘ＝４９３ｎｍ在ＣＰＢ存在下Ｗ（Ⅵ）与ＢＤＡＳ所形成的配合物组成比为１：２。在０     

钯－钼酸铵－丁基罗丹明B显色反应体系的研究

本文提出了一种新的光度测定论的方法。该方法基于在聚乙烯醇（ＰＶＡ）存在下,钯与钼酸盐和丁基罗丹明Ｂ（ＢＲＢ）反应形成离子缔合物。缔合物的最大吸收位于５８０ｎｍ,摩尔吸光系数ε为３．１４×１０￣５Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１）,钯量在０～４ｕｇ／２５ｍｌ范围内服从比尔定律。缔合物中ｐｄ：ＢＲＢ＝１：４,体系至少可稳定１０ｈ,测定钯的适宜条件是：Ｃ＿（ＨＣＯ４）＝１．６ｍｏｌ／Ｌ,Ｃ＿（ＢＲＢ）＝３．８×１０￣（－５）ｍｏｌ／Ｌ,ＰＶＡ０．０８％。考察了３０多种共存离子的影响。本法用于碳基和铝基催化剂中     

Pd（Ⅱ）—KI—SnCl2三元体系流动注射光度法测定钯

本文利用Ｐｄ（Ⅱ）与ＫＩ、ＳｎＣｌ２的络合物显色反应，建立了流动注射光度法测定钯的新方法。检测波长λｍａｘ＝４７５ｎｍ。线性范围２．０－１５μｇ／ｍｌ。进样频率３６０次／ｈ。方法简单，己捷，对催化剂及贵金属冶金物料中钯的测定，结果满意。     

MNA—TBP从盐酸介质中萃取Ir（IV）

对ＭＮＡ－ＴＢＰ从盐酸介质中萃取Ｉｒ（Ⅳ）作了研究。结果表明：ＭＮＡ－ＴＢＰ对Ｉｒ（Ⅳ）萃取有协同效应。当ＭＮＡ和ＴＢＰ在正辛烷中的浓度各为０．４５ｍｏｌ／Ｌ，待萃液中ＨＣｌ总浓度为４ｍｏｌ／Ｌ，铱浓度为１７３．１３μｇ／ｍｌ，相比为１时，协萃系数Ｒ为２．３３，协萃合物的组成为（ＭＮＡＨ）＾＋．ＩｒＣｌ６＾２－．（ＨＴＢＰ）＾＋。     

5-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯分光光度法测定微量铱(Ⅲ)的研究

研究了用新试剂５－（５－硝基－２－吡啶偶氮）－２，４－二氨基甲苯（５－ＮＯ２－ＰＡＤＡＴ）分光光度法测定微量铱（Ⅲ）的适宜条件。结果表明，在ｐＨ５．０－６．４的ＮａＡｃ－ＨＡｃ缓冲溶液中，５－Ｎ０２－ＰＡＤＡＴ与Ｉｒ（Ⅲ）反应生成稳定的络合物。在０．１２ｍｏｌ／ＬＨ２ＳＯ４溶液中其最大吸收波长，表现摩尔吸光系数铱浓度在０－０．７ｕｇ／ｍｌ范围内遵守比尔定律。以ＤＣＴＡ为掩蔽剂。大量的常见金属离子对测定无干扰，方法灵敏度高，选择性好，用于催化剂中微量铱的测定，结果满意。     

煤氧炼钢工艺的试验研究

通过考察氧煤比（Ｏ／Ｃ）煤氧枪枪位（Ｈ）、底史发大小（Ｇ）、熔清大风大浪「Ｃ」高低等４个因素对煤氧炼钢各工艺指标的影响，得到最佳的工艺参数为：Ｏ／Ｃ＝１．８ｍ＾２／ｋｌｇ，Ｈ＝２００ｍｍ，Ｇ＝６ｄｍ＾２／ｍｉｎ「Ｃ」≥２．０％，在此工艺参数范围，冶炼时间为１４ｍｉｎ，金属收得率为９２．６％，脱「９」率为６０％，脱「Ｓ」能力与复吹转炉要当，钢中「Ｏ」、「Ｎ」、「Ｈ」含量符合炼钢标准。试验结果表明，采     

锆-槲皮素-8-羟基喹啉-5-磺酸-十二烷基磺酸钠体系的荧光光度法研究

在０．３６ｍｏｌ／ＬＨＣｌ介质中，有十二烷基磺酸钠（ＳＤＳ）存在下，Ｚｒ（Ⅵ）与槲皮素（Ｑｕ）和８－羟基喹啉－５－磺酸（Ｈ２ＱＳ）形成四元荧光络合物。其组成比为ｎＺｒ：ｎＱｕ：ｎＨ２ＱＳ：ｎＳＤＳ＝１：１：２：１。激发与发射波长λｅｘ＝４５０ｎｍ和λｅｍ＝５００ｎｍ时，体系荧光强度最大。线性范围为０～２４ｍｇＺｒ／Ｌ，检出限为５６μｇ／Ｌ。方法用于岩石中微量锆的测定，结果满意。     

2－（2－苯并噻唑偶氮）－5－磺丙氨基苯酚高效液相色谱法测定钢中钒、钴和镍

在ＫＩＯ_４存在下,研究了２－（２－苯并噻唑偶氮）－５－磺丙氨基苯酚（ＢＴＡＳＰＡＰ）与Ｖ（Ⅴ）,Ｃｏ（Ⅱ）和Ｎｉ（Ⅱ）形成稳定络合物的反应,在Ｃｌ８柱上,以含０．２ｍｏｌ／Ｌ的乙酸－乙酸钠缓冲溶液（ｐＨ３．５）和１．０×１０－３ｍｏｌ／Ｌ,溴化四丁基铵的乙腈－丙酮－水（３６＋１＋６３）为流动相洗脱液,在５６５ｎｍ处检测。Ｖ（Ⅴ）,ＣＤ（Ⅱ）和Ｎｉ（Ⅱ）的络合物在６ｍｉｎ内获得完全分离,检测限分别为１５．０ｎｇ／ｍｌ,１５．０ｎｇ／ｍｌ和４０．０ｍｇ／ｍｌ．该方法已用于合金钢中钒、钴和镍的测定。     

N-十一烷基-N'-(对氨基苯磺酸钠)硫脲光度法测定微量钯(Ⅱ)

研究了Ｎ－十一烷基－Ｎ－（对氨基苯磺酸钠）硫脲（ＵＰＴ）与粑（Ⅱ）反应条件。试验表明;在ｐＰＨ５．２～５．６的ＨＡＣ－ＮａＡＣ介质中,在溴化十六烷基。甲基铵（ＣＴＭＡＢ）存在下,试剂ＵＰＴ与钯（Ⅱ）形成稳定的淡上黄色络合物,其最大吸收λ＝２９６．４ｎｍ,表观摩尔吸光系数ε＝７．９８×１０~４。钯（Ⅱ）浓度在１～１３μｇ／２５ｍＬ范围内符合比尔定律,相关系数ｒ＝０．９９８９。方法简便、快速,用于催化剂、矿样中微量把的测定,结果满意。     

电位滴定法连续测定钴、镍和铜的方法研究（Ⅱ）

本文以Ｐｔ电极作指示电极,Ｗ电极作参比电极,在氨性介质中,以Ｋ＿３Ｆｅ（ＣＮ）＿６滴定Ｃｏ￣（２＋）以后,继而利用Ｆｅ（ＣＮ）／Ｆｅ（ＣＮ）作指示离子,在ｐＨ５．５～６．０,用Ｚｎ￣（２＋）返滴定ＥＤＴＡ,连续测定Ｎｉ￣（２＋）或Ｎｉ￣－Ｃｕ含量,再用硫酸肼作Ｃｕｙ￣（２－）的释放剂,Ｚｎ￣（２＋）返滴定释放出的ＥＤＴＡ测定Ｃｕ￣（２＋）,实现了Ｃｏ－Ｎｉ－Ｃｕ连续测定。镍精矿样分析的相对标准偏差和试样中标准回收率分别为Ｃｏ：１．４％,９９．５±１．２％。Ｎｉ：１．１％,１００．１±０．９％。Ｃｕ：２．０     

新荧光试剂1—（4—羟基水杨醛缩氨基）—8—羟基—3,6—萘二磺酸钠荧光熄灭法测定

采用荧光熄灭法在水相中研究了席夫碱试剂１－（４－羟基水杨缩氨基）－８－羟基－３,６－萘二磺酸钠（ＨＳＨＮＤ）测定痕量Ａｌ（Ⅲ）的方法和条件。在ＰＨ４．２的邻苯二甲酸氢钾缓冲体系中,试剂的激发波长λｅｘ＝３５６ｎｍ,荧光发射波长λｅｍ＝４１８ｎｍ,铝（Ⅲ）浓度在０．５－３．０μｇ／１０ｍＬ范围内呈良好的线性关系,检出限为０．５μｇ／１０ｍＬ,本法的灵敏度及选择性好,操作简便快速、用于水样中痕量铝的测     

P_（507）（煤油）／（Sm－Eu－Gd）Cl_3（EuCl_2）－HCl体

本文在选定的工艺条件下，在振动筛板柱中研究了Ｐ（５０７）（煤油）／（Ｓｍ－Ｅｕ－Ｇｄ）Ｃｌ３（ＥｕＣｌ２）－ＨＣｌ体系的两相流动特性和传质特性。结果表明，该体系在振动柱中有良好的流动特性。在流比２．５～４．０，振幅＝１０ｍｍ，频率＝３００～３５０ｍｉｎ（－１）条件下，两相总液泛通量达２２０Ｌ／ｄｍ２·ｈ，存留分数一般为１２～１５％。用分段近似计算法，估算了柱子的传质效率。对于较难萃取的组分Ｓｍ，平均传质单元高度为０．５２ｍ，平均理论级当量高度为１．８２ｍ。     

钛（Ⅳ）—水杨基荧光酮—正丁醇—三氯甲烷体系测定微量钛

以０．２５ｍｏｌ／Ｌ盐酸溶液中的Ｃｌ￣－作配位基，用醋酸—醋酸钠溶液调整溶液酸度为ｐＨ２，研究了钛（Ⅳ）—水杨基荧光酮—正丁醇—三氯甲烷测定钛的体系，在上述条件下Ｔｉ（Ⅳ）与ＳＡＦ形成了可被正丁醇—三氯甲烷萃取的离子溶剂化缔合物，通过试验确定了该缔合物的组成为［Ｔｉ（ＳＡＦ＿２）￣＋］Ｃｌ￣－·４Ｃ＿４Ｈ＿９ＯＨ·２ＣＨＣｌ＿３，其λ＿（ｍａｘ）＝５３０ｎｍ，ε＿（５３０）＝１．６×１０￣５Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）ｃｍ￣（－１）。在此基础上拟定了直接测定生铁及硅石、矿石中微量钛的光度测定法。     

LF（钢包炉）固体合成渣脱硫工业性试验研究

以３０ｔＥＢＴ超高功率电炉为初炼炉和４０ｔＬＦ（钢包炉）作为精炼炉，使用ＣａＯ－ＣａＦ２系固体合成渣对Ｑ２３５钢进行钢包炉内脱硫工业试验，在本试验条件下，当ＥＢＴ电炉初炼钢液（Ｓ）初＝０．０３５％～０．０８１％时，最佳精炼渣碱度Ｒｂ＝（％ＣａＯ）／（％ＳｉＯ２）为２．０～２．６或Ｒｆ＝（％ＣａＯ）＋（％ＭｇＯ）／（％ＳｉＯ２）＋（％Ａｌ２Ｏ３）为１．５～２．０，渣指数（ＣａＯ）／（ＳｉＯ２）：（Ａ     

5－（4－硝基苯偶氮）－8－氨基喹啉与钯的显色反应研究

在Ｔｗｅｅｎ－８０存在下,钯与５－（４－硝基苯偶氮）－８－氨基喹啉（ｐ－ＮＰＡＱ）在碱性介质中形成１：２蓝货色配合物,λ＿（ｍａｘ）在６６０ｎｍ处,摩尔吸光系数ε＝４．５×１０￣４。钯量在０～３５μｇ／２５ｍｌ范围内符合比尔定律。用于催化剂、阳极泥中微量钯的测定,结果满意。     

新试剂3，5－二溴－4－氨基苯基荧光酮与锰（Ⅱ）的显色反应的研究及应用

研究了新显色剂３,５—二溴—４—氨基苯基荧光酮（ＤＢＡＰＦ）与锰（Ⅱ）的显色反应。在阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲铵（ＣＴＭＡＢ）存在下,ｐＨ９．０ＮＨ３·Ｈ２Ｏ－ＮＨ４Ｃｌ介质中,ＤＢＡＰＦ与Ｍｎ（Ⅱ）形成１∶２红色络合物,最大吸收波长５７５ｎｍ,表现摩尔吸光系数ε＝１．０５×１０５,猛（Ⅱ）的浓度在０－８．５μｇ／２５ｍｌ范围内符合比尔定律,拟定方法用于钢铁样品中微量锰的测定,结果满意。