硅铁中锰、磷、铬的联合测定

采用一次称样、硝酸和氢氟酸溶样、水浴加热的方法制成母液后,分别用分光光度法测定了硅铁中锰、磷元素含量,滴定法测定了硅铁中铬元素含量。通过试验确定了溶样方式,氢氟酸加入量等溶样条件;进行了锰和铬之间的相互干扰试验,结果表明,样品中的铬不干扰锰含量的测定,采用亚硝酸钠和尿素可消除锰对铬测定的干扰。按此方法对4批次硅铁样品进行了分析,其测定值与国标法测定的结果相一致,测定锰、磷、铬3元素的相对标准偏差（n=6）依次为10%~14%、01%~05%和08%~15%,适用于工厂实验室的日常分析。     

硅铁中锰铬磷三元素的连续快速测定

硅铁中锰、铬、磷的分析,锰常采用过硫酸铵氧化光度法,铬常采用Na_2CO_3分离,二苯卡巴肼光度法;磷常采用重量法或铋磷钼蓝光度法。为了解决三元素连续测定问题,我们在同一份样品试液中进行试验,并改进了Mn、Cr、P的分析,现在Mn     

ICP-AES测定硅铁中多元素的研究

提出了用ICP-AES法同时测定硅铁中锰、钙、铝、铬、铜元素的分析方法。各元素选用最佳光谱线和光谱仪合适的工作条件,RSD〈2％,回收率在95％～105％之间。结果表明：本法测定硅铁中锰、钙、铝、铬、铜含量的分析误差和精密度符合GB／T4333的技术要求。数据的精密度和样品加标回收率结果令人满意,方法快速,简便。     

《铁合金》1987年总目录

号66舰文章题目期号页数耳雌 40硅质合金 文章题目锰的硅热还原为提高锰回收率硅锰合金炉渣物理 化学性质的最佳化1料打韶特殊低碳硅铁冶炼试验用蓝炭冶炼75%硅铁的探讨硅钙合金物料平衡和理论能耗粗算硅铁电炉料面严重烧结的处理方法硅铁高效率的冶炼技术和余热回收 发电系统180OkVA硅钙电炉的解剖低碳硅铁和超低碳硅铁的研制与生产硅铁和金属硅的生产操作特点浅谈工业硅电炉熔池参数的选择硅钙铁的试制和试用硅铁电沪极心圆直径改大的效果铬质合金2 3 3 45浅析硅铬合金含碳量的影响因素铬铁中氢、氧、氮含量影响因素浅析添加硼酸盐对铬…     

原子吸收光谱法测定纯硅中铁、锰、镁、铜、铬、镍和铝

本文拟定了用空气—乙炔火焰测定纯硅中铁、锰、镁、铜、铬、镍和用氧化亚氮—乙炔火焰测定铝.研究基体及共存元素的干扰及其消除.采用硝酸镧为释放剂,不仅能消除硅、铝等对镁的干扰,而且也消除铁对铬的干扰.采用标尺扩展,测定范围为10~(-2)～10~(-4)%.当测定n×10~(-3)%时,方法的相对标准偏差小于10%.适用于冶金硅,太阳能电池硅以及硅铁中杂质的分析.     

酸溶与碱熔分解硅铁试样时铝测定方法比较

钢中的酸溶铝与酸不溶铝的研究报道很多[1 ,2 ] ,但硅铁中的酸溶铝和酸不溶铝的测定的报道甚少。随着纯净钢研究的深入 ,低铝硅铁广泛采用[3] ,人们开始研究硅铁中铝含量对夹杂物的影响。因此关于硅铁中的酸溶铝与酸不溶铝的研究与测定具有重要意义。目前 ,硅铁中铝的测定普遍采用EDTA滴定法 ,铬天青S光度法和ICP -AES法。EDTA滴定法适合高含量铝的测定 ,其绝对误差较大。光度法以铬天青S显色剂应用最为广泛 ,但此法因铬天青S与铝的络合物的稳定常数较小 ,在使用氢氟酸溶解样品的分析系统中 ,容易受残留氟的干扰而使测定结果偏纸。I…     

ICP-AES法测定硅铁中的多元素含量

采用硝酸、氢氟酸、盐酸、高氯酸混合溶液分解试样,然后采用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES)测量试样中铝、钙、锰、铬、钛、铜、磷、镍等元素含量。进行了试样分解、光谱干扰、共存元素干扰、内标元素选择等试验,对各分析条件进行了探讨。该方法各元素测量范围在0.005%~3.00%,经采用标准样品进行精度和准确度试验,得出该方法的测量精度和准确度均较好,满足硅铁中铝、钙、锰、铬、铜、镍、磷、钛的测量要求。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锰铁合金中铬硅磷

探讨了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定锰铁合金中铬、硅、磷的分析条件。试样经过氧化钠熔融分解,盐酸酸化,采用ICP-AES于同一试液中联合测定铬、硅、磷。铁、锰的背景干扰采用背景校正扣除;样品溶液中加入内标元素锶,有效克服了仪器波动产生的影响。确定了仪器的最佳分析条件,选择铬、硅、磷的内标谱线分别为346.446,215.284,177.839nm,分析谱线分别为267.716,212.412,178.287nm。该法已用于锰铁合金中铬、硅、磷的测定,测定结果与化学法相符,相对标准偏差     

分光光度法分步测定高纯硅铁中铝钛磷

快速准确测定高纯硅铁中铝、钛、磷含量,对于炉前产品判类入库,保证出厂产品质量以及指导冶炼工艺生产操作具有重要意义。试验采用硝酸和氢氟酸溶样,用高氯酸二次冒烟除硅和氟,有效控制第二次冒烟后剩余高氯酸量,以高氯酸为介质制成母液。分取同一母液采用铬天青S光度法测定铝,以Zn-EDTA掩蔽铁、锰、铜、镍等离子,甘露醇掩蔽钛离子,用六次甲基四胺-盐酸缓冲溶液控制pH值约为5.7时显色,取定量显色液用NH₄F-EDTA溶液褪色为空白,测定高纯硅铁中0.010%~0.35%(质量分数,下同)的铝;采用变色酸光度法测定钛,用抗坏血酸消除铁(III)等的干扰,使用乙酸铵控制pH值约为3,取定量显色液用NH₄F-EDTA溶液褪色为空白,测定高纯硅铁中0.010%~0.30%的钛;采用国家标准GB/T 4333.2—1988《硅铁化学分析方法 铋磷钼蓝光度法测定磷量》测定高纯硅铁中0.008%~0.060%的磷量。方法中各元素的检出限为0.00049%~0.0023%。按照实验方法对3个硅铁标准样品中铝、钛、磷进行分析,测定值与标准值的结果相一致,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.022%~0.073%。     

熔融制样-X射线荧光光谱法测定硅铁中硅磷锰铝钙铬

熔融制样-X射线荧光光谱法(XRF)测定硅铁合金样品,需重点解决样品前处理中合金样品侵蚀铂-黄坩埚的难题。硅铁样品以四硼酸锂-碳酸锂预氧化剂在石墨垫底瓷坩埚中高温预氧化熔融后,再将熔融物转移至铂-黄坩埚中,用四硼酸锂熔融制成玻璃熔片,实现了熔融制样-X射线荧光光谱法对硅铁合金中硅、磷、锰、铝、钙、铬的测定。实验讨论了预氧化熔融的熔剂体系及氧化方法、试样与熔剂的稀释比,结果表明,试样与熔剂以1∶35的稀释比,以10滴300g/L碘化钾溶液为脱模剂,在1100℃熔融30min,熔融制得的玻璃片均匀、透明、无气泡,符合测定要求。用具有浓度梯度的系列硅铁有证标准样品制作校准曲线,各待测元素校准曲线的线性相关系数均大于0.9995。方法应用于硅铁合金实际样品中硅、磷、锰、铝、钙、铬的测定, 结果的相对标准偏差(RSD,n=11)在0.1%~5.8%之间;正确度试验表明,硅铁标准样品的测定结果与认定值相符,硅铁实际样品的测定结果与国家标准方法测定值一致,能满足常规分析要求。     

AAS法连续测定硅铁中的钙、铬、锰

介绍了在盐酸介质中，用抗坏血酸还原铁，以氯化锶为释放剂，氯化铵为助溶剂，在吸收波长为422．7nm、357．9nm、279．0nm时，用空气──乙炔焰分别测定硅铁中的钙、铬、锰。     

ICP-AES法测定硅铁中五元素

本方法采用ICP光谱仪同时测定硅铁中磷、铝、铬、钙、锰等元素的含量,以及各元素的检出限和检测下限,检出限(质量分数)分别为P、A1:0.001 0%;Ca:0.001 5%;Cr:0.001 3%;Mn:0.001 4%,具有较好的精密度及准确度,RSD低于3%.此方法简单、快速、实用.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硅铁钡孕育剂中9种元素

采用硝酸和氢氟酸溶解样品,高氯酸冒烟驱尽硝酸-氢氟酸,盐酸溶解盐类,选择Ba 233.527nm、Fe 259.940nm、Ca 317.933nm、Mn 257.610nm、Cr 267.716nm、Al 394.401nm、Ni 231.604nm、Cu 327.396nm、P 178.284nm为分析线,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钡、铁、钙、锰、铬、铝、镍、铜、磷,从而建立了硅铁钡孕育剂中钡、铁、钙、锰、铬、铝、镍、铜、磷等9种元素的测定方法。各元素校准曲线的相关系数均大于0.9995;方法中各元素检出限为0.00006%~0.00069%。按照实验方法测定标准样品GSB03-1607-2003中钡、铁、钙、锰、铬、铝、镍、铜、磷,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.63%~3.4%。实验方法用于测定标准样品GSB03-1607-2003和YSB14607-2001中钡、铁、钙、锰、铬、铝、镍、铜、磷,测定值与认定值基本相符。     

ICP—AES法测定硅铁、硅锰中铅和锌含量

为了使硅铁、硅锰中痕量铅锌的测定满足生产要求,本文探讨了使用ICP-AES测定硅铁、硅锰中铅锌的新方法。通过进行准确度和精密度试验,证明新方法简单、快速、准确可靠,可以满足生产及科研检验需求。     

稀土硅铁合金及镁硅铁合金中钙、镁、锰量的分析方法—ICP-AES法

钙、镁、锰是稀土硅铁及镁硅铁合金产品中重要的指标,采用全谱直读等离子光谱法测定稀土硅铁及镁硅铁合金中的钙、镁、锰量,无须基底匹配,采用工作曲线法对多个元素同时测定,结果稳定可靠。相对标准偏差(RSD)小于2.63%,与其他分析方法相对照,测定结果较为吻合。测定范围:Ca:0.50%～6.00%,Mg:0.20%～11.00%,Mn:0.20%～4.00%。     

锰硅电炉炉瘤控制工艺浅析

以实现有效电极工作端为理想炉况的主要标志,通过分析硅铁、硅钙和硅铬合金生产过程中炉瘤的生成机理,阐述了锰硅炉瘤的生成及对炉况的影响,并结合对锰硅电炉炉况的控制,总结了锰硅电炉炉瘤的控制方法。     

双波长线性回归分光光度法联测冶金物料中的常量铬锰

采用过硫酸铵把低价态铬、锰定量氧化成高价态,利用高价态铬、锰自身颜色进行分光光度法测定。考察了显色条件,铬、锰相互干扰及共存离子的影响情况,利用双波长多元线性回归方程,实现了常量铬、锰联测。该法既克服了铬、锰相互干扰对测定结果的影响,又成功地消除了三价铁的严重干扰,应用于冶金物料如碳钢、铬镁砖、铬合金、高锰钢和不锈钢中铬锰的测定,相对标准偏差2.2%~17.2%和1.0%~9.8%。     

恒电流库仑滴定法测定钢中微量铬和锰

恒电流库仑滴定法测定钢中微量铬和锰郑礼胜,王士龙（山东建材学院应用化学系,济南,２５００２２）在钢铁分析中,钢中微量铬、锰的测定通常采用分光光度法。由于恒电流库仑滴定具有较高的灵敏度和准确度,而且比容量分析更易自动化,也无需配制标准溶液,因此特别适用...     

多元线性回归分光光度法同时测定铁矿石中锰和铬

锰、铬是冶金工业中的脱氧剂、脱硫剂。近年来有一些灵敏度较高的测定方法〔１～２〕,但较难解决同一体系中锰、铬的相互干扰。本文采用线性回归理论解析重叠光谱〔３〕,建立了计算分光光度法同时测定铁矿石中锰、铬的新方法。该法测定锰、铬的最佳吸收波长分别位于５２...     

能量色散X射线荧光光谱法测定土壤中铬和锰的干扰校正

使用能量色散X射线荧光光谱法(EDXRF)对土壤中的重金属元素进行检测基本都是针对国家标准中提到的8种重金属,目前土壤中重金属锰的污染也引起了重视。实验采用EDXRF对土壤中的重金属铬和锰进行快速检测,为了提高铬和锰测试结果的准确度,用与之产生吸收增强效应和谱线干扰的元素对土壤中的铬和锰进行校正;使用土壤标准样品绘制校准曲线,校正前铬和锰的线性相关系数分别为0.853和0.717,校正后铬和锰的线性相关系数分别为0.998和0.991,线性明显变好。对一个土壤样品进行精密度考察,铬和锰测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)分别为7.2%和0.66%。用能量色散X射线荧光光谱法对土壤样品中铬和锰进行检测,结果与波长色散X射线荧光光谱法测定结果一致。