微波辐射下2-(4-氨基苯基)苯并咪唑合成方法研究

以多聚磷酸(PPA)为催化剂,邻苯二胺和对氨基苯甲酸为反应物,在微波辐射下合成2-(4-氨基苯基)苯并咪唑.考察了微波辐射时间、反应物料摩尔比、催化剂用量对反应产率的影响后,通过测熔点、红外光谱和核磁共振谱手段对产品结构进行表征分析.通过对实验数据进行分析,得出反应的最佳条件为:微波辐射功率80W,辐射时间10min,n(邻苯二胺)∶n(对氨基苯甲酸)为1∶1.3,催化剂用量为6mL时,产率可达89.5%.产物熔点为227.4～229.8℃.     

纳米固体超强酸SO_4~(2-)/TiO_2催化合成尿囊素的研究

以纳米固体超强酸SO24 /TiO2 为催化剂 ,以尿素和乙醛酸为原料合成了尿囊素 ,得到了最佳条件为 :尿素、乙醛酸摩尔比 3.5∶1 ,催化剂用量 6% ,反应温度 70～ 75℃ ,收率达 58.0 %     

4-甲基-2-肼基苯并噻唑合成工艺研究

研究了4-甲基-2-肼基苯并噻唑改进合成工艺.邻甲基苯基硫脲(简称苯基硫脲)溶于二氯乙烷中,然后通入氯气,生成4-甲基-2-氨基苯并噻唑盐酸盐(简称AMBT盐酸盐).然后以AMBT、AMBT盐酸盐和水合肼为原料,乙二醇为反应溶剂,通过取代反应合成4-甲基-2-肼基苯并噻唑.产品及重要中间体经红外光谱、核磁共振确定并经气相色谱测定产品纯度为98.2%,收率达到90.3%.综合考虑了影响反应的因素:成环反应试剂的选择、投料比、溶剂量、反应时间和反应温度.最佳反应条件:采用氯气来替代SOCl2或KBr,AMBT与水合肼的摩尔比为1∶6.5,乙二醇15 mL,取代反应时间为7 h,反应温度115℃.该路线工艺条件温合,操作简单,产品含量高,具有较好的社会效益和经济效益,适合工业化生产.     

几种SO_4~(2-)/M_xO_y型固体超强酸酯化催化活性的研究

以醋酸和乙醇酯化为模型反应 ,考察了SO2 - 4/γ -Al2 O3,SO2 - 4/ZrO2 ,SO2 - 4/Fe2 O3等几种SO2 - 4/MxOy 型固体超强酸及其不同的制备方法对酯化反应催化活性的影响 ,得出以FeSO4 ·7H2 O在550℃下直接焙烧 ,所得SO2 - 4/Fe2 O3型固体超强酸催化活性最佳 ,且酯化反应主要为固体超强酸催化剂表面上的B酸中心所催化的结论。     

4-(4-氨基苯氧基)-2-(甲基氨甲酰基)吡啶合成的清洁工艺

4-(4-氨基苯氧基)-2-(甲基氨甲酰基)吡啶是合成索拉非尼的重要中间体,它可由Williamson反应合成.以离子液体为溶剂,以NaOH、无水K2CO3为碱,N-甲基-(4-氯-2-吡啶基)甲酰胺和对氨基苯酚为原料,通过Williamson反应合成出目标产物.研究了影响此反应的一些影响因素,如离子液体种类、反应温度、时间、碱等,并在此研究基础上得出了较佳的反应条件为:以[BMIM][BF4]为溶剂,对氨基苯酚与氢氧化钠的摩尔比为1:1.1,与无水碳酸钾的摩尔比为1:0.6,反应温度75℃,反应时间4h,在此条件下所得的收率为89％,产品结构由1 H NMR所证实.另外,离子液体至少可循环使用5次,而对收率及纯度无明显影响,有利于环保.     

NH_3-(NH_4)_2SO_4体系浸析PCB污泥中铜的研究

利用NH3-(NH4)2SO4体系,对印刷电路板(printed circuit boards,PCB)生产过程中产生大量的含铜污泥中的铜进行浸析。对PCB污泥中重金属的质量分数进行了测定,其中铜在污泥中的质量分数为33.500%,其余金属质量分数较小。重点探讨了氨-硫酸铵浓度及pH、浸析时间、液固比、温度等条件对浸析率的影响。NH3-(NH4)2SO4体系对PCB污泥中铜浸析的最优条件为氨、硫酸铵浓度分别为3.0mol/L和1.5mol/L,液固比为20mL/g,浸析时间为180min,浸析温度为25℃。在最优条件下进行了浸析应用试验,结果表明铜的浸析率可达到97.5%,此方法的相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为0.63%。     

高效微波辅助合成6-羟基-2(1H)-喹啉酮

6-羟基-2(1H)-喹啉酮(Ⅱ)是治疗充血性心力衰竭(托波利农)、精神失常、血小板聚集、肿瘤、溃疡和过敏等药物的重要中间体,且其衍生物在对HIV-1逆转录酶非核苷抑制剂的设计和改进病毒抗药性方面也起到了重要作用。但现有Ⅱ的合成方法存在反应时间过长,操作复杂等问题。为了改善Ⅱ的合成方法,将微波辅助法引入实验过程。以6-甲氧基喹啉为起始原料,经氧化、重排、脱甲基后,反应时间从原来的54 h缩短到8 h,反应步骤由3步简化为2步,目标化合物的收率也有所提高,从而达到快速、简捷、高效地合成Ⅱ的目的。     

SO_4~(2-)改性对Ce、Ti基催化剂NH_3-SCR脱硝性能的影响

采用共沉淀法制备了几种不同的金属氧化物催化剂(Ce-Pr-Ox、Ce-Y-Ox、Ti-PrOx、Ti-Y-Ox、Ti-Al-Ox),并对其进行了硫酸盐改性.实验同时考察了SO2-4改性对催化剂氨选择性催化还原(NH3-SCR)活性和催化剂结构组成的影响.经SO2-4改性的催化剂,NOx转化率在低温和高温均有显著提高,其中,活性最好的Ce-Pr-Ox在350~500℃范围内转化率接近100%.XRD、IR分析结果表明,催化剂经硫酸盐改性后,催化剂出现了结晶态硫酸盐;催化剂中存在M-SO2-4(M=Al,Pr和Y)键,表明了金属氧化物与硫酸盐发生了相互作用.而经SO2-4改性后催化剂优越的SCR脱硝性能与催化剂酸性位点增加密切相关.     

固体超强酸SO_4~(2-)/ZrO_2-SiO_2的制备及其催化性能的研究

分别以氧氯化锆、硅溶胶和氨水为锆源、硅源和沉淀剂,采用共沉淀法制备Zr(OH)4-Si(OH)4,110℃干燥后经硫酸浸渍、干燥和焙烧制得SO42-/ZrO2-SiO2固体超强酸。XRD和比表面积测定结果表明,SiO2的引入对SO42-/ZrO2催化剂的结构产生了重要影响,从而使其比表面积明显增大。以所制备的SO42-/ZrO2-SiO2固体超强酸为催化剂,代替浓硫酸用于丁酸和丁醇的酯化反应,考察了硫酸浸渍液浓度、焙烧温度等制备条件对其催化性能的影响。结果表明,采用硫酸浸渍液浓度为1.0 mol/L,焙烧温度为550℃所制备的SO42-/ZrO2-SiO2催化剂,在丁醇和丁酸的物质的量比为1.2及不添加任何带水剂的条件下,丁酸丁酯的收率高达90%以上,优于SO42-/TiO2-WO3和TiSi W12O40/TiO2催化剂。     

液相色谱检测脱氧雪腐镰刀菌烯醇前处理过程的优化

在利用液相色谱检测脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)的过程中,前处理过程尤为重要,对液相色谱检测结果影响很大.在GB/T 23503-2009前处理方法的基础上,通过对称量定容,均质仪器的选择、洗脱之后氮吹与否、氮吹之后定容比例等关键点的调整优化,消除了由于称样方式和均质方法造成的测定误差.所得的测定结果与通过酶联免疫得到的DON含量相比较,由偏离很大回归到正常的误差范围以内.研究发现,在消除前处理造成的影响的同时,利用浓缩定容DON,使得DON液相响应值提高.     

双分离法提取黄姜皂素预处理及酸水解条件的优化

研究了应用双分离法从黄姜中提取皂素的预处理及酸水解条件．预处理条件主要研究了黄姜粉碎粒度对皂素、淀粉、纤维素得率的影响，并通过单因素试验、正交试验优化了黄姜酸水解条件对皂素得率的影响，结果表明黄姜最佳粉碎粒度为100目，最佳水解条件为：盐酸浓度0．75mol／L，温度130℃，时间6h．该条件下，皂素平均得率为1．76％，同时可分离得到31．79％的淀粉和26．23％的纤维素，该法资源综合利用率明显提高，并可大幅度减少废水的生成，减少环境污染，节约原料、能源．     

响应面法优化玉米芯预处理及酶解工艺的研究

以氧化钙处理、酶解玉米芯,使纤维素结晶度降低以提高酶解效率从而提高还原糖转化量.在单因素试验基础上,采用响应面法对预处理酶解工艺优化,拟合氧化钙含量、加酶量、酶解时间3个因素对还原糖转化量的回归模型,得出还原糖转化的最佳工艺条件:氧化钙含量50mg/g,浸泡时间18 h,121℃处理45 min,加酶量8%,酶解时间80 h,经高效液相色谱(HPLC)法测定还原糖转化量为385.85 mg/g.     

用响应面法优化微波提取花生壳总黄酮工艺

利用微波提取花生壳中总黄酮类化合物.在单因素试验的基础上,采用响应面法研究微波提取的最佳工艺条件.结果表明,以80%的乙醇为提取溶剂,微波提取最佳条件为:微波功率510 W、提取时间12 min、液固比32∶1(mL/g);在此最佳工艺条件下,花生壳总黄酮得率为2.385 mg/g.     

花生壳水溶性膳食纤维超声提取工艺响应面优化

以花生壳为原料,在单因素试验基础上,考察粗细度、溶剂浓度、料液比、提取温度、提取时间、超声功率6个因素对水溶性膳食纤维提取率的影响,并通过Box-Behnken试验设计和响应面分析法,确定超声提取的最佳工艺条件为:NaOH质量浓度0.05 g/mL,提取时间40 min,粗细度80目,料液比(g/mL)1∶14,提取温度60℃,超声功率480 W,在此条件下,提取率为8.58％.     

磷酸化预处理对花生蛋白酶解特性的影响

以水解度和蛋白质提取率作为评价指标,研究了经磷酸化预处理对花生蛋白酶解特性的影响.通过单因素和正交试验确定了磷酸化处理的最佳工艺条件为:三聚磷酸钠(STP)添加量8%,预处理时间20 min,温度30℃,p H为8.0.同时研究了磷酸化处理后花生蛋白在酶解过程中水解度和蛋白提取率的变化规律.     

响应面法优化克氏原螯虾虾壳中钙提取工艺的研究

采用乳酸提取法从克氏原螯虾虾壳中提取乳酸钙,在单因素试验的基础上,选择乳酸添加量、反应温度、反应时间进行Box-Behnken试验设计,采用响应面法分析这3个因素对响应值(钙提取量)的影响,从而对虾壳中钙的提取工艺进行优化.结果表明:最优乳酸钙提取条件是10 g虾壳的乳酸添加量为21.43 mL,温度61.34℃,时间40 min.此条件下提取量为765.12 mg,实测出的提取量为762.48 mg,两者基本相符,说明回归方程与实际情况拟合较好.     

Anodic passivation of Pb-Ag-Nd anode in fluoride-containing H_2SO_4 solution

An attempt was made to build up a thick and compact oxide layer rapidly by pre-treating the Pb-Ag-Nd anode in fluoride-containing H2SO4 solution. The passivation reaction of Pb-Ag-Nd anode during pre-treatment process was investigated using cyclic voltammetry, linear scanning voltammetry, environmental scanning electron microscopy and X-ray diffraction analysis. The results show that Pb F2 and PbSO4 are formed near the potential of Pb/PbSO4 couple. The pre-treatment in fluoride-containing H2SO4 solution contributes to the formation of a thick, compact and adherent passive film. Furthermore, pre-treatment in fluoride-containing H2SO4 solution also facilitates the formation of PbO2 on the anodic layer, and the reason could be attributed to the formation of more PbF2 and PbSO4 during the pre-treatment which tend to transform to PbO2 during the following electrowinning process. In addition, the anodic layer on anode with pre-treatment in fluoride-containing H2SO4 solution is thick and compact, and its predominant composition is β-PbO2. In summary, the pre-treatment in fluoride-containing H2SO4 solution benefits the formation of a desirable protective layer in a short time.     

改性花生壳固相萃取-火焰原子吸收光谱测定食品样品中的痕量镉

研究了改性花生壳固相萃取-原子吸收光谱法测定食品样品中痕量镉的方法.考察了样品pH值、进样体积、流速、洗脱剂浓度、体积、流速等参数的影响,同时研究了共存离子的影响,评价了萃取材料的吸附容量及再生性能.在优化的实验条件下,该法的检出限(3σ)为0.2ng/mL,相对标准偏差(RSD)为2.9%,富集倍数为30倍,该法成功应用于茶叶、白酒、奶粉等食品样品中痕量镉的测定,结果令人满意.     

石墨与GIC电极在硫酸溶液中的循环伏安特性

为深入认识石墨与石墨层间化合物在Ｈ２ＳＯ４溶液中电化学嵌入／脱嵌行为及有关影响因素,探讨其作为二次电池电极材料的可能性,进行了循环伏安测量与充、放电实验。结果表明,Ｈ２ＳＯ４的浓度对两咱电极的嵌入／脱嵌容量、极化大小以及过氧化物的生成等均有较大的影响;