蔗糖八乙酸酯的合成研究

报道了在无水乙酸钠存在下,蔗糖和乙酸酐反应合成蔗糖八乙酸酯（ＳＯＡ）。适宜的反应条件为：蔗糖∶乙酸酐∶无水乙酸钠＝１∶８５∶０６（摩尔比）,反应温度１３４～１３６℃,反应时间１ｈ,产品收率可达９６２％。产品质量符合ＵＳＰⅩⅩⅢ之规定。     

溶液结晶法制五水偏硅酸钠的研究

对采用溶液结晶法制取五水偏硅酸钠进行了研究。结果表明：当结晶液浓度为７８～８４ｍｏｌ／Ｌ，原料摩尔配比ｎ＝Ｎａ２Ｏ∶ＳｉＯ２＝１．６～１７，结晶时间为２～６ｈ，最终温度为２５～４５℃时，五水偏硅酸钠的产率达４０％。当表面活性剂Ｓ １的添加量大于５０ｇ／ｔ时，离心产品中ＳｉＯ２含量可从２６％提高到２７％以上，不需干燥产品就达到了一级品要求，且有利于防止产品结块，使离心机的效率提高１倍以上。     

高稳定性多羟甲基三聚氰胺初缩体的合成

采用甲醚化使多羟甲基三聚氰胺初缩体溶液的稳定性达到满意效果。研究了反应物的浓度、介质ｐＨ、温度及反应时间对合成的影响，测定了初缩体的红外光谱。最佳合成条件为：三聚氰胺（ｍｏｌ）∶甲醛（ｍｏｌ）∶甲醇（ｍｏｌ）＝１∶（３．５～６）∶（４～７）；羟甲基化ｐＨ＝７５～９，温度７０～９０℃，时间０５～１５ｈ；醚化缩合反应ｐＨ＝４～７，温度５０～７０℃，时间０５～２ｈ。     

聚烯烃透明化添加剂二亚苄基山梨糖醇(DBS)系列产品的研制

研究了合成二亚苄基山梨糖醇（ＤＢＳ）、二（对甲基苄叉）山梨糖醇（ｐ Ｍｅ ＤＢＳ）和二（对氯苄叉）山梨糖醇（ｐ Ｃｌ ＤＢＳ）系列产品的投料摩尔比、反应时间、催化剂对甲基苯磺酸和促进剂甲醇用量等因素对ＤＢＳ产品收率和熔点的影响。在苯甲醛（或对甲基、对氯苯甲醛）和山梨糖醇投料摩尔比为２１∶１,对甲基苯磺酸、甲醇用量分别为苯甲醛和山梨糖醇投料总量的１２％和２３６％,反应时间５５ｈ条件下,ＤＢＳ、ｐ Ｍｅ ＤＢＳ和ｐ Ｃｌ ＤＢＳ产品收率大于８０％,熔点分别为２０２～２１６℃、２３０～２４０℃和２４５～２５８℃。     

H2O2—Fe^2＋氧化法处理对氨基酚工业废水的研究

结果表明,利用Ｈ２Ｏ２－Ｆｅ２＋ 氧化法处理对氨基酚（ＰＡＰ）工业废水是切实可行的。当ＰＡＰ质量浓度在１．６ｇ／Ｌ～２．０ｇ／Ｌ范围内,在Ｈ２Ｏ２／ＰＡＰ＝ ４．０（质量比）,ＦｅＳＯ４·７Ｈ２Ｏ质量浓度为１．０ｇ／Ｌ条件下,反应１ｈ 后,工业废水中对氨基酚的去除率达９８％ ～９９％ 。降低了废水的色度并提高了废水的可生化性,该方法对反应条件（如温度和ｐＨ值等）没有严格要求,便于工业应用。     

超声波相转移催化合成β-萘乙醚

采用超声波作用下的相转移催化技术合成了香原料β 萘乙醚。经正交实验确定了最佳条件为：β 萘酚∶溴乙烷∶四丁基溴化铵＝１４∶１０∶００３（摩尔比），反应温度７５℃，反应时间５ｈ。产品纯度９９８％，产率可达９４２％，比传统的硫酸催化法（６０％）和常规的相转移催化法（８４６％）的产率都高。     

磷锑钼三元杂多酸光度法测定药品中的抗坏血酸

研究了少量抗坏血酸与磷锑钼三元杂多酸体系的显色特性，建立了借磷锑钼三元杂多蓝测定抗坏血酸的分光光度法。最佳显色条件为［ＰＯ３－４］＝３０×１０－４ｍｏｌ·Ｌ－１，［ＳｂⅢ］＝４５×１０－５ｍｏｌ·Ｌ－１，［ＭｏＯ２－４］＝７５×１０－３ｍｏｌ·Ｌ－１，Ｐ∶Ｓｂ∶Ｍｏ＝１∶０１５∶２５，［Ｈ加入］／［Ｍｏ］＝５７。测定波长为λｍａｘ＝７１０ｎｍ，线性范围为１～５０μｇ·ｍＬ－１，回归方程为Ａ＝３６８０Ｃ－００１４，线性相关系数ｒ＝０９９９８，表现摩尔吸光系数ε７１０＝３６８×１０３Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，检出限为０２μｇ·ｍＬ－１，标准回收率为９５％～１００％，变异系数ｃｖ≤０３４％（ｎ＝６）。与二元磷钼杂多酸方法相比，省去了水浴加热的繁琐操作，而且由于锑（Ⅲ）的引入，显色在室温下３５ｍｉｎ便可完成，并可稳定５ｈ。     

HPLC法定量分析30%克·多·福大豆种衣剂

报道了３０％克·多·福大豆种衣剂的高效液相色谱分析方法,本方法采用异丙醇—水（每１０００ｍｌ水＋２ｍｌ氨水）为流动相,以２００ｍｍ×４０ｍｍ（ｉｄ）不锈钢柱,内装Ｎｏｖａ－ｐａｋＣ１８填充物（５μｍ）,在２１０ｎｍ波长下进行测定。方法回收率克百威、多菌灵、福美双均在９８％～１０２％之间,标准偏差分别为０２４,０１３和０２０,变异系数分别为１６％,２６％和２０％。     

聚丙烯固相接枝苯乙烯

研究了聚丙烯（ＰＰ）固相接枝苯乙烯（Ｓｔ），讨论了反应温度，反应时间，引发剂（ＢＰＯ）浓度，Ｓｔ浓度，溶胀时间对接枝率的影响，结果表明，在反应时间为４ｈ，反应温度为９０℃，ＢＰＯ用量为１．０％，Ｓｔ：ＰＰ的质量比为０．２５：１溶胀时间４ｈ时，可获得最大接枝率（１７．５％）。     

脂肪醇聚氧乙烯（5）醚磺基琥珀酸单酯二钠盐的合成与性能研究

考察了脂肪醇聚氧乙烯（５） 醚磺基琥珀酸单酯二钠盐的合成工艺条件, 并测定其表面化学性能。得到了如下较佳合成工艺条件： 醚酐摩尔投料比１∶１０５ , 酯化反应温度为１１０ ℃, 反应时间为４０ｈ ; 顺酐与亚硫酸钠的摩尔投料比为１ ∶１０５ , 磺化反应温度为８０℃, 反应时间为２０ｈ, 整个反应在氮气保护条件下进行。最终产物得率大于９６０ ％ 。测定得到其主要表面化学性能为： 临界表面张力为３２９ Ｎｍ － １ ×１０ － ３ , 临界胶束浓度为３９８ｍｏｌ Ｌ－１ ×１０－ ４ , 钙皂分散力 Ｌ Ｓ Ｄ Ｐ为３２ ％ , 乳化力为５２２ｍｉｎ , 去污力为４５ｓ, 泡沫力为１８０ ／ １７５ｍｍ 。     

复合催化剂—酸性阳离子交换树脂/乙醇催化合成5-对羟基苯基乙内酰脲

以复合催化剂酸性阳离子交换树脂/乙醇一步催化合成5-对羟基苯基乙内酰脲,考察了醇的种类及用量、盐酸浓度、反应物摩尔比、反应温度及反应时间对产品收率的影响。优化的合成工艺为:酸性阳离子交换树脂加入量为反应物总质量的10%,乙醇加入量为40~50 mL/mol乙醛酸,盐酸浓度0.6 mol/L,n(乙醛酸)∶n(苯酚)∶n(尿素)=1∶2∶(2~2.5),反应温度90℃,反应时间5~6 h,产品收率可达70%。     

抗起球阻燃聚酯的研究

阐述了抗起球阻燃聚酯的合成过程 ,重点研究了抗起球剂加入量对切片及纤维的热性能、物化性能、可纺性和抗起球性能的影响。聚合、纺丝、织造和抗起球性能的测试结果表明 ,切片制备工艺可行 ,可纺性良好 ,添加 0 .0 5 %～ 0 .3%抗起球剂的改性聚酯纺制的抗起球性能可达到 4.5～ 5级。     

那格列奈的绿色合成与质量分析

以4-异丙基苯甲酸为起始原料,经催化氢化、酰氯化,再与D-苯丙氨酸甲酯反应得酯化物,在25~30℃搅拌水解10 h后,调pH=1,用[V(甲醇)∶V(水)=4∶1]100 mL重结晶,用H-型晶种低温粉碎得到微粒晶种,在中温加入晶种引导结晶,质量收率达72%。产品结构经IR与1H NMR表征,产品晶型经X-射线衍射为H-型晶体。水分含量符合药用标准。     

遇水崩解型聚苯乙烯崩解机理及性能

采用原位共混聚合的方法将反相乳液聚合得到的交联聚丙烯酸钠吸水树脂微粒混入聚苯乙烯材料中,得到聚苯乙烯/聚丙烯酸钠共混物(PS/PAANa),共混物遇水后会崩解成含水凝胶的聚苯乙烯粉末,并失去机械强度。用扫描电镜观察材料水崩解前后的微观结构,并研究了材料的崩解机理。测试了材料的力学强度和水崩解产物的吸水性能。结果表明:此材料的崩解机理为在分散剂Span-80的作用下,吸水树脂吸水后膨胀导致基体聚苯乙烯出现银纹并扩展为裂缝,裂缝继续扩展,最终导致基体崩解为粒径0.05～0.2mm的粉末;PS与PAANa原位共混后,力学强度提高;共混物的崩解产物吸水倍率可达26倍。     

无苯溶剂型丙烯酸酯压敏胶粘剂的合成

以甲基丙烯酸甲酯(MMA)、丙烯酸丁酯(BA)、甲基丙烯酸(MAA)、甲基丙烯酸β 羟乙酯(HEMA)、丙烯腈(AN)为原料,在酯酮混合溶剂回流温度80℃下反应5～6h,合成了丙烯酸酯压敏胶粘剂。实验表明:当单体质量比为m(MMA)∶m(BA)∶m(MAA)∶m(HEMA)∶m(AN)=10∶70∶4∶14∶1、引发剂用量占反应体系总质量的0 28%时,合成品的剥离强度为24N/25mm,耐水性为8N/25mm。用无苯、无卤溶剂合成溶液型丙烯酸酯胶粘剂,对降低化工品给环境造成的危害有现实意义。     

级配偏差对心墙沥青混凝土性能影响研究

运用投影寻踪回归分析研究了骨料各粒级级配偏差对心墙沥青混凝土渗透性能、马歇尔稳定度、流值及劈裂抗拉强度的影响。研究结果表明:当各粒级的级配偏差为±5%时,心墙沥青混凝土的渗透系数变化不大,均能满足防渗要求;对心墙沥青混凝土力学性能影响程度依次为(4.75~9.5)mm粒级、(2.36~4.75)mm粒级、(9.5~19)mm粒级、(0.075~2.36)mm粒级。因此,在施工过程要求现场的试验人员严格控制(4.75~9.5)mm粒级的级配偏差,确保施工质量。     

透明质酸精品的研制

以鸡冠为原料，在５８～６０ ℃下加入消化酶水解６～９ ｈ，４５ ℃下胰酶水解１０ ～１１ ｈ，乙醇沉淀得粗品，粗品经链霉蛋白酶水解２４ ｈ，采用二次沉淀法可得精制的透明质酸，提取率可达１－３％ 。     

废旧改性沥青的再生利用

以欢喜岭AH-90沥青为基质沥青,采用添加5%SBS改性剂的方法制得符合JTJ036-98 I-C标准的改性沥青。通过薄膜烘箱对其进行一次老化,获得废旧沥青。对废旧沥青加入再生剂和SBS,制得再生沥青;对其进行二次老化。结果表明再生沥青抗老化性能稍优于原改性沥青,表明废旧沥青可以通过再生的方法得到重新利用。     

N-油酸酰基丝氨酸表面活性剂的合成与性能

采用两步法合成了N-油酸酰基丝氨酸。优化的合成工艺条件为:n(油酸酰氯)/n(丝氨酸)=1.2,反应温度控制在45℃~50℃,反应时间4 h,pH=12,产率为87.8%。利用IR、元素分析和1HNMR对产物结构进行了表征。测定了所得产物的表面活性和应用性能。结果表明,通过在丝氨酸中引入油酸酰基后,其最低表面张力为27.6 mN/m;乳化能力、乳化稳定性可达85%以上;泡沫高度在180 mm~189 mm;平均润湿时间为65 s;10 d内生物降解度达到96.0%以上。     

环保型脲醛树脂合成方法的研究

采用降低甲醛/尿素物质的量比、加入改性剂、改进合成工艺等3种途径优化了脲醛树脂的合成方法。实验结果表明:以甲醛和尿素为单体,添加适量的聚乙烯醇和三聚氰胺改性剂,甲醛和尿素最佳物质的量比为1.5∶1,尿素分3次投料,调节pH值为5.5,反应温度控制在85~90℃左右,反应时间60 min,可制得综合性能较好的低毒耐水脲醛树脂。胶液中的游离甲醛质量分数降至0.026%,固含量>55%,粘度为120~150 s,剪切强度可达2.02 MPa且耐沸水时间可达122 min。产品质量达到国家规定指标。