直接进样-FID-毛细管柱-气相色谱法快速测定水中吡啶

建立了直接进样-FID-毛细管柱-气相色谱法快速测定水中吡啶的方法。使用氢火焰离子化检测器-毛细管柱气相色谱仪测定,吡啶在0.0～50.0μg/L线性良好,方法检出限为0.3μg/L,在加标浓度为3.0μg/L和15.0μg/L的地表水加标试验中,回收率分别为96.1%和101.1%,出厂水加标回收率分别为97.2%和98.8%。与国标或其他方法相比,前处理简单,方法精密度和准确度良好,灵敏度高,对低浓度水体的响应良好,干扰少,操作安全简便,适用于水中吡啶的快速检测。     

直接进样与顶空固相微萃取结合GC-MS分析西凤酒中风味化合物

采用直接进样(Direct Injection, DI)和顶空固相微萃取法(Headspace solid phase microextraction, HS-SPME)分析两种香型西凤酒中的香气成分,再结合气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry, GC-MS)进行定性与相对定量分析。直接进样凤香型西凤酒共鉴定出31种挥发性物质,浓香型西凤酒共鉴定出18种挥发性物质,通过HS-SPME,凤香型西凤酒共鉴定出43种挥发性物质,浓香型西凤酒共鉴定出19种挥发性物质。直接进样能直观反映白酒中真实的浓度,HS-SPME可以富集到较多种类的风味成分,两种方法可为西凤酒香气成分的分析提供更加全面完整的数据支持。研究结果表明凤香型西凤酒比浓香型西凤酒检测出更多的风味成分,两种前处理方法得到的都是酯类为主,其中乙酸乙酯、乳酸乙酯和己酸乙酯在两种香型西凤酒中都是主要香气成分。     

直接进样-FID-毛细管柱-气相色谱法快速测定水中氯仿

建立了一种直接进样-FID-毛细管柱-气相色谱法快速测定水中氯仿的分析方法.采用该方法对水中浓度分别为0.275～5.5 mg/L、5.5～117 mg/L、117～5415 mg/L的氯仿进行测定,方法展现出了良好的线性关系、精密度、回收率,检出限为0.2 mg/L.与其他方法相比,该方法具有操作简单、成本低、可快速...     

固体直接进样-原子荧光法测定铜精矿中的汞

采用固体进样原子荧光分析仪测定铜精矿中汞,无需进行样品的酸消解前处理,避免了元素损失,提高了检测效率。研究表明,采用归一化方法得出灰化程序为140 W,140 s,蒸发功率75 W,释放功率120 W,方法检出限为0. 0050 mg/kg,通过与实验室常用经典方法(酸消解-原子荧光法)进行比对试验,两者检测结果无显著性差异。该方法适合于痕量分析,并且污染少,简便快速。     

直接进样高效液相色谱-柱后衍生法测水中的甲萘威、呋喃丹

采用直接进样高效液相色谱-柱后衍生法对水中甲萘威、呋喃丹进行检测,通过试验研究,该法对水中甲萘威、呋喃丹的最低检测限分别为0.35、0.32μg/L,相对标准偏差(RSD,n=5)分别为1.94%、2.76%,加标回收率分别为94.61%～102.16%、94.92%～100.19%。该方法操作简便、快速,适合于地表水及饮用水中甲萘威、呋喃丹的检测。     

直接进样／气相色谱／串联质谱联用(DSI／GC／TMW)分析鸡蛋中的农药残留

目前鸡蛋中农药残留的分析方法不仅耗时长,耗费大,而且可检测的农药谱窄。例如,美国农业食品安检部(FSIS)使用的方法,用于检测监控美国无壳的鸡蛋产品,需要提取、萃取、凝胶渗透色谱(GPC)净化等很多步骤,然后用气相色谱/电子捕获检测器(GC/ECD)分析主要的有机氯类化合物。美国食品药物管理局(FDA)主要负责监控分析美国的     

直接进样-液相色谱/串联质谱法(LC-MS)测定水中的酚类化合物

采用液相色谱/串联质谱法测定了水中的4种硝基酚类化合物,对流动相、流速、柱温及进样量等条件进行了优化。结果表明,流动相为甲醇和甲酸-甲酸铵溶液(p H=4),流速0.2 m L/min,色谱柱柱温30℃,进样量10μL,硝基酚类化合物含量在0.5~50μg/L时,校准曲线呈较好的线性关系,相关系数均大于0.999,最低检出限为0.044~0.107μg/L,加标回收率为81.8%~103%,相对标准偏差为1.6%~8.4%。该方法重现性好、灵敏度高、操作简便,有一定的实际应用价值。     

直接进样法测定烟草及烟草制品中汞

采用直接进样,冷原子吸收光谱测定方法对烟草及烟草制品中汞进行了测定。对仪器测量条件进行了优化。方法线性范围2~300ng,相关系数≥0.9992,方法检出限0.04ng,方法回收率96.0%~102%,相对标准偏差小于6%。与其他测试方法相比具有更高样品回收率。测试常见烟草及烟草制品中汞含量在0.036~0.120μg/g之间。本方法灵敏度高,方法简便、快速、准确,适用于烟草及烟草制品中总汞的测定。     

直接进样-超高效液相色谱-串联质谱法测定水中乙草胺

建立了直接进样-超高效液相色谱-串联质谱测定水源水和生活饮用水中乙草胺的分析方法.样品经0.22μm聚偏氟乙烯滤膜过滤后,直接进液相色谱-质谱联用仪进行分析.结果显示:乙草胺在0.10～5.00μg/L呈现良好的线性关系(R=0.9998),该方法检出限为0.02μg/L.实际样品在低、中、高3个加标水平下的平均加标回...     

GC-MS法测定油辣椒中16种邻苯二甲酸酯

建立了一种快速测定油辣椒制品中16种邻苯二甲酸酯的检测方法。样品用溶剂提取、冷冻离心后直接进样,通过气相色谱-质谱法(GC-MS)进行定性和定量分析。优化了萃取试剂、离心温度、定量离子等参数。该方法所测20～2000μg/L范围内具有良好的线性关系(各相关系数R在0.9990～0.9998之间)。在30～1000μg/L加标浓度范围内,平均回收率为78.1%～118.0%,相对标准偏差在2.1%～10.7%之间。该方法简便、快速,适合于大批量油辣椒样品的邻苯二甲酸酯日常检测工作。     

色谱大剂量直接进样分析水中微量烃

在气相色谱上进行大剂量水样 (10～ 10 0 μL)的直接进样来分析水中的烷烃 ,发现选择合适的固定相和较低的柱温时 ,样品的色谱峰可以不受水峰干扰。己烷的最小检出量为 0 .15mg/L ,相对标准偏差为 6.4%。用外标法测定了室温下水中烷烃的溶解度数据 ,与文献值接近。其中正壬烷的数据未见文献报道     

酯化工艺水中乙二醇含量分析方法的探究

酯化工艺水中乙二醇含量的高低关系到聚酯生产工艺的稳定性,所以对其分析方法的研究在聚酯生产中有着重要的意义。与传统的滴定(碘量法)相比,气相色谱内标法具有快速、简单、准确等优点,可以缩短分析的时间,减少人为误差,对于聚酯生产在线监控有着积极的作用。     

采用交联FFAP复合石英毛细管柱直接进样测定白酒香味组分色谱条件的优 …

以白酒为试剂，讨论了采取交联ＦＦＡＰ石英毛细管柱直接进样测定白酒香味组分时载气流速、初温、升温速率、终温、进样量、分流量等色谱条件对白酒香味组分分离效果的影响。     

二氯甲烷的直接进样气相色谱电子捕获检测器测定

建立了工作场所空气中二氯甲烷的直接进样气相色谱电子捕获检测器测定方法。采用铝塑复合膜气袋采集工作场所空气中二氯甲烷,直接进样,经毛细管色谱柱分离,用电子捕获检测器检测。二氯甲烷质量在(10.4~156)ng范围内与峰面积具有良好的线性关系,相关系数为0.9998,检出限为0.77 mg/m~3,定量下限为1.6 mg/m~3,重复测定7次的相对标准偏差为(0.7~2.4)%。通过对保存时间对浓度影响的研究,样品在室温下至少可保存24 h。工作场所空气中与二氯甲烷共存的三氯甲烷、四氯化碳等在本方法条件下不干扰测定。     

GC-MS法测定泡沫塑料中的甲酰胺

建立了一种基于气相色谱-质谱(GC-MS)法的准确、快速测定泡沫塑料中甲酰胺的分析方法。样品经丙酮超声提取、浓缩后,通过DB-WAX色谱柱分离,然后经质谱检测器对甲酰胺进行定性和定量分析。实验表明:结果准确可靠,灵敏度、精密度、线性关系良好。3种浓度水平的加标回收率(n=6)保持在77.8%~109.4%之间,相对标准偏差为4.65%~7.69%;泡沫塑料中甲酰胺的检出限(S/N=10)为1.0μg/g,在0.5~10μg/ml质量浓度范围内线性相关系数为0.999,适用于泡沫塑料中甲酰胺的检测。     

气相色谱法测定防冻液中乙二醇含量

建立了气相色谱分析防冻液中乙二醇含量的方法。采用Agilent 7890气相色谱仪,FID检测器,DB-INNOWAX 60 m×0.32 mm×0.25μm毛细管色谱柱,以乙腈为溶剂,1,3-丁二醇为内标。内标法测定防冻液中的乙二醇含量,乙二醇浓度与内标浓度的比值在0.5∶1～2.5∶1(g)范围内的线性相关系数为0.9997,平均回收率99.81%,样品测定的标准偏差0.072,变异系数为0.25%。