一种新型硫醇甲基锡的合成方法研究

以甲基氯化锡水溶液、巯基乙酸异辛酯、硫化物和碱液为原料,经配制、合成、提纯,得到一种锡含量≥20%的硫醇甲基锡。重点探讨了硫化物和巯基乙酸异辛酯与甲基氯化锡的配比系数、反应温度、pH值对收率的影响。结果表明,最佳反应条件为:硫化物和巯基乙酸异辛酯的配比系数分别为0.25和0.6,反应温度10~15℃,反应液为弱酸性,终点时pH值为8.0~9.0,得到产物的锡含量能达到26.26%,收率也在97%以上。     

巯基乙酸异辛酯的合成研究

时硫氨酯生产中产生的巯基乙酸钠溶液进行酸化和异辛醇萃取处理后。以对甲苯磺酸为催化剂合成了巯基乙酸异辛酯。对巯基乙酸含量为150g／L的萃取液，在反应温度110℃．反应时间1h，带水剂苯用量为30mL／50mL萃取液，对甲苯磺酸与巯基乙酸的质量比为1％的工艺条件下，酯化率可达93．0％。舍成的巯基乙酸异辛酯产品的各项质量指标较好。     

甲基硫醇锡合成工艺研究

以巯基乙酸异辛酯和甲基氯化锡为原料合成了甲基硫醇锡,考察了物料配比、反应温度、反应时间及碳酸钠加入速度对反应的影响。确定甲基硫醇锡的最佳合成工艺条件为:m(甲基氯化锡)∶m(巯基乙酸异辛酯)=0.50∶1,反应温度40℃,反应时间1.0 h,碳酸钠加入速度前30 min 30 g.h-1、后30 min 10 g.h-1。在此条件下,产品收率达83.79%,各项质量指标均优于市售同类产品。     

Bunte盐法合成巯基乙酸异辛酯

本文以氯乙酸、异辛醇和硫代硫酸钠为主要原料，采用Ｂｕｎｔｅ盐法，合成了巯基乙酸异辛酯。通过实验，确定了工艺流程，选取了最佳的工艺条件。并对合成氯乙酸异辛酯的酯化反应进行了研究。     

巯基乙酸异辛酯合成研究

以巯基乙酸和异辛醇为原料合成巯基乙酸异辛酯。采用单因素法,探讨了反应物配比、反应温度、反应时间、催化剂用量等因素对反应的影响。反应最佳条件为:异辛醇与巯基乙酸物质的量比为1.03～1.05,反应温度90～110℃,反应时间4.0～4.5 h,催化剂用量为巯基乙酸的0.5%～1%(质量)。产品收率99.51%。巯基乙酸异辛酯纯度99.02%(气相色谱法)。     

活性炭固载酸性催化剂合成巯基乙酸异辛酯

巯基乙酸异辛酯是一种广泛应用于精细化工、树脂和塑料制造的中间体，尤其在聚氯乙烯无毒制品中有着重要用途。巯基乙酸异辛酯的合成通常采用硫酸催化法，由于硫酸对设备腐蚀严重，同时产生大量废液污染环境。因而寻求其他催化剂已成为新的研究课题，用固体酸、相转移催化法和分子筛法等取代硫酸作为催化剂的催化工艺获得明显进展。近年来，用活性炭固载固体酸作为酯化反应的催化剂，丰富了有机化学绿色合成的研究内容，受到极大关注，为探索环境友好的催化体系提供了更加广泛的空间。本文采用活性炭固载对甲苯磺酸催化合成巯基乙酸异辛酯，考察了影响反应的因素。     

二(β-丁氧甲酰乙基)锡二(巯基乙酸异辛酯)的合成与表征

采用两步法合成路线,先以锡粉、丙烯酸丁酯和浓盐酸为原料,合成中间体二(β-丁氧甲酰乙基)二氯化锡,再在环己烷/水体系中将中间体与巯基乙酸异辛酯反应生成了二(β-丁氧甲酰乙基)锡二(巯基乙酸异辛酯).并用元素分析仪、傅里叶红外光谱仪表征了中间体与终产物的结构.结果表明:第一步最佳工艺条件为:当n(锡粉):n(丙烯酸丁酯)为1:2时,盐酸用量42 mL,反应温度100℃,反应时间2 h;第二步的最佳条件为:n(锡中间体):n(巯基乙酸异辛酯)为1:2时,选用40%Na2CO3溶液,温度控制在82℃,恒温反应3 h.     

活性炭固载酸性催化剂合成巯基乙酸异辛酯

以巯基乙酸和异辛醇为原料，采用颗粒状活性炭固载对甲苯磺酸作催化剂合成巯基乙酸异辛酯，考察了影响反应的因素。实验结果表明，酯化反应的最佳条件：n(巯基乙酸)∶n(异辛醇)=1∶1.4、催化剂用量为反应物总质量的2.5%、反应时间105 min、带水剂甲苯10 mL，产率可达95.59%。     

水相法合成三(巯基乙酸异辛酯)锑及其应用性能

以三氧化二锑和巯基乙酸异辛酯为原料,采用水相法合成三(巯基乙酸异辛酯)锑,并对其合成工艺影响因素、抗紫外性能、动态热稳定性能和透明度进行了研究。结果表明:三(巯基乙酸异辛酯)锑的最优合成工艺为n(6份巯基乙酸异辛酯)∶n(1份三氧化二锑)=(1.05~1.1)∶1,反应温度40~80℃,反应时间60 min;当三(巯基乙酸异辛酯)锑(含1.2%紫外光吸收剂UV-531)用量为1.5~2.5份时,PVC样片综合性能最优。     

真空法合成甲基硫醇锡研究

研究了以巯基乙酸异辛酯和甲基氯化锡为原料，在真空下直接合成甲基硫醇锡的工艺．该法操作简单、成本低，该工艺分3个阶段分别控制压强、温度和时间，其最佳反应条件为，第一阶段2．667kPa，70℃反应2h；第二阶段1．333kPa，80℃反应2h；第三阶段0．667kPa，80℃反应1h。合成的产品质量稳定，并能有效降低污染物的排放量，甲基氯化锡的转化率在99％以上。     

异辛基正丁基琥珀酸双酯磺酸钠的合成

以异辛醇、马来酸酐、正丁醇和亚硫酸氢钠为原料,通过单酯化、双酯化和磺化反应合成了标题化合物,通过FT-IR表征了产物的结构。对各步反应的条件进行了考察。异辛醇与马来酸酐单酯化反应的适宜条件为:n(马来酸酐)∶n(异辛醇)=1.05,反应温度80℃,反应时间90 min;异辛醇马来酸单酯与正丁醇双酯化反应的适宜条件为:n(正丁醇)∶n(异辛醇马来酸单酯)=1.5,催化剂对甲苯磺酸的用量(基于总反应物的质量)为0.20%,反应温度130℃,反应时间150 min;异辛基正丁基马来酸双酯与亚硫酸氢钠磺化反应的适宜条件为:n(亚硫酸氢钠)∶n(异辛基正丁基马来酸双酯)=1.1,反应时间150 min,反应温度95℃。在此优化反应条件下,异辛基正丁基琥珀酸双酯磺酸钠盐的总收率为91.38%。     

生物油中络合萃取乙酸的研究

采用三正辛胺（TOA）作为络合剂,异辛醇和煤油分别作为助溶剂和稀释剂,对生物油中的乙酸进行了络合萃取研究。考察了TOA体积分数、异辛醇浓度、萃取剂与生物油轻馏分体积比以及温度对乙酸萃取率的影响,结果表明：温度为0 ℃,萃取体系为40%TOA+40%异辛醇+20%煤油(各组分浓度均为体积分数,下同),萃取剂与生物油轻馏分体积比为3∶1时,乙酸的一次萃取率较高,可达74.6%。     

稀土固体超强酸SO_4~(2-)/TiO_2/La~(3+)合成氯乙酸异辛酯

以稀土固体超强酸SO42-/TiO2/La3+为催化剂,氯乙酸与异辛醇为原料合成氯乙酸异辛酯,系统地研究了原料量比、催化剂用量、反应时间诸因素对产品收率的影响。实验结果表明:SO42-/TiO2/La3+是合成氯乙酸异辛酯的良好催化剂,在n(异辛醇)/n(氯乙酸)=1.3,催化剂的用量为酸质量的3.0%,环己烷的用量为反应物总摩尔数的10%,反应时间3.0,氯乙酸异辛酯的收率达到89.2%。     

酶法合成棕榈酸异辛酯

目前棕榈酸异辛酯的工业化生产方法以化学合成法为主,其反应温度高、副反应多、酸对设备腐蚀严重、产物不易分离。本工艺采用酶法合成棕榈酸异辛酯,与化学合成法相比,具有反应条件温和、设备简单、能耗低的特点。脂肪酶经固定化后活力显著提高,酯化率可达95％,固定化酶可重复使用5批以上,具有良好的工业放大前景。     

溶剂萃取法分离油田卤水中的硼

以异辛醇为萃取剂,磺化煤油为稀释剂,从萃取剂体积分数、卤水pH值、相比、萃取时间、饱和萃取容量、反萃液pH值、反萃时间等方面考察了异辛醇对油田卤水中硼萃取的影响.结果表明:在卤水pH值为2、异辛醇体积分数为30％、相比(O/A)为1∶1、萃取时间为10 min时,通过4级萃取,硼的萃取率为95.3％;在相比为1∶l、反萃时间为10 min时用燕馏水3级反萃负载有机相,囊的反萃率达99％;整个过程穗的总回收率为94.3％.     

固体酸SO42-/TiO2-ZrO2催化合成癸二酸二辛酯

以癸二酸、辛醇为原料,以固体酸SO₄^2-/TiO₂-ZrO₂为催化剂合成癸二酸二辛酯。研究了反应温度、反应时间、原料配比、催化剂用量等条件对合成反应的影响,确定了最佳工艺条件是:反应温度225℃,反应时间2.5h,n（辛醇）:n（癸二酸）为2.8:1,催化剂用量占体系总质量的0.8%,癸二酸二辛酯的收率达到98.73%。催化剂可循环使用多次。该催化剂具有催化活性好、不腐蚀设备、无环境污染等优点。     

棕榈酸异辛酯的合成

以棕榈酸、异辛醇 (2 -乙基己醇 )为原料 ,对甲基苯磺酸作催化剂 ,研究了棕榈酸异辛酯的合成最佳工艺条件为 :醇酸摩尔比为 1 .5∶ 1 .0 ;催化剂的用量为 0 .1 5% (质量分数 ) ;反应温度 :1 40～1 70°C;时间 3.5h;收率达 97.2 %。     

侧链含酯基的聚对苯撑的合成及其水解性研究

以自制的2,5-二氯苯甲酸甲酯和2,5-二氯苯甲酸异辛酯为单体,采用Ni/Zn催化体系,合成了侧基分别为甲酯基、异辛酯基的聚对苯撑及其共聚物,利用凝胶渗透色谱法和差示扫描量热法测试了3种聚合物的分子量及玻璃化转变温度(T_g),并测试了它们在有机溶剂中的溶解性。结果表明,利用该催化体系能得到一定分子量的聚对苯撑均聚物和共聚物,两种单体按投料比进行了共聚;通过调整单体投料比,可以调控共聚物的T_g在–7.7~130℃之间变化,当单体投料比为1∶1(物质的量之比)时,共聚物的Tg为87.7℃;当引入大支链侧基异辛酯基时,聚对苯撑在有机溶剂中的溶解性大大提高。由于侧基酯基水解的难易程度不同,通过一定的水解条件考察均聚物和共聚物的水解特性,发现在一定碱性条件下,含甲酯基的均聚物30 min内已全部水解,而含异辛酯基的均聚物在该时间内几乎不水解,水解完全需要12 h。对单体投料比为1∶1的共聚物进行水解,发现相同条件下完全水解只需75 min。水解后侧基羧基的存在可为后续的改性比如交联提供反应活性点。     

纳米固体超强酸SO4^2-／CoFe2O4催化合成棕榈酸异辛酯的研究

利用硝酸铁和硝酸钴为原料制备了纳米固体超强酸SO4^2-／CoFe2O4催化剂。透射电镜（TEM）测量结果表明,自制催化剂颗粒粒径在20～50nm。实验探讨了硫酸铵浸渍浓度、催化剂焙烧温度、焙烧时间对催化剂催化活性的影响;并以纳米固体超强酸SO4^2-／CoFe2O4为催化剂,研究了棕榈酸与异辛醇合成棕榈酸异辛酯过程中影响酯化率的主要因素。实验确定的最优合成条件是：醇酸物质的量比2．0：1,催化剂质量分数（占反应物总质量的分数）0．50％,反应时间3．0h,并添加了带水剂,在此条件下反应的酯化率可达97．4％。     

硫乙醇酸盐流体培养基的特点及问题分析

文章对硫乙醇酸盐流体培养基的成分及特点进行归纳,对该培养基在使用中出现的问题进行小结,并对硫乙醇酸盐流体培养基在药品无菌检查过程中的局限性进行了分析讨论。