火龙果酵素中原花青素含量测定方法的建立

采用香草醛-盐酸法对火龙果酵素中原花青素含量进行测定,考察反应温度、反应时间、香草醛质量浓度对溶液吸光度值的影响,并确定火龙果酵素中原花青素含量测定的方法。结果表明,原花青素含量的最适检测条件为1 mL火龙果酵素稀释液,5 mL 5 g/100 mL的香草醛甲醇溶液,4 mL 10%盐酸甲醇溶液,混匀后,35 ℃条件下显色反应20 min,在波长500 nm处测定吸光度值。精密度和重现性试验结果的相对标准偏差（RSD）值分别为1.23%和1.47%;平均回收率为99.5%～104.4%,RSD值为1.21%～2.11%。表明该法操作简便,精密度和重现性良好,准确性高,适用于火龙果酵素中原花青素含量的测定。     

香草醛法测定原花青素物质的量浓度

原花青素的抗氧化活性受聚合度的影响,其平均聚合度可由质量浓度与物质的量浓度计算得出,对原花青素质量浓度的测定方法研究已较为充分,而对原花青素物质的量浓度的测定方法研究较少。原花青素物质的量浓度的测定采用改良香草醛法,即以乙酸作溶剂,香草醛只与原花青素末端黄烷-3-醇发生缩合反应生成红色产物,由红色产物吸光度测得原花青素物质的量浓度。本文通过单因素实验和正交实验考察了硫酸香草醛法测定原花青素物质的量浓度的影响因素,确定了稳定的比色条件,硫酸浓度30％,香草醛浓度1％,反应温度30℃,反应时间15min。在适宜测定条件下,以儿茶素标准品绘制的物质的量浓度的标准曲线为y=3.9593x-0.0737,R2=0.9989,在物质的量浓度为0.025～0.25μmol·mL-1的范围内线性相关性良好。     

改进香草醛法测定葡萄提取物中的原花青素

基于原花青素与香草醛的显色反应,采用比色法测定葡萄提取物中原花青素的含量,对反应条件进行讨论,确定了原花青素快速测定方法。该方法测定波长为500nm,反应时间为20min,室温条件下避光反应,线性范围为10μg/mL~200μg/mL,相对标准偏差为0.11%~0.25%,加标回收率为99.25%~101.89%。     

莲子皮原花青素测定方法的研究

采用以盐酸为香草醛法的介质测定莲子皮原花青素的含量,考察了盐酸浓度、香草醛浓度、反应时间、反应温度、光照等因素对原花青素与香草醛显色反应的影响。结果表明,香草醛-盐酸法测定莲子皮原花青素含量的适宜条件为：0.5 mL提取液,3 mL4%香草醛的甲醇溶液以及1.5 mL浓盐酸的甲醇溶液,混匀后于30℃水浴保温20 min后即可测定A500。采用此法测定莲子皮原花青素的含量稳定性和重现性好,方法回收率高。     

火棘果中原花青素含量测定方法的建立

采用香草醛-盐酸法对火棘提取物中原花青素含量进行测定,考察了标准物、光照条件、反应时间、反应温度、盐酸浓度、香草醛浓度等因素对原花青素与香草醛显色反应的影响结果表明,香草醛-盐酸法测定火棘提取物中原花青素含量的适宜条件为:1mL提取液,6mL4％香草醛甲醇溶液以及3mL浓盐酸,混匀后不避光条件下30C水浴保温10min后,以儿茶素为标准品,波长500nm处测定吸光度值该测定方法具有良好的重复性、稳定性、重现性,回收率较高.     

香草醛/硫酸比色法测定两种原花色素含量的比较

分别选取儿茶素、葡萄籽原花青素、沙棘籽原花色素为基准物质,考察了三者与香草醛/硫酸反应影响因素的异同,优化了各自的测定条件,结果表明,儿茶素、葡萄籽原花青素和沙棘籽原花色素与香草醛反应动力学有显著差异。儿茶素的适宜反应条件为:30℃反应5min(测定波长500nm),葡萄籽原花青素的适宜反应条件为:20℃反应5min(测定波长500nm);沙棘籽原花色素适宜反应条件为:30℃反应15min(测定波长505nm);反应体系为:1ml样品甲醇溶液加入2.5ml 1%香草醛的甲醇溶液和2.5ml 5mol/L硫酸的甲醇溶液。     

香草醛-盐酸法测定葡萄籽、梗中原花青素含量的研究

国内外曾采用香草醛—盐酸法测定豆类物质中缩合单宁(原花青素)含量,但所用盐酸、香草醛浓度较高,显色时间长(15h),重现性差,有时甚至空白液也会发生颜色变化。本文针对测定葡萄籽和葡萄梗中原花青素含量的香草醛—盐酸法进行了改良,提出用低浓度香草醛、盐酸显色液测定原花青素含量,对改良前后的香草醛—盐酸法进行了比较。结果表明:改良后的香草醛—盐酸法测定葡萄籽、梗的原花青素准确性、重现性好。此方法简便、快速、易行,适合原花青素提取工艺的定性、定量研究。本法采用的盐酸浓度为4%,香草醛浓度为0.5%,显色时间为30min,显色温度为30±1℃。     

测定原花青素平均聚合度的一种新方法

建立了一种测定葡萄籽提取物中原花青素平均聚合度的新方法。该方法首先以甲醇为溶剂,以传统香草醛法测定原花青素的质量,再以乙酸为溶剂,使香草醛只与原花青素末端黄烷-3-醇反应来测定原花青素物质的量,然后通过对比获得原花青素的平均聚合度。优化后测定原花青素样品物质的量的线性浓度范围为0.028～0.345μmol/mL,检测限为2.97×10-4μmol/mL,加标回收率为95.2%～99.6%,精密度(RSD)为0.78%～0.98%。通过该法测定的样品平均聚合度与实际值接近,具有简单、快速、准确、灵敏等优点。     

香草醛法测定紫山药中原花青素的方法建立

建立香草醛-盐酸法测定紫山药中原花青素含量的方法。主要从光照影响、反应时间、反应温度、香草醛用量和盐酸浓度5个方面对试验条件进行优化,结果表明测定的最佳条件为:紫山药提取液1 mL,10 g/100 mL香草醛溶液5 mL,浓盐酸3 mL,而后用甲醇定容至10 mL,在20℃下静置10 min,于500 nm处测定其吸光度。经测定该方法线性范围为4μg/mL~24μg/mL,相对标准偏差RSD为1.10%,回收率为98.06%~103.89%,可以作为紫山药中原花青素的测定方法。     

响应面法优化香草醛法测定莽吉柿果壳原花青素

利用响应面分析对香草醛法测定莽吉柿果壳原花青素的显色条件进行优化。通过单因素试验考察酸种类与浓度、香草醛浓度、反应温度、反应时间对溶液吸光度值的影响;在单因素试验基础上,设计响应面试验优化显色条件。结果表明,采用硫酸作为酸化介质,体系的稳定性较强;对测定影响最大的因素是硫酸浓度,其次是香草醛浓度,影响最小的是反应温度;最佳显色条件为：样品溶液0.5 mL,12 g/100 mL香草醛溶液3 mL,70%硫酸溶液1.5 mL,反应温度43℃,避光反应10 min,在此条件下测得莽吉柿果壳中原花青素含量为76.45 mg/g,相对标准偏差0.609%。优化后的方法精密度及准确度较高,稳定性良好,适用于莽吉柿果壳中原花青素含量的测定。     

流动注射-化学发光测定香草醛

在酸性条件下,香草醛对Ru(phen)32+-Ce(Ⅳ)反应体系化学发光有显著的减弱作用,据此建立了流动注射-化学发光检测香草醛的新体系。对影响流动注射化学发光的各因素进行了实验研究,优化了反应条件和各项测定参数。结果表明,优化条件下,在质量浓度为4.00×10-7～8.25×10-6g/mL的范围内,相对发光强度与其质量浓度呈对数线性关系,检出限(3σ)为2.90×10-7g/mL,对质量浓度为3.0×10-6g/mL的香草醛进行11次平行测定,相对标准偏差(RSD)为2.6%。对合成样品中香草醛测定的回收率在98.3%～102.8%之间。采样频率120次/h。     

可见分光光度法测定麦片中的香兰素含量

为了研究更简便地测定食品中香兰素含量的方法,采用可见分光光度法测定麦片中香兰素的含量,其吸光度与香兰素含量呈正比,建立线性方程为y=2.8939x+ 0.009(r=0.9990),线性范围为0.0304～0.3652g/L,检出限为2.2206 × 10-2g/L,加标回收率为101.8%,RSD 为0.44%。该方法重现性好、可行,对麦片进行测定,结果满意。     

高效液相色谱法测定软饮料中香兰素和乙基香兰素

目的建立软饮料中香兰素和乙基香兰素的高效液相色谱法检测方法。方法样品中的香兰素和乙基香兰素在酸性条件下经乙腈提取,利用盐析作用分层净化,提取液浓缩复溶解后,供液相色谱检测。检测波长308 nm,外标法定量。结果香兰素和乙基香兰素在0.5~50.0?g/m L浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9999。添加水平为5、30、63 mg/kg时,香兰素和乙基香兰素的平均回收率分别为98.4%和100.4%,96.7%和100.2%,97.8%和100.3%,相对标准偏差在3.53%~4.70%,检出限均为0.5 mg/kg。结论方法操作简便、快速,经济实用,适用性强,结果准确可靠,可用于样品批量快速检测。     

糖化酶活力测定方法研究

烟用酶制剂中糖化酶的活力是烟草工业生产中的重要指标。建立了3,5-二硝基水杨酸（DNS）测定糖化酶活力的方法。结果表明,在碱性条件下,糖化酶水解液与DNS反应产物的最大吸收波长为480 nm,线性范围为1.30～171.5 U/mL,加标回收率为99.8%～103.4%,RSD为0.7%～2.9%,检出限为1.58 U/mL,该方法可用于烟用酶制剂样品中糖化酶的测定,与标准方法相比,其准确性符合要求,且具有简便、快速的特点。     

紫娟茶原花青素的组分及活性评价

为研究紫娟茶原花青素组分结构及对α-淀粉酶的抑制活性,本文首先对紫娟茶原花青素进行提取纯化,并采用香草醛硫酸法测定其纯度为93%,之后,利用UPLC-ESI-MS对其原花青素组分进行鉴定,初步鉴定出至少3种单体(包括(E)C,EGC,EGCG)和7种原花青素低聚物体(包括原花青素多聚体m/z 761,m/z 745,m/z 729,m/z 865,m/z 881,m/z 609,m/z 593)。并研究了紫娟茶原花青素对α-淀粉酶的抑制活性,表明紫娟原花青素较阿卡波糖及原花青素单体EGCG有更好的抑制活性。这项研究表明,紫娟中原花青素有成为抗糖尿病及减肥药物的潜力。     

双缩脲法检测奶粉中总蛋白质快速检测试纸的研制

研制了能够快速测定奶粉中总蛋白质含量的双缩脲检测试纸。将试纸于1.5倍标准双缩脲试剂浓度的溶液中浸泡10min,60℃干燥15min,滴加样品反应10min,放入光电检测仪,在波长560nm下检测。结果表明,本法线性范围为0～20.0mg/mL,检出限为0.85mg/mL,加标回收率为96.84%～99.23%,测定相对误差为1.01%～1.91%。用本法和凯氏定氮法同时对奶粉样品进行检测,经检验二者测定结果之间差异无统计学意义。该法操作简单、检测迅速、准确度和灵敏度高,适合奶粉中总蛋白质的现场快速检测。     

鱼油中重金属元素的质谱分析

建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定鱼油中Cr、Co、Ni、As、Mo、Cd、Sn、Sb、Hg、Pb等10种重金属元素的分析方法。采用微波消解法消解样品后直接进行分析,应用碰撞/反应池(ORS)技术有效地消除了多原子离子对待测元素的干扰,选用Sc、Rh、Bi等元素为内标混合液校正基体干扰和漂移。结果表明,该方法的检出限为0.008～0.073μg/L,相对标准偏差均小于4.4%,通过添加标准回收实验,回收率在89.6%～103.8%。该法简便、快速,能满足鱼油中多种微量重金属元素同时测定的分析需求。     

Studies of the Interaction between Aspartame and Flavor Vanillin by High Performance Liquid Chromatography

The reaction between aspartame (APM) and vanillin was dependent on the molar ratio of reactants, temperature, water activity (a_w) and the presence of citric acid. The extent of the aldehyde-amine condensation reaction in the APM/vanillin (molar ratio 1:1) model system at 3.3°C, 25°C and 37.8°C and a_w of 0, 0.07, 0.18.032, 0.64, and 1.0 was monitored by high performance liquid chromatography (HPLC). The HPLC method could detect APM and vanillin simultaneously at ppm. Benzyl alcohol was used as the internal standard. This sensitive method measured the change at the picomole level. Schiff base formation followed second order kinetics for each temperature. The activation energy was 11.67 Kcal/mole for the APM/vanillin (1:1) system.     

AHMT分光光度法测定固色剂中甲醛含量

采用氨基-3-联氨-5-巯基-1,2,4-三氮杂茂(AHMT)分光光度法测定固色剂中甲醛含量,系统地考察了反应温度、反应时间和各试剂用量对测试结果的影响。结果表明,在甲醛用量为0.05～2.0 mg/L内,该方法具有良好的线性关系良好,相关系数为0.999 9;在3个不同添加水平下,加标回收率为95.6%～107.3%;不同浓度样品相对标准偏差在0.5%～1.6%。该方法具有较高的灵敏度和准确度,适用于固色剂中甲醛含量的测定。