FIA法测定后处理工艺溶液中的Np

应用流动注射分析（ＦＩＡ）法快速测定后处理工艺溶液中的Ｎｐ。用自行研制的“ＦＩＡ－铀、钚、镎测定仪”中的阴离子交换柱进行Ｎｐ的富集与分离，以５．０×１０－６ｍｏｌ／１Ｈ３ＰＯ４＋０．０５％偶氮胂（Ⅲ）作复合掩蔽显色剂，消除残留Ｚｒ的干扰，并完成显色剂反应。在流通池内于６６７ｎｍ处测定吸光度，记录Ｎｐ的吸收峰高。Ｎｐ的定量探测限约为１μｇ／ｍｌ；当ρ（Ｎｐ）＝５μｇ／ｍｌ时，测定值的相对标准偏差好于４％；２５ｍｉｎ可以完成１次测量。     

硝酸溶液中U（Ⅳ）,U（Ⅵ）和Pu（Ⅲ）的二次微分光谱及其同时测定

研究了ＨＮＯ３介质中Ｕ（Ⅳ），Ｕ（Ⅵ）和Ｐｕ（Ⅲ）的微分光谱和吸收光谱，讨论了Ｈ＾＋，ＮＯ＾－３和ＨＮＯ３浓度变化对这三种离子二次微分光谱的影响，并在此基础上，对Ｕ、Ｐｕ浓度进行了测定。在硝酸介质中同时测定Ｕ（Ⅳ），Ｕ（Ⅵ）和Ｐｕ（Ⅲ）的适宜硝酸浓度范围为２．５－３．０ｍｏｌ／ｌ，相对偏差〈５．０％，对Ｕ（Ⅳ），Ｕ（Ⅵ）和Ｐｕ（Ⅲ）的检测下限分别为０．１、１和０．５ｍｍｏｌ／ｌ。     

离子交换色谱流动注射分光光度法测定乏燃料元件溶解液中的钚

为测定乏燃料元件溶解液中钚含量,建立了一个新方法——离子交换色谱流动注射分光光度法。组装了一套仪器,用小颗料Y-701阴离子树脂,自动进样,流通池分光光度测量,采用了合适的洗脱液,获得了理想的钚峰。在Pu/U≈3×10~(-3)时,测定约3μg/ml的钚,相对标准偏差小于5％,25min可完成一次测量,方法简单,快速。     

离子交换法分离／分光光度法测定四氟化铀中的微量钍

采用硝酸－过氧化氢溶解ＵＦ４，离子交换法分离去除干扰元素，分光光度法测定样品中的微量钍。在１０ｍＬ试样中，钍含量在０—１．０μｇ范围内符合比尔定律，相对标准偏差小于４．５％，样品重加回收率为９６．７％—１０３％。     

多波长数据线性组合分光光度测定法 同时测定沥青铀矿中的U（Ⅳ，Ⅵ）

研究了偶氮氯膦Ⅲ与U（Ⅳ）和U（Ⅵ）显色反应的条件。结果表明在酸性介质中,U（Ⅵ）和U（Ⅳ）可与偶氮氯膦Ⅲ显色,其对应配合物的最大吸收波长分别为688nm和670nm;每25mL样品的线性范围分别为0～70μg和0～60μg,在620～710nm波长范围内,吸收均具有良好的加和性,其摩尔吸光系数均在104L·mol-1·cm-1以上。采用多波长数据线性组合分光光度法处理数据,可同时求得U（Ⅵ）和U（Ⅳ）的含量。采用F--C2O42--PO43-混合掩蔽体系消除干扰。经对合成水样及沥青铀矿中U（Ⅵ）和U（Ⅳ）的测定,证实该法精密度和准确度好。     

多波长数据线性组合分光光度测定法同时测定沥青铀矿中的U（Ⅳ，Ⅵ）

研究了偶氮氯磷Ⅲ与U（Ⅳ）和U（Ⅵ）显色反应的条件。结果表明：在酸性介质中,U（Ⅵ）和U（Ⅳ）可与偶氮氯磷Ⅲ显色,其对应配合物的最大吸收波长分别为688nm和670nm;每25mL样品的线性范围分别为0．70μg和0－60μ ,d 620-710nm波长范围内,吸附均具有良好的加和性,其磨尔光系数均在10^4L.mol^-1以上。采用多波长数据线性组合分光光度法处理数据,可同时求得U（Ⅳ）和U（Ⅵ）的含量,采用F^-C2O4^2--PO4^3-混合掩蔽体系消除干扰。经对合成水样及沥青铀矿中U(Ⅳ）和U（Ⅵ）的测定,证实该法精密度和准确度好。     

对乙酰基偶氮胂-铀(Ⅳ)的分光光度法测定矿石中微量铀

一、前言微量铀的光度分析,多采用偶氮胂Ⅲ、BrPADAP作为显色剂,具有灵敏度高,选择性好等优点。本实验用二乙三胺五乙酸(DTPA)作络合剂,将铀(VI)在铁(II)-DTPA-抗坏血酸体系还原成铀(IV),随之用对乙酰基偶氮胂显色。在1 M盐酸介质中,络合物至少可稳定4小时,且锆的允许量远高于偶氮胂Ⅲ法。但钍、轻希土和钪仍呈正干扰。     

铀-苦杏仁酸-乙基紫多元配合物分光光度法测定微量铀

用偶氮胂Ⅲ和偶氮氯膦Ⅲ试剂测定铀,或灵敏度低,或需萃取,操作麻烦。用三苯甲烷类染料测定铀已有研究,以苦杏仁酸做配位体,以三苯甲烷类染料做显色剂测定硼和锑有过报道。我们在此基础上研究了铀-苦杏仁酸-乙基紫体系,铀-苦杏仁酸-乙基紫可形成离子缔合物,在非离子表面活性剂存在下,溶于胶束中,因此可在水相直接测定微量铀,其摩尔吸光系数ε=1.4×10~5cm~(-1)·1·mol~(-1),铀含量在0.1-0.75μg/ml范围内与吸光度呈线性关系。我们还研究了干扰离子的影响,并测定了合成样品中微量铀,结果满意。     

质谱同位素稀释法测量电镀标准铀靶残液中微量铀

一、前言在裂变率和裂变截面等测量中,往往需要均匀、牢固的微量铀标准靶。电镀法是制备此种标准靶的适宜方法。为了保证电镀质量,必须准确测定电镀液中所残存的铀量。本工作采用质谱同位素稀释法,对电镀残液中的微量铀(～10~(-8)g)进行了测量。     

能量色散X射线荧光直接测定含钚工艺溶液中的铀

本工作建立了一种测定含钚工艺溶液中小量铀的X射线荧光分析法,综合应用了选择激发、选择吸收和散射内标等方法,使用钼靶管X射线源和Si(Li)探测装置,只需测出试样的UL_σ和MoK_σ的强度比,就可准确测定其含铀量。试样中钚、铁、硝酸和裂片元素含量的变化和光源强度的波动等对测铀的影响都很小。测量时间为10分钟,含铀量在0—200mg/1范围内,方法的标准偏差为≤±3mgU/1,探测下限为8mgU/1。     

激光-液体荧光法直接测定锆-铌合金中微量铀

建立了一个不经分离基体直接测定锆-铌合金中微量铀的激光-液体荧光法。在掩蔽剂柠檬酸钠存在下,以焦磷酸钠作为铀的荧光增强剂,用氮分子激光激发铀络合物的荧光,检测限可达2×10~(-3)ppm,当铀含量为0.010 ppm时,测定精度±4%。     

高放废液中铝的分光光度测定

建立了借助于铬天青S(CAS)、N-十二烷基二甲基铵基乙酸(DDMAA)测定高放废液中Al的分光光度法。20倍于Al的Cr、Fe、Mn、Mo和Ni,10倍于Al的Cu和5倍于Al的Ce、Ti和Zr等杂质的存在,对测定Al的干扰在允许范围内。U对Al的测定干扰严重,采用5%TOPO-CHCl_3萃取分离可予以消除。铝量在0—0.20μg/ml范围内服从比尔定律。合成样品的分析精密度为1.6%,回收率为(98102)%。后处理厂高放废液样品的分析精密度为3%,重加回收率为(96—104)%。     

CL-5209萃淋树脂分离铀、二安替比林甲烷光度法测定八氧化三铀中微量钛

文章介绍了用CL-5209萃淋树脂分离铀、二安替比林甲烷光度法测定八氧化三铀中微量钛的方法研究。该法选择性高、形成的络合物稳定性好。方法的相对标准偏差为±3%,回收率为100～104%。在含0～20μg钛的范围内,服从朗伯-比耳定律。     

TRPO萃取荧光法测定尿和水中铀

近年来,国内多采用磷酸三丁脂、乙酸乙酯~([1])和三辛基氧膦(TOPO)萃取法~([2])。及激光荧光法~([3])测定尿和水中铀。文献[4]较全面地介绍了铀的荧光法测定。文献[5]报道了使用三烷基(混合)氧膦(TRPO)代替TOPO萃取和Br-PADAP分光光度法测定矿石、矿渣中的微量铀,取得了与TOPO同样的分离效果。文献[6]较详细地研究了用TRPO从高放废水中萃取U、Np、Pu、Am、Cm、Pm和Tc,探讨了用这种方法处理超铀废水的可能性。TRPO为磷肥厂产品,较TOPO价廉易得。