连翘中连翘苷提取方法的比较

目的:比较不同前处理方法对连翘中连翘苷的萃取效率的影响。并建立检测连翘苷的方法,利用建立的方法对双黄连口服液中连翘苷进行鉴别和含量测定。方法:采用高效液相色谱法,以ODS C18(150 mm×4.6 mm×5μm)不锈钢柱为色谱柱,乙腈-水(25∶75)为流动相,检测波长为278 nm,流速1.0 mL/min,以外标法按峰面积计算连翘苷的含量为参考指标,来探讨不同前处理方法的提取效率。然后采用薄层色谱法来鉴别双黄连口服液中连翘苷。结果:正相分配色谱法萃取连翘中连翘苷的分离效率高于反相分配色谱法。双黄连口服液中含有连翘苷。结论:正相分配色谱法比反相分配色谱法分离效率更好。薄层色谱法直接就可鉴别双黄连口服液中含有连翘苷,操作简便。     

食品接触材料橄榄油总迁移测定中橄榄油甲酯化条件优化研究

以橄榄油甲基酯总峰面积、橄榄油甲基酯峰面积和内标物峰面积比值、酯化曲线线性相关系数和回收率为评价指标,比较了回流和超声2种方法对橄榄油甲酯化效果的影响。通过比较上述4个指标,发现2种方法甲酯化效果相当。食品接触材料橄榄油中总迁移量测试过程中,橄榄油甲酯化实验可用超声替代回流,以缩短实验周期,提高检验效率。     

气相色谱内标法测定食品接触制品水基模拟物中环氧氯丙烷的迁移量

采用液液萃取法测定食品接触制品水基模拟物中环氧氯丙烷的迁移量,过程简单高效。选择与待测物性状相近的环氧己烷作为内标物,采用内标法可以消除一些操作过程、仪器等因素的影响,使检测结果更加准确。比较外标法和内标法的回收率、精密度,结果显示采用外标法回收率为80.4%~92.3%,内标法回收率为89.5%~101.1%,同时内标法精密度更高。采用气相色谱FID检测器,内标法检出限为0.002 mg/kg,达到欧盟对食品接触制品模拟物中环氧氯丙烷迁移量的要求。     

三种X射线物相定量分析方法对比研究

为研究比较不同X射线定量分析方法的优缺点,对CeO2-TiO2二元混合物体系样品分别用内标法、K值法和绝热法进行定量分析,着重比较了三种方法在实验步骤、可操作性和结果相对误差等方面的差别.结果表明,内标法操作程序较复杂,结果误差较大,不便在实际操作中推广应用;绝热法是实际应用中较便捷、误差较小的定量分析方法.然而应用绝热法进行定量分析时,要减小实验误差就必须获得待测物相准确的参比强度值(即K值),因此定性分析是其关键步骤.     

气相色谱内标法测定苯乙烯纯度

采用安捷伦气相色谱7890完成苯乙烯纯度测定的内标法建岗,并与面积归一化法比较。内标法是通过测量内标物与被测组分峰面积的相对值来进行计算,测定的结果较为准确。缺点是操作程序较为麻烦,每次分析时内标物和试样都要准确称量。     

气相色谱法测定阳极电泳涂料中溶剂含量

建立了阳极电泳涂料中有机溶剂含量的顶空毛细管气相色谱分析方法。选用大口径HP-快速GC残留溶剂柱为分离柱,FID为检测器,内标法进行定量,并讨论了顶空平衡温度、平衡时间对测定的影响。分析结果表明：该方法对有机溶剂达到了完全分离,溶剂和内标乙二醇乙醚的不同质量比与其相应特征峰的峰面积之比有较好的线性关系,相关系数为0．9993～0．9997,测定结果的RSD为1．12％～2．65％,样品的回收率为98．87％～100．35％。     

一种重金属铬污染土壤修复技术研究

本研究以两步法(淋洗法加电势迁移法)对受重金属铬污染的土壤进行的修复。实验分两个阶段进行,前期筛选出淋洗时间和淋洗剂用量,电压梯度以及电极处的p H作为变量,通过控制变量实验和正交实验得出可靠结果。结果表明,淋洗时间为72小时,淋洗剂用量为1500m L时土壤中的重金属铬得到较好的去除。在电场离子电势迁移中,对铬迁移速率的影响从电压梯度,阳极p H到阴极p H依次递减。阴极p H可不控制,阳极p H在3~5范围内,电场梯度为1.5 V/cm时土壤中的铬去除率达到最高。     

抗感冒药中对乙酰氨基酚含量的红外光谱法测定

建立了红外光谱内标法测定抗感冒药中对乙酰氨基酚的方法。选择铁氰化钾作为内标物,定量添加到对乙酰氨基酚中,在对乙酰氨基酚百分含量为0.16%~1.67%范围内,测得混合物红外光谱中对乙酰氨基酚测量峰(1564.1cm~(-1))和铁氰化钾内标峰(2117.6cm~(-1))的峰高比(y=h_i/h_s)与两者质量比(x=m_i/m_s)有良好的线性关系,其线性回归方程为y=0.8448x+0.0842,相关系数r=0.9983。据此测得抗感冒药样品中对乙酰氨基酚的含量,测定结果与药典法相近。     

气相色谱内标法测定乙二胺、哌嗪及三乙烯二胺含量

利用气相色谱内标法定量分析乙二胺、哌嗪及三乙烯二胺的含量.以正癸醇为内标,结合气相色谱内标法原理及色谱工作站特点,用峰面积比代替以往峰面积记录数据,测定乙二胺、哌嗪及三乙烯二胺的含量.确立了乙二胺、哌嗪、三乙烯二胺的内标标准曲线,各标准曲线方程的线性相关系数r≥0.999,标准偏差0.56％～ 1.36％,精密度高,重复性好,可用于乙二胺、哌嗪及三乙烯二胺的含量测定.实验表明内标定量分析法准确度高、精密度好,可用于哌嗪合成体系中上述组分的定量和研究.     

用乙醇作内标物气相色谱法测定甲醇汽油中的甲醇含量

为了提高醇类燃料中甲醇含量测量的准确度和精密度,建立了以乙醇作为内标物用气相色谱测定甲醇汽油中甲醇含量的分析方法。通过实验,考察了分流比、阀切换时间等因素对实验结果的影响,确定了最佳实验条件;同时对该方法的准确度和精密度进行了验证。结果表明:在柱温60℃、汽化室温度230℃、检测器温度250℃,载气流速30mL/min的条件下,色谱分离效果好。对同一样品分析,标准差为0.1062,变异系数为1.11%;对自配的5个不同浓度的样品进行分析,相对误差均小于5%。相对于其他方法而言,用气相色谱法测量提高了分析的精密度和准确度,适用于低比例甲醇汽油中甲醇含量的测定。相对外标法而言,内标法准确度高,且重复性好。     

蜂王浆软胶囊中10-HDA的HPLC测定方法研究

对蜂王浆软胶囊中10-HDA高效液相色谱定量方法进行了比较.样品经超声波振荡后用外标法、内标校正因子法及内标改进三种方法定量.内标校正因子法测定结果偏高,外标法测定结果偏低,内标改进法比较接近真实值,外标法在缩短分析检测时问上略优于内标校正因子法.三种HPLC定量方法均能灵敏,准确、快速地测定蜂王浆软胶囊中10-HDA含量.因此对于不同样品中10-HDA含量,可以灵活的选用不同的定量方法进行定量.     

毛细管气相色谱法分析工业丙烯腈中噁唑的含量

采用毛细管色谱柱,确立了工业丙烯腈中微量噁唑的最佳分离条件。以丁酮为内标,通过大量的试验,确定了噁唑的相对质量校正因子,建立了定量分析工业丙烯腈中微量噁唑的气相色谱法。方法精密度、准确度及重复性良好。     

异丁醛加氢动力学中产物异丁醇的色谱分析法

以正丙醇为内标,用气相色谱法测定异丁醛加氢产物异丁醇的含量。异丁醇的标准曲线表明其和内标正丙醇的质量比与二者相应特征峰的峰面积之比有较好的线性关系,相关系数达0.99以上,重现性和准确性相对误差均小于3%。该方法准确可靠,内标廉价、易得、稳定,能满足科学研究和工业生产的需要。     

毛细管气相色谱法分析工业丙烯腈中有机杂质的含量

采用毛细管色谱柱,确立了丙烯腈产品中各有机杂质的最佳分离条件;以丁酮为内标,通过大量的实验,确定了各组分的相对质量校正因子,建立了定量分析丙烯腈产品中杂质组分的气相色谱法.方法精密度、准确度及重复性良好.     

甲醇气相羰基化产物的气相色谱分析

在内径 3mm、长 2m的不锈钢柱中 ,装填间苯二甲酸、PEG 2 0M、GDX 10 2等固定相 ,以热导池为检测器 ,对甲醇气相羰基化产物进行了色谱分析 ,确定了气相色谱的操作条件 ,测定了各组分热导相对质量校正因子 ,采用标准物对照及峰高增量定性 ,峰面积校正归一化法定量。该方法简捷准确 ,标准偏差为 0 2 % ,变异系数为 0 0 2 7% ,回收率为 98 5 3%～ 10 1 5 3% ,可满足甲醇羰基化产物分析的要求     

原子荧光光谱法测定铅精矿中的砷

介绍了采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定铅精矿中砷的方法。在选择样品前处理方法时,采用王水水浴溶样以及混酸溶样两种不同的前处理方法。通过加标回收试验,结果令人满意。条件实验确定了水浴溶样方法的溶样时间、王水用量,以及混酸溶样方法的反应温度等实验条件。方法的加标回收率为92%~106%,精密度(RSD,n=12)小于10%。运用两种方法对国家Ⅰ级标准物质进行测定,准确度小于6%。     

气相色谱法测定甘油氯化反应中产品及中间体含量

使用气相色谱进行甘油制备环氧氯丙烷过程中产品以及中间体的定量分析。色谱柱为Dexsil-300填充柱,色谱分离在程序升温条件下进行。分别采用了面积归一化法、校正因子法与内标法对甘油、二氯丙醇以及一氯丙二醇进行了定量,并进行了比较。结果表明,使用Dexsil-300填充柱与毛细柱相比,分析时间短;内标法与其它两种方法相比,不受其它副产物影响,准确性高,重现性好。甘油、二氯丙醇及一氯丙二醇含量测定的相对标准偏差分别为1.06%,1.17%以及1.18%,回收率分别在98.70%～101.11%,98.17%～102.56%以及97.61%～102.88%之间,能够准确的反映反应进行的程度。     

Determination of organic substances with different boiling points in aqueous media by capillary gas-liquid chromatography

Studies were conducted on separation of organic substances with different boiling points and polarity when simultaneously present in water by capillary gas-liquid chromatography on a Kristall 2000 m chromatograph. The effect of the column phase and temperature conditions on the separation factor and component exit time was investigated. Column temperature programming was used to reduce the component, especially heavy component, retention time. The chromatography regime was selected and a fast method was developed for determining components with different volatility in water during one analysis with sufficiently high reproducibility and reliability of the results. It was shown that the time of the analysis decreased by more than two times with the same accuracy as with the standard methods. The method can be recommended for fast analysis of wastewaters for making a decision on the treatment method.     

An evaluation of integration procedures for improving the precision of a.c. polarography

Two integration procedures for improving the precision of a.c. polarography have been studied. Both methods are single electrode techniques and involve integration of the rectified a.c. current over the complete peak or at the peak potential respectively. The time integration procedure was found to be seriously influenced by small variations in the reference electrode potential and applied voltage, resulting in poor reproducibility between different samples. In the area integration procedure, however, where the accurate control of potential is less critical, the standard deviation between replicate samples was found to be within the statistically expected limits and this method was therefore preferred. Standard deviations were measured for a range of inorganic and organic species and typical values of ±0.25% at the optimum concentration level (4.10^–4M) were obtained.     

气相色谱法测定仲丁基溴含量内标物的确定

采用气相色谱内标法,利用9800TFP型气相色谱仪在柱箱温度:90℃,汽化温度:260℃,检测温度:260℃,柱前压:0.05MPa,采用二阶程序升温分析,结果表明乙二醇二乙醚在保留时间、峰形状都较好,可作为分析定量分析仲丁基溴的内标物,其线性回归方程为y=-0.02936+1.11691x,相关系数为0.9995,质...