微波消解-原子发射光谱法测定奶粉中的钙、镁和钠

采用微波消解的方法处理奶粉样品,利用微波等离子体炬原子发射光谱法（MPT-AES）测定奶粉中的Ca、Mg、Na。考察了奶粉的最佳消解条件、溶液中盐酸浓度、硝酸浓度、共存离子浓度、微波前向功率、载气流量、工作气流量等实验参数对测定的影响。测定结果表明,Ca、Mg、Na质量浓度的检出限分别为0.92μg/L、0.36μg/L、0.75μg/L,线性范围分别为0.02～6 mg/L、0.02～9 mg/L、0.02～4 mg/L,RSD（n=6）≤0.41%。微波消解样品,缩短了制样时间,从而使工作效率明显提高。微波消解和微波等离子体炬原子发射光谱法相结合,是一种用于测定奶粉中微量元素含量的切实可行的方法。     

原子吸收法测定猪肝中的铬及前处理方法探讨

目的:针对猪肝的铬元素,建立适宜的样品前处理方法和石墨炉原子吸收光谱法。方法:分别用湿式消解法、微波消解法、密闭压力消解法、干法灰化法四种前处理方法对猪肝样品及猪肝标准物质进行消化,对比消解效果;通过猪肝标准物质的检测结果确定消解方法。结果:在仪器测定参数优化的条件下,在0～20μg/L范围内测定总铬,相关系数(R)为0.999 8,检出限为0.005 mg/kg,精密度(RSD)3.42%。结论:湿式消解法、微波消解法、密闭压力消解法、干法消化法的一般消解程序不适用于原子吸收法测定猪肝中总铬的消解,干法消化法需将灰化温度提高到900℃,猪肝标准物质的测定结果才在不确定度范围内。石墨炉原子吸收光谱法测定铬的方法灵敏度高、准确性好、快速简便,适用于猪肝样品中铬的测定。     

电感耦合等离子体质谱仪测定气体重金属

本文采用电感耦合等离子体质谱仪测定环境空气和固定污染源中18种重金属。通过微波消解法和电热板消解法两种前处理展开测试和比较,得出环境空气的电热板消解法检出限在0.01～6 ng·m^-3,微波消解法检出限在0.01～8 ng·m^-3;固定污染源的电热板消解法检出限在0.004～2μg·m^-3,微波消解法检出限在0.005～2μg·m^-3;变异系数均在6.5%以内,加标回收率均在72%～125%以内,证实了采用微波消解法或电热板消解法进行前处理测定气体重金属,结果均准确可靠。     

微波消解-有机基体改进剂对石墨炉原子吸收法测定头发中铅的影响

在石墨炉原子吸收分光光度计测定头发中铅含量实验中,对比前处理采用酸消化法和微波消解法的样品数值效果,对比加入基体改进剂磷酸二氢铵和有机基体改进剂抗坏血酸对实验的准确度、能耗、精密度的影响。结果表明：用微波消解法处理样品,需酸量为3 mL,时间为6 min,检出量最高值为10.15μg/kg。以抗坏血酸为基体改进剂所测出的结果,比以磷酸二氢铵为基体改进剂测出的吸光度值大,信号强,测量结果准确。     

ICP-OES测定印制电路板中的氯和溴

采用电热板消解前处理,电感耦合等离子体发射光谱法测定了印制电路板中的氯和溴。Cl和Br的方法检出限分别为0.096μg/mL和0.057μg/mL,相对标准偏差（n=6）分别为3.32%和1.20%,平均回收率则为101.5%和101.6%。该方法简便可靠,可应用于印制电路板中氯和溴的快速测定。     

火焰原子吸收光谱法测定紫菜中铜的研究

建立了非完全消化-火焰原子吸收光谱法测定紫菜中铜的方法,样品在低温下用高氯酸:硝酸(V:V=1:3)混合酸消解,再用20%的OP乳化剂溶液溶解消解过程中产生的油脂,配制成均匀、透明的样品溶液。同时制备空白溶液。用标准曲线法测定,本法相对标准偏差为2.72%,回收率为98.7%～106.8%。方法检出限(3σ)为0.0015μg/mL。将该法与灰化法进行了比较,结果表明无显著性差异。     

室温离子液体增敏-火焰原子吸收测定金施尔康中的钙、镁、锌、铁

文章合成了室温离子液体1-乙基-3-甲基咪唑硫酸二乙酯盐,以火焰原子吸收光谱法（FAAS）为分析检测手段,利用合成的离子液体同时增敏测定微波消解后金施尔康片剂中的钙、镁、锌、铁。考察了多种试剂对测定的增敏效果,实验结果表明：离子液体的加入,能够显著的同时增加钙、镁、锌、铁溶液的吸光度,由此建立了离子液体增敏火焰原子吸收测定这四种元素的方法,四种元素的检测限分别为：Ca：0.065μg/mL、Mg：0.043μg/mL、Zn：0.11μg/mL、Fe：0.45μg/mL。将该方法用于实际样品金施尔康片剂的测定,并且结果令人满意。     

金汞齐化-冷原子吸收法测定残渣燃料油中的总汞含量

建立了金汞齐化-冷原子吸收法快速测定残渣燃料油中的总汞含量的方法,方法检出限为2μg/kg,回收率为103%~112%;与微波消解-原子荧光法进行比对,两种方法的结果一致。但本方法无需进行前处理,避免了前处理过程中汞的损失,具有环保、简便和快速等优点。     

火焰原子吸收测定阿胶中铜的含量

采用微波消解-火焰原子吸收光谱法测定阿胶中铜的含量。微波消解阿胶样品具有方便、快捷、污染少特点,并且可以完全消解样品;方法考查了8种牌号的阿胶产品,方法检出限为0.006μg/mL,方法的加标回收率97.8%~108.0%,相对标准偏差小于2%,结果令人满意。     

常压微波消解-原子吸收光谱法测定磷矿中铅、镉、汞

采用常压微波消解法前处理磷矿样品,使用GGX-9型原子吸收光谱仪测定磷矿中铅、镉、汞含量,铅、镉、汞检出限分别为0.009 3、0.012 0、0.011 0μg/g,加标回收率分别为100.06%～100.18%、99.73%～100.18%、99.51%～100.63%,3种元素的相对标准偏差均在1%左右。     

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定土壤中的铅、镍、铜

应用微波消解和火焰原子吸收光谱法测定土壤中的铅、镍、铜。考察了土壤的最佳微波消解条件,样品用HNO3-HCl04-HF混合酸经微波消解后,溶解时间由原来的3～5h缩短到3min。以原子吸收光谱法测定土壤中铅、镍、铜。铅、镍、铜的测定波长分别为283．3、232．0、324．8nm;检出限分剐为0．0005、0．0004、0．0001μg／mL;工作曲线的线性范围为0．002～30．00μg／mL,0．001～50．00μg／mL,0．001～6．00μg／mL。方法用于土壤样品的分析,铅、镍、铜的相对标准偏差分别小于0．31％、1．52％、3．29％,回收率在98．00％～102．00％。     

微波消解-原子吸收光谱法测定葛粉中的微量元素

建立了用微波消解法处理样品、火焰原子吸收光谱法测定葛粉中Fe、Ca、Cu、Mn元素含量的方法,优化了微波消解、原子吸收测定的工作条件。建议的方法测得葛粉中Fe、Ca、Cu、Mn的含量分别为：27.83μg.g-1、272.46μg.g-1、6.98μg.g-1、9.45μg.g-1,加标回收率在96.9%～103.1%之间。建议的方法可用于实际葛粉样品中相应金属元素含量测定。     

ICP -AES 法测定罗汉果中多种微量元素

罗汉果中含有丰富的营养物质,分析其中的微量元素的含量,对于指导人们的健康饮食具有十分重要的意义。本文研究了用微波消解-ICP-AES对罗汉果中Cu、 Zn、 Fe、 Mn、 Na、 Ca 6种元素进行测定的方法。优化了ICP-AES的工作参数,考察了消解液的种类及用量对测定结果的影响,选择消解液为 HNO3：HClO4＝10：3（φ）。六种元素的检出限在0.005～0.021μg/mL之间,相对标准偏差（ RSD）均小于8％,回收率为95.7％～103.4％。该方法用于罗汉果中微量元素的测定,结果令人满意。     

菠菜中镁、锌、铜的测定

以非完全消化法处理样品,即在低温下用浓硝酸-高氯酸(4+1)混合酸消解样品,再加入乳化剂TX-10溶解消化过程中所产生的油脂,可得黄绿色透明的样品溶液。建立了非完全消化-火焰原子吸收光谱法快速测定菠菜中镁、锌、铜的分析方法,对非完全消化法样品处理条件、干扰、试液的物理性质与其空白溶液的一致性和特征浓度进行了考察。测定结果的相对标准偏差小于1.7%,本方法的测定结果与灰化法一致,相对误差小于2.0%。     

菠菜中镁、锌、铜的测定

以非完全消化法处理样品,即在低温下用浓硝酸一高氯酸（4＋1）混合酸消解样品,再加入乳化剂TX-10溶解消化过程中所产生的油脂,可得黄绿色透明的样品溶液。建立了非完全消化一火焰原子吸收光谱法快速测定菠菜中镁、锌、铜的分析方法,对非完全消化法样品处理条件、干扰、试液的物理性质与其空白溶液的一致性和特征浓度进行了考察。测定结果的相对标准偏差小于1．7％,本方法的测定结果与灰化法一致,相对误差小于2．0％。     

微波消解-ICP-AES用于硅溶胶中杂质元素测定

采用微波消解方法处理硅溶胶样品,通过设计正交实验研究消解温度、保留时间和消解溶剂对消解效果的影响,优化了微波消解硅溶胶样品的消解参数。并采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定硅溶胶中Fe、Na、K杂质元素的含量。结果表明,优化的硅溶胶消解参数为:消解温度为160℃,保留时间为4 min,盐酸及氢氟酸用量分别为2.0和1.0 m L。该方法 Fe、Na、K元素的检出限依次为:0.002、0.002和0.003μg/m L,Fe、Na、K的加标回收率均在97%~103%之间,相对标准偏差(RSD)均小于2%,具有较好的准确度和精密度。方法快速简便、准确可靠,完全能够满足分析要求。     

三种前处理法对饲料总砷测定的影响

应用三种实验室常见的消解方法:干灰化法、湿法消解和微波消解法,分别对饲料样品进行前处理,通过对测定结果的相对偏差和精密度进行比较,微波消解法的相对偏差最小,其精密度最好,湿法消解次之。     

山药中痕量汞、砷的分析方法

建立了一种测定山药中有害元素汞、砷的新方法。主要对样品的前处理过程进行了研究,比较了微波消解法和浸提法的实验结果。采用氢化物发生-原子荧光法测定,对仪器条件、酸度、KBH4浓度和预还原剂进行了优化。结果表明:微波消解法和浸提法的测定结果没有显著差异。利用本方法测汞、砷的线性范围分别为0～50ng/mL、0～100ng/mL,汞、砷的检出限分别为0.005ng/mL、0.087ng/mL,对4ng/mL汞和20ng/mL砷,相对标准偏差分别为2.13%和3.92%。汞回收率在94.8%～102.9%、砷回收率在91.5%～105.7%。     

微波消解-原子荧光-标准加入法测定硫磺中微量砷含量

本着减少环境污染、提高工作效率,建立了一种操作简单、准确测定硫磺中微量砷的微波消解．原子荧光．标准加入法。采用HNO,对硫磺进行微波消解,功率经过14min达到600W并保持20min;光电倍增管负高压为280V,灯电流为80mA,原子化器高度为8mm,载气流量为300mL／min,屏蔽气流量为800ml/min;采用标准加入法对样品中微量砷进行定量。结果表明,砷的线性范围为：0．25～15μg/L（r=0．9999）,检出限为：0．03ug／L,加标平均回收率为99．6％（RSD≤1．8％）。与用于硫磺中砷含量测定的二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法（Ag．DDC）相比较．微波消解-原子荧光-标准加入法具有样品用量少、所需试剂种类少、无环境污染、操作简单、灵敏度高、测量数据准确等优点,适合硫磺中微量砷含量的检测。