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目的:建立测定盐酸马尼地平有机溶剂的气相方法。方法:采用Agilent DB-624毛细管柱(30 m×0.53 mm,3μm);氮气为载气,压力为19 kPa;分流比为6∶1;进样口温度为170℃;FID检测器,检测器温度为210℃;程序升温:初始温度60℃,保持10 min,然后以20℃/min升至200℃,保持5 min。手动进样,平衡温度为60℃,以二甲基甲酰胺为溶剂,外标法测定盐酸马尼地平中甲醇的残留量。结果:在文章的色谱条件下,甲醇能得到良好的分离,空白对照无干扰,检测浓度在所考察的范围内与峰面积具有良好的线性,r=0.9984;平均回收率为104.20%,精密度试验与准确度试验RSD均小于2.0%,甲醇的检测限为21.0070μg/mL。结论:本试验建立的色谱方法简便、准确,适合盐酸马尼地平原料中有机溶剂残留量的检测。 相似文献
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目的:建立气相色谱法测定恩替卡韦中有机溶剂残留量。方法:采用Agilent KB-624毛细管柱(60m×0.53mm,3.0μm);氮气为载气;进样口温度为250℃;检测器温度为300℃;柱温为200℃。结果:在本文色谱条件下,分离度良好,检测浓度在所考察的范围内与峰面积具有良好的线性,r=0.9990~0.9999;平均回收率为96.3%~106.2%,精密度试验及准确度试验的RSD均小于5%。结论:本试验建立的色谱方法简便、准确,灵敏度高,适合恩替卡韦有机溶剂残留量的检测。 相似文献
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药物合成过程中有机溶剂残留量的检测 总被引:6,自引:0,他引:6
在药物合成中,使用了不同种类的溶剂,溶剂的残留量是不可避免的。国家对禁止使用、限制使用的溶剂有明确的规定。本文制定了药物合成过程中经常使用的有机溶剂(乙醇、乙酸乙酯、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、1,4-二氧六环)残留量的检测方法。 相似文献
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目的:建立吗啉硝唑中6种有机溶剂残留量的测定方法。色谱条件:色谱柱:SE-54(50m×0.53mm×0.6μm);分流比:1:10;柱温:50℃;汽化室温度:160℃;FID检测器温度:180℃;进样量:1.0μl。结果:建立的色谱方法在所考察的浓度范围内,线性关系良好,各溶剂回收率符合要求。结论:本法灵敏、准确,适用于吗啉硝唑中乙腈残留量的检测。 相似文献
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实验依据荧光素钠的合成工艺路线,在工艺中使用了乙酸和石油醚,采用气相色谱法建立荧光素钠中残留石油醚和乙酸限度检查的测定方法。石油醚的检测限为50.1 ng,方法专属性良好,系统适用性试验合格,各组分理论塔板数均不低于5 000。样品中石油醚残留量符合药典标准;乙酸的检测限定量限分别为70.1 ng和200.2 ng。测定方法的专属性良好,系统适用性试验结果为乙酸的理论塔板数为10 719,分离度符合要求。在0.200 2~0.700 7 mg/mL范围内乙酸有良好的线性关系(r=0.992 9),精密度RSD为3.5%,样品测定中乙酸残留量符合药典规定 相似文献
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气相色谱法测定萜烯树脂中有机溶剂残留量的研究与应用 总被引:1,自引:1,他引:0
研究了气相色谱法用于测定萜烯树脂中的有机溶剂残留量的技术,从标准工作曲线绘制、最低检出限、精密度、重复性、回收率等方面验证了方法的可行性,并进行了实际应用效果考察。结果表明,毛细管气相色谱法在测定树脂产品中的甲苯、1,2-二氯乙烷、苯等有机溶剂含量时,甲苯的最低检出限为 0.2 mg/L、1,2-二氯乙烷的最低检出限为 1.7 mg/L、苯的最低检出限为 0.3 mg/L。测定甲苯时的精密度标准偏差为0.04;平均回收率为 104.1%,标准偏差为1.99。该方法应用于测定自制的萜烯树脂样品时,未检测到产品中有苯和1,2-二氯乙烷残留,测得甲苯溶剂的残留量小于 25 mg/kg。 相似文献
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目的:采用顶空气相色谱法测定帕瑞昔布钠原料药中5种残留溶剂的含量。方法:顶空进样,顶空平衡温度80℃,顶空平衡时间25 min,顶空瓶中溶剂体积3 mL。以安捷伦DB-624(30 m×0.32 mm,1.8μm)为色谱柱,程序升温,进样口温度200℃,载气为氮气,检测器为氢离子火焰检测器,测定帕瑞昔布钠中的乙醇、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯、三乙胺的含量。结果:乙醇、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯、三乙胺分离度良好,在各自的范围内线性关系良好,定量限在0.06296~2.1696μg/mL之间,检测限在0.03148~1.1884μg/mL之间,平均回收率在97.45%~103.56%之间。结论:本方法专属性强,灵敏度高,可用于准确测定帕瑞昔布钠原料药中有机溶剂残留量。 相似文献
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建立了米氮平原料药中乙醇、二氯甲烷、三氯甲烷、四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺等有机溶剂残留量毛细管气相色谱测定法。采用HP-1毛细管柱(30m×0.53mm,3μm),以二甲基亚砜为溶剂,氮气为载气,FID检测器进行检测。结果表明:以上5种有机溶剂的浓度(μg·mL-1)分别在100.008~1 000.080、12.124~121.244、1.202~12.016、14.433~144.328、17.659~176.592的范围内与峰面积的线性关系良好,检出限(μg·mL-1)分别为1.03、0.83、0.47、0.32、1.04;平均回收率分别为99.21%、98.72%、99.38%、99.03%、99.29%;精密度实验相对标准偏差(RSD)均小于1%。该方法灵敏、准确,可用于米氮平原料药中有机溶剂残留量的测定。 相似文献
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目的:建立顶空气相色谱法测定左乙拉西坦中有机溶剂残留量。方法:采用AgilentDB-624毛细管柱(30mX0.53mm,3.07m);氮气为载气;进样口温度为220℃;检测器温度为250℃;毛细管柱温度为40℃。顶空进样,平衡温度为85℃,平衡时间为20min;以DMF为溶剂。结果:在本文色谱条件下,各残留溶剂均能得到良好的分离度,检测浓度在所考察的范围内与峰面积具有良好的线性,r=0.9990~0.9999;平均回收率为97.1%-102.5%,精密度试验及准确度试验的R.SD均小于3.5%。结论:本试验建立的色谱方法简便、准确,灵敏度高,适合左乙拉西坦有机溶剂残留量的检测。 相似文献
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硫酸氢氯吡格雷中有机溶剂残留量的顶空毛细管气相色谱法测定 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了顶空毛细管气相色谱法测定硫酸氢氯吡格雷中残留溶剂的方法。结合药品生产工艺,确定了甲醇、丙酮、二氯甲烷、甲苯为残留检测对象。以氮气为载气,用氢火焰离子化检测器(FID)检测,色谱柱为DB-624毛细管柱,柱温为程序升温。结果发现在实验条件下,甲醇、丙酮、二氯甲烷、甲苯回收率分别为95.9%、99.9%、103.2%、101.9%,精密度分别为1.1%、1.3%、1.5%、1.1%。在硫酸氢氯吡格雷原料中只检测出了甲醇、丙酮。本法可快速、准确测定硫酸氢氯吡格中残留溶剂含量。 相似文献
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目的:建立项空气相色谱法测定甲磺酸伊马替尼中有机溶剂残留量。方法:采用AgilentDB一624毛细管柱(30m×0.53mm,3.07m);氮气为栽气;进样口温度为250℃;检测器温度为300℃;柱温为50℃。顶空进样,平衡温度为90℃,平衡时间为30min;以二甲亚砜为溶剂。结果:在本文色谱条件下,分离度良好,检测浓度在所考察的范围内与峰面积具有良好的线性,r=0.9990~O.9999;平均回收率为95.0%~1046%,精密度试验及准确度试验的KSD均小于5%。结论:本试验建立的色谱方法简便、准确,灵敏度高,适合甲磺酸伊马替尼有机溶剂残留量的检测。 相似文献