固体超强酸制备条件对萘齐聚反应的影响

研究了固体超强酸催化剂制备条件对催化剂性质及萘齐聚反应的影响。用热台偏光显微镜观察了固体超强酸SO4^2-／ZrO2焙烧过程中形态结构变化及晶相转变过程，并结合萘齐聚反应前后形态结构改变考察了催化剂结晶对其性质的影响。实验发现晶体结构优先在气孔内生成，其萘齐聚反应催化活性很低。另外研究了制备固体超强酸所用原料、酸浓度和焙烧温度等因素对催化剂的性质以及萘齐聚反应的影响。     

引入硅对固体超强酸催化合成萘齐聚物的影响

研究了 Si O2 的引入对固体超强酸催化剂 SO42 -/Zr O2 性能的影响 ,并将 SO42 -/Zr O2 -Si O2 应用到萘齐聚反应中以制备中间相沥青 .用热台偏光显微镜观察了固体超强酸 SO42 -/Zr O2及 SO42 -/Zr O2 - Si O2 在焙烧过程中形态结构变化及晶相转变过程 .另外发现 ,适量 Si O2 的引入提高了固体超强酸 SO42 -/Zr O2 晶相转变的温度 ,催化剂中 SO42 -的分解温度有较大提高 ,催化剂的TG- DTG曲线也有所变化 .固体超强酸焙烧温度、引入 Si O2 比例对催化剂的性质以及萘齐聚反应都会产生影响 ,对萘齐聚物的结构进行了初步分析 .     

LaF_3对固体超强酸性质及催化萘齐聚反应的影响

研究了稀土化合物LaF3的引入对固体超强酸催化剂SO42-/ZrO2性质的影响.用热台偏光显微镜及X射线衍射方法分析了固体超强酸在焙烧过程中形态结构变化及晶相转变过程.研究发现,LaF3引入对固体超强酸形态结构及晶相转变产生了影响.使用差示扫描量热(DSC)及热重(TG)技术分析了固体超强酸的热稳定性.引入LaF3提高了固体超强酸的结晶温度及催化剂中SO42-分解温度.红外光谱分析表明,引入LaF3后固体超强酸更易于脱除其中所含的水分.同时考察了LaF3引入对固体超强酸酸强度、SO42-含量及萘齐聚反应的影响.     

固体超强酸对萘的低温齐聚反应的催化效应的研究

萘在SO_4~(2-)/ZrO_4固体超强酸的催化作用下,在较低的温度下即发生反应,生成一种以萘的二、三、四聚物为主的齐聚混合物。该种混合物在395℃热处理后,即得到软化点大约为150℃的萘沥青。热台偏光显微镜观察表明:该沥青具有良好的中间相转化行为。利用H'NMR和MS技术对各阶段产物进行了结构分析,并初步推导了反应机理。     

蒙脱土固体超强酸催化合成异丙基萘

以蒙脱土固体超强酸为催化剂,用工业精萘和工业精丙烯合成了异丙基萘,改变蒙脱土固体超强酸用量或反应温度可控制产物的主要成分;减压精馏分离出纯度大于99 9%的一异丙基萘、二异丙基萘和三异丙基萘馏分,色谱 质谱联用仪对一异丙基萘馏分的定性分析表明产物成分合理可靠。     

复合固体超强酸催化酯化反应研究进展

相对于单组分固体超强酸而言,复合固体超强酸是一类性能更加优异的催化材料,具有更好的催化性能、选择性及重复使用性,不腐蚀设备,对环境污染小,是目前催化材料领域研究的热点。综述了复合固体超强酸作为酯化反应催化剂的应用情况。提出了复合固体超强酸的研究方向。     

固体超强酸

近几十年来,由于对超强酸的研究日益增多,因而发展很快,特别是作为催化剂用于有机合成方面引起人们极大的关注。超强酸又名魔酸(magic acid),1966年圣诞节前夜,在 Olah教授的实验室里,学生无意中把圣诞蜡烛丢到 SbF_5—FSO_3H 混合液里,发现性质稳定的饱和烷烃——蜡竟奇迹般地被溶解了,以后就把 SbF_5—FSO_3H 混合液称为魔酸。其实超强酸这一概念,首先是 Conant 等早在1927年提出的,只是他们这个提法当时并未被普遍接受。直到60     

连续法固体超强酸催化酯化反应的研究

以ＳＯ２－４／ＴｉＯ２型固体超强酸为催化剂,在固定床反应器上,通过连续法考察了乙酸与乙醇酯化反应的情况。确定了反应的最佳条件：加料速度１０ｍＬ／ｈ,反应温度１００℃。在该条件下,起始物９０％可转化为产物酯。同时考察了该催化剂对其他几种酯化反应的催化情况,并与硫酸催化作了对比,结果表明本方法优于硫酸法     

固体超强酸催化合成辛癸酸甘油酯

介绍MCT的用途,国内外研究情况,固体超强酸催化辛癸酸甘油酯的效果。     

丙烯在SO^2—4／MxOy固体超强酸催化剂上齐聚过程的研究

考察了丙烯在ＳＯ＾２－４／ＭｘＯｙ固体超强酸催化剂上的齐过程。实验表明，催化剂的活性顺序为ＳＯ＾２－４／ＺｒＯ２／ＴｉＯ２，而ＳＯ＾２－／Ｆｅ２Ｏ３催化几乎无活性。ＦＴ－ＩＲ表明，ＳＯ＾２－４／ＺｒＯ２催化剂具有超强酸的３个特征吸收峰，即１０５０、１１３０和１２２０ｃｍ＾－１。ＸＲＤ分析表明，ＳＯ２－４／ＺｒＯ２为非结晶态、而未浸Ｈ２ＳＯ４的ＺｒＯ２没有上述３个特征吸收峰，且以晶态存在。     

稀土固体超强酸SO2-4/TiO2/La3+催化合成丁酸乙酯

研究了以固体超强酸ＳＯ４＾２－／ＴｉＯ２／Ｌａ＾３＋为催化剂,丁酸和无水乙醇为原料合成丁酸乙酯,并考察了影响反应的因素。结果表明,醇酸摩尔比为２．０：１,催化剂用量的０．５ｇ（丁酸为０．２ｍｏｌ的情况下）,带水剂苯为１５ｍＬ,反应时间为２．０ｈ,是最适宜的反应条件,酯化率达９５．６％。     

复合固体超强酸SO~（2－）_4／TiO_2－Al_2O_3催化合成DOP的研究

复合固体超强酸ＳＯ２－４／ＴｉＯ２ Ａｌ２Ｏ３（Ｈ０≤－１４．５２）对ＤＯＰ的合成有较高的催化活性，苯酐２ｈ的转化率超过９９％，并找出了催化剂制备的最佳条件。该催化剂具有耐水性强、可重复使用、再生容易、不污染环境等优点。     

固体超强酸SO~（2－）_4／ZrO_2催化合成偏苯三酸三（2－乙基）己酯

采用固体超强酸催化剂ＳＯ２－４／ＺｒＯ２催化合成偏苯三酸三（２ 乙基）己酯，考察了催化剂制备条件对催化活性的影响，探讨了催化剂用量、原料配比、反应时间等因素与酯化深度的关系，确定了最佳工艺参数。     

固体超强酸SO42-/ZrO2对乙酸正丁酯的催化合成研究

采用浸渍法制得的固体超强酸催化剂SO42-/ZrO2,用于乙酸正丁酯的合成实验,在反应时间为3.5h,醇酸摩尔比为2∶1,催化剂焙烧温度为400℃,用量为0.5g时,酯化率可达98.2%,样品重复使用5次后酯化率不低于70%。     

固体超强酸SO42-/SnO2-Al2O3的制备及结构表征

采用共沉淀法制备了固体超强酸SO42-/SnO2-Al2O3.通过XRD、BET、FT IR、TG等手段对其结构进行了表征,将其用于苯甲醚的苯甲酰化反应初步研究了其催化性能.XRD结果表明,在催化剂最佳性能的活化温度500 ℃时,样品结晶不完全,随着锡铝原子摩尔比的增加,表面主要显现四方晶型的二氧化锡:在锡铝摩尔比为9∶1时,随着活化温度的提高,结晶逐渐趋于完善,结合FT IR结果可知,在700 ℃以上样品表面结合硫酸根已基本分解完毕.BET结果表明,引入铝可以增加SO42-/SnO2的比表面积,随着活化温度的提高,样品的比表面积呈现先上升后下降的趋势,在最佳性能活化温度时达到最大值.FT IR结果显示,表面硫酸根是以螯合和桥式两种方式和锡配位结合,但是起催化活化中心的大部分是和硫酸根以螯合双齿结合的锡.     

固体超强酸SO42-/Fe2O3催化法合成乙酸异戊酯

用(NH4)2SO4·Fe2(SO4)3·24H2O直接焙烧的方法制备了固体超强酸催化剂SO2-4/Fe2O3,并催化合成了乙酸异戊酯,考察了固体酸催化剂的最佳合成条件.实验表明最佳焙烧温度为550℃,最佳焙烧时间为4h.当催化剂用量为2g,乙酸、异戊醇物质的量的比为2.61,回流时间2h时,乙酸转化率为76.6%.     

WO3-TiO2-SO42-固体超强酸合成柠檬酸三丁酯

用TiO2*nH2O和H2WO4混合,其中w(H2WO4)＝10%,然后用c(H2SO4)＝1mol/L的溶液浸渍,在550℃焙烧2h,可制得Ho≤-14.52的WO3-TiO2-SO42-固体超强酸催化剂,用于柠檬酸和正丁醇的酯化反应,实验结果表明最佳反应条件为反应温度155℃,醇酸物质的量比为3.9∶1,反应时间4h,催化剂用量占总投料质量的1.5%,柠檬酸的转化率达98%.