比值导数法测定食品中糖精钠和山梨酸的含量

建立了比值导数光谱同时测定食品中糖精钠和山梨酸含量的方法。确定糖精钠和山梨酸的测定波长分别为205 nm和238 nm,测定的浓度线性范围分别为20.00~90.00μg/mL和1.00~4.50μg/mL,线性相关系数r均大于0.999,糖精钠、山梨酸的测定检出限分别为0.51μg/mL和0.001μg/mL。方法用于测定3种食品中糖精钠和山梨酸的含量,测定的相对标准偏差分别为1.4%~4.4%和0.1%~0.3%(n=11),样品的加标回收率分别为97.6%~104.6%和94.1%~104.7%,测定结果良好。     

高效液相色谱法同时检测黄油及无水奶油中苯甲酸、山梨酸、安赛蜜、糖精钠

目的建立黄油及无水奶油中2种甜味剂(安赛蜜、糖精钠)及2种防腐剂(苯甲酸、山梨酸)含量的高效液相色谱分析方法。方法样品去除脂肪后,用甲醇-水(1:1,V:V)提取,提取液使用C8色谱柱(250mm×4.6 mm, 5μm)、在波长为230 nm、流动相为1.0 mL/min的条件下进行检测。结果苯甲酸、山梨酸、安赛蜜、糖精钠在0～100μg/mL范围内,浓度与峰面积有良好的线性关系,相关系数大于0.99,检出限分别为0.87、0.91、2.75、2.91 mg/kg;样品的加标平均回收率分别为93.12%～102.34%、93.02%～103.23%、91.53%～108.16%、93.48%～105.46%,相对标准偏差均小于10%。结论本方法可适用于黄油及无水奶油中苯甲酸、山梨酸、安赛蜜、糖精钠含量同时测定。     

HPLC法同时测定葵花籽中苯甲酸、山梨酸、糖精钠3种添加剂

目的：建立一种高效液相色谱法同时测定葵花籽中苯甲酸、山梨酸、糖精钠3种食品添加剂的检测方法。方法：利用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱（250 mm*4.6 mm,5μm）、可变波长紫外检测器（VWD）进行检测，进样量：10μL；流速1.0 mL/min；检测波长：230 nm；甲醇—0.02 mol/L乙酸铵溶液为流动相；外标法进行定量分析。通过优化高效液相色谱条件，确定流动相，设置流动相的不同比例、不同流速，确定检测波长，进行分析。结果：苯甲酸、山梨酸、糖精钠3种添加剂可以得到很好的分离，在1.0～100.0μg/mL范围内具有良好的线性关系，相关系数均大于0.99，加标回收率为：96.14%～99.36%，相对标准偏差（RSD）为：0.02%～0.04%。结论：本实验方法简单高效，重复性好，操作容易，可以用于食品中葵花籽的山梨酸、苯甲酸、糖精钠3种食品添加剂的含量测定。     

高效液相色谱法测定油浸酱菜中的苯甲酸、山梨酸和糖精钠

建立了含油食品中的苯甲酸、山梨酸和糖精钠的高效液相色谱分析法。样品以乙腈 /水提取 ,正己烷去酯 ,浓缩乙腈层 ,经SPE C18净化 ,Nova ParkC18(3 9× 3 0 0mm ,4μm) ,甲醇 +乙酸胺 (5 % +95 % )为流动相 ,柱温 3 0℃ ,流速为 1 0mL/min进行分离 ,用紫外检测器 (UV)进行检测 ,检测波长为 2 3 0nm。回收率在 89 7%～ 1 0 5 2 % ,相对标准偏差为 2 1 %～ 5 8% ,最低检测限为 2ng。     

HPLC法测定凉拌菜中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的含量

建立HPLC法测定凉拌菜中苯甲酸、山梨酸和糖精钠含量的方法。色谱柱为Thermo AcclaimTM C18(250mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-0.02mol/L乙酸铵溶液(10∶90);流速:1.0mL/min;检测波长:230nm;柱温:35℃。结果表明:该方法具有良好的精密度与稳定性,苯甲酸、山梨酸和糖精钠分别在0.457~18.28,0.214~8.576,0.40~16.00μg/mL范围内线性良好,其平均回收率分别为101.73%,98.65%,99.79%。实验结果表明该方法简便、结果准确、重现性好,用于凉拌菜中苯甲酸、山梨酸及糖精钠的含量测定,为凉拌菜中添加剂的检测奠定了基础。     

甲基紫氧化褪色光度法测定微量碘

基于在柠檬酸介质中 ,微量碘离子对碘酸钾氧化甲基紫反应的催化作用 ,建立了测定微量碘的新方法。通过试验 ,测得甲基紫最大吸收波长为 5 75nm ,碘测定的线性范围为 0～ 2 0 μg/mL ,检测限为 7 8× 1 0 - 8g/mL。本方法的相对标准偏差为 1 6%～ 2 3 % ,回收率为 96 7%～98 7%。用于食品中碘的测定 ,结果令人满意。     

曙红探针光度法检测鸡肉与鸡蛋中残留恩诺沙星

以曙红为探针,利用其与恩诺沙星形成的新缔合物的光学性质,实现对恩诺沙星的准确且灵敏检测。在酸性条件下,恩诺沙星与曙红相互反应而形成的新缔合物使曙红的最大吸收波长从514 nm红移至520 nm处,且520 nm波长处的吸光度随着恩诺沙星浓度的增加而减小。基于此而建立了一种曙红探针光度法检测恩诺沙星含量的新方法。在优化的实验条件下,恩诺沙星浓度在0. 08～10. 0 g/mL范围内与体系在520 nm处的吸光度呈良好的线性关系(R~2=0. 992 4),方法的检出限与定量限分别为0. 05 g/mL、0. 08 g/mL。对1. 0 g/mL的恩诺沙星进行连续8次测定,其RSD为4. 9%。利用本方法对鸡肉与鸡蛋中恩诺沙星含量进行测定并做回收率实验,平均回收率分别为93. 61%与92. 17%。该方法有望为食品监督部门提供一种测定食品中恩诺沙星含量的新途径。     

高效液相色谱法同时检测液体食品中苯甲酸、山梨酸、安赛蜜、糖精钠含量的研究

采用高效液相色谱法同时测定液体食品中的山梨酸、苯甲酸、糖精钠、糖精钠。样品经盐酸酸化,乙醚提取,甲醇和水溶解后过HLB固相萃取小柱净化,以TC-C18(4.6×250mm,5μm)色谱柱分离。结果显示苯甲酸、山梨酸、糖精钠、安赛蜜在1.0μg/mL¹00.0μg/mL范围内呈线性关系,回收率在84.24%100.0μg/mL范围内呈线性关系,回收率在84.24%⁹6.34%之间,相对标准偏差在2.03%96.34%之间,相对标准偏差在2.03%⁴.78%之间,最低检限0.5 mg/kg,适用于同时检测液体食品中的苯甲酸、山梨酸、糖精钠、安赛蜜的含量。     

多元校正-紫外光度法同时测定食品中防腐剂的含量

目的:建立测定食品中防腐剂水杨酸、山梨酸和苯甲酸含量的方法。方法:以苯甲酸、水杨酸和山梨酸为指标,采用多元校正-紫外分光光度法,在210～300nm波长范围,间隔1nm测定吸光度值。结果:水杨酸在5～20μg/mL、山梨酸在20～80μg/mL、苯甲酸在10～30μg/mL浓度范围内遵守朗伯-比耳定律。平均回收率为:水杨酸100.4%,山梨酸98.1%,苯甲酸96.9%;平均相对预报误差(RPE)为:苯甲酸3.80%,水杨酸4.39%,山梨酸2.68%。结论:方法可靠和重现性好,对光谱严重重叠的苯甲酸、水杨酸和山梨酸的模拟标准混合样品和实际饮料样品不经分离进行了同时测定,对测定复杂多组分体系具有一定的实用价值。     

比值导数光谱法同时测定酱油中山梨酸和苯甲酸的含量

利用比值导数光谱法不经分离同时测定了山梨酸和苯甲酸的含量。确定山梨酸和苯甲酸的测定波长分别为275 nm和217 nm,测定的线性范围分别为(2.00~5.50)μg/mL和(6.40~17.60)μg/mL,线性相关系数分别为0.9988和0.9996。方法用于测定酱油中山梨酸和苯甲酸的含量,测定的相对标准偏差分别为1.6%和3.7%(n=11),回收率分别为103.7%~106.9%和95.1%~105.9%。     

HPLC/MS测定食品中的苯甲酸、山梨酸、甜蜜素、糖精钠

建立了测定食品中苯甲酸、山梨酸、甜蜜素、糖精钠的HPLC/MS分析方法。样品中的添加剂用水提取,经HPLC分离后,在ESI负离子模式下检测。4种添加剂测定的线性范围均为10~5 000 ng/mL,检出限均优于0.1 mg/kg;各组分加标回收率分别为:苯甲酸92.1%~96.7%,山梨酸92.3%~94.4%,糖精钠94.0%~97.3%,甜蜜素95.1%~96.9%。     

2017~2018年常熟市饮料中6种食品添加剂 监测分析

目的 了解常熟市市场上饮料中苯甲酸、山梨酸、糖精钠、安赛蜜、甜蜜素和咖啡因6种食品添加剂的含量情况。方法 2017~2018年采集常熟市各大超市、农贸市场、街头饮料铺采集各类饮料, 采用高效液相色谱-串联质谱法进行检测。结果 苯甲酸在碳酸、果蔬类、茶类、咖啡类、蛋白饮料中的检出率分别为33.3%、10%、10%、6.7%、20%, 其中, 碳酸饮料超标率为3.3%, 蛋白饮料超标率为6.7%; 山梨酸在碳酸、果蔬类、茶类、咖啡类、蛋白饮料中的检出率分别为70%、18%、16.7%、10%、33.3%, 其中, 碳酸饮料超标率为10%, 蛋白饮料超标率为3.3%; 糖精钠在碳酸、果蔬类、茶类、咖啡类、蛋白类饮料中均未检出; 安赛蜜在碳酸、果蔬类、茶类、咖啡类、蛋白饮料中的检出率分别为91.7%、10%、0%、20%、40%, 其中, 碳酸饮料超标率为20%; 甜蜜素在碳酸、果蔬类、茶类、咖啡类、蛋白饮料中的检出率分别为10%、0%、10%、16.7%、6.7%; 咖啡因在碳酸、果蔬类、茶类、咖啡类、蛋白饮料中的检出率分别为58.3%、0%、40%、100%、0%, 其中, 碳酸饮料超标率为25%。结论 常熟市市场上销售的饮料还存在一定的安全风险, 需要监管部门加大监管力度, 保证食品安全, 保障老百姓身体健康。     

应用OPA柱前衍生法测定食品中的牛磺酸

本文研究了采用ＯＰＡ柱前衍生法测定食品中的牛磺酸。样品经粉碎、振荡、离心等前处理，通过ＯＤＳＣ－１８柱进行衍生和分离。柱前衍生剂为含有０．５ｇＯＰＡ和５ｍｌα－巯基乙醇的０．２ｍｏｌ／Ｌ（ｐＨ９．５）硼酸缓冲液。流动用为５５％的０．０５ｍｏｌ／Ｌ乙酸钠溶液和４５％的甲醇。荧光检测器波长为：Ｅｘ：３３５ｎｍ和ＥＭ：４５５ｎｍ．食品中牛磺酸浓度在５μｇ／１００ｇ范围内能够被定量测定。回收率为９９．６３～１００．０１％，变异系数（ＣＶ）为１．３８％。     

高压液相色谱同时快速测定饮料中苯甲酸、糖精钠、咖啡因方法的研究

<正> 前言 近年来,市售的饮料种类和数量大量增加,如何快速、准确地检测饮料中添加剂的含量成为一个亟待解决的问题。高压液相色谱测定食品添加剂苯甲酸、糖精钠和咖啡因的方法,国内外均有报道,但有的方法要求专用柱、专用试剂,有的方法测定时间长,影响因索多。本方法根据被测物特性,提出采用甲醇——0.02M醋酸铵(pH4) 为流动相,分离效果好,饮料中蔗糖、柠檬酸、色素均不影响测定结果。苯甲酸、糖精钠、咖啡因的最低检测量分别可达1.1×10~(-9)、8.9×10~(-10)、2×10~(-9)g/ml。试样只经滤膜过滤直接进样,无须复杂的提取、净化等步骤,整个测定过程大约30分钟即可完成。     

RP-HPLC法同时测定糕点中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠和脱氢乙酸

建立反相高效液相色谱法(RP-HPLC同时测定糕点中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠和脱氢乙酸。该方法糕点样品经处理后,采用SunFire C185μ4.6 mmmm反相色谱柱,流动相为甲醇:磷酸盐缓冲液(pH6.7=793等度洗脱,流速为1.0 mL/min检测波长230 nm柱温为30℃进样量为20μ。线性范围0.2 mg/L120 mg/L检出限0.4 mg/kg1.0 mg/kg加标回收率为87.7%105.3%相对标准偏差小于5%。结果表明,该方法操作简便、结果可靠,可用于同时检测糕点中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠和脱氢乙酸。     

高效液相色谱法测定食用槟榔中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的不确定度评定

依据GB 5009.28—2016《食品安全国家标准食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定》中的高效液相色谱法,建立了高效液相色谱法测定食用槟榔中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的不确定度评定方法,较全面地考察整个测定过程中产生不确定度的来源,并对其进行分析和量化。样品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠含量测定的扩展不确定度分别为0.004 10,0.030 7,0.200g/kg。食用槟榔中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的检测不确定度主要来源于标准曲线的拟合。     

毛细管区带电泳法测定食品中山梨酸、苯甲酸和糖精的含量

采用毛细管区带电泳(CZE),以10mmol/L硼砂和0.1%草酸(pH8.26)为缓冲液,分离电压20kV,检测波长230nm,压差进样时间10s,以焦性没食子酸为内标,在7min内分离和测定了食品中山梨酸、苯甲酸和糖精的含量。线性范围:山梨酸4～640mg/L、苯甲酸4～640mg/L、糖精4～1000mg/L;样品加标回收率在95.0%～98.4%,相对标准偏差(RSD)均小于4%。方法简便、快速、准确。     

Automated analysis of benzoic acid in food: colorimetric determination after continuous volatilization.

A method is developed to determine benzoic acid colorimetrically with the Technicon AutoAnalyzer. After a selective hydroxylation of benzoic acid by means of hydrogen peroxide and a catalyzing reagent consisting of a buffered solution of cupric ion, catechol and sorbic acid, a reaction follows with 4-aminoantipyrine. The reddish brown reaction product formed is measured at 505 nm. In a distillation unit benzoic acid is continuously separated from the acidified sample stream by volatilization into a stream of nitrogen. With simple manual treatments solid samples can be analysed. Possible interferences caused by naturally present or added compounds in food were investigated. The precision of the method is very good. The coefficient of variation is 0.6% at 50 mug/ml. For several products the recovery was determined with a mean of 98.4%. The working range covered is 0--100 mug benzoic acid/ml.     

二苯胺磺酸钠褪色光度法测定饮料中还原型维生素C

在硫酸介质中,二苯胺磺酸钠可被过氧化氢氧化生成二苯联苯胺磺酸紫。利用在酸性条件下还原型维生素C（L—VC）对二苯联苯胺磺酸紫的褪色效应建立了褪色光度法测定还原型维生素C的方法。最大吸收波长为780nm,还原型维生素C浓度在0～24μg／ml范围内与溶液的褪色程度（ΔA）服从比耳定律,回收率为94．5％-100．8％