高效液相色谱法测定双氧水生产中蒽醌工作液组分含量

利用高效液相色谱仪建立了双氧水生产中蒽醌工作液的主要成分——2-乙基蒽醌和四氢-2-乙基蒽醌含量的分析方法,用反相C18柱,以甲醇-水为流动相,分离2-乙基蒽醌和四氢-2-乙基蒽醌,并用外标法测出试样中各组分的含量。该法避免了原极谱分析法的汞危害,操作安全、稳定、简单,数据准确。     

双氧水工作液中蒽醌类物质的色谱测定法

生产过氧化氢是以2-乙基蒽醌(EAQ)为载体,重芳烃、磷酸三辛酯(TOP)为混合溶剂,配制成具有一定组份的溶液(以下称工作液)。若组分中2-乙基蒽醌、生成的四氢2-乙基蒽醌及降解物含量(主要是蒽酮)分析不准,将直接影响过氧化氢产量。采用气相色谱法和液相色谱法对其组分含量进行比对分析。     

双氧水生产蒽醌工作液的高效液相色谱分析方法

利用高效液相色谱仪建立了双氧水生产蒽醌工作液主要成分2-乙基蒽醌(EAQ)和四氢2-乙基蒽醌(THEAQ)的分析方法,并作了精密度和准确度检验。     

高效液相色谱法检测蒽醌法生产过氧化氢工作液中有效蒽醌

根据蒽醌法生产过氧化氢中控质量控制的需求,建立了一种高效液相色谱法检测蒽醌法生产过氧化氢工作液中有效蒽醌的方法。采用Acclaim TM 120 C18 (150 mm×4.6 mm, 5μm）液相色谱柱,40℃恒定柱温,流动相为75%色谱甲醇水溶液,流动相流速为1 m L/min,紫外检测器,检测波长254 nm,进样量20μL的检测条件,先根据2-乙基蒽醌（EAQ）、2-乙基四氢蒽醌（THEAQ）单标的保留时间进行定性分析,再采用标准曲线法对工作液中EAQ和THEAQ进行定量分析。结果表明：高效液相色谱法可准确测定蒽醌法生产过氧化氢工作液中2种有效蒽醌的质量浓度,EAQ和THEAQ的保留时间分别为8.275 min和11.080 min,经检测,分析2022年5月28日新配制工作液中EAQ、THEAQ分别为143.64和0.86 g/L,10月21日循环工作液中EAQ、THEAQ分别为123.94和27.74 g/L,该方法操作简单、相对标准偏差在0.02%～0.18%之间、加标回收率在98.59%～1 01.05%之间,可作为蒽醌法生产过氧化氢中间过程质量控制。     

2-乙基氢蒽醌氧化生产过氧化氢中的催化剂

介绍了蒽醌法生产过氧化氢在蒽醌氢化工作液氧化步骤中所用的催化剂。由2-乙基氢蒽醌的氧化反应机理看，释放出氢质子的两步可逆反应为控制步骤。向蒽醌氢化工作液体系中加入某些碱性化合物（无机碱如氢氧化钠水溶液等；有机胺类化合物中仲胺如二正辛胺、二正丁胺等，叔胺如三正辛胺、三乙胺等；多相碱性催化剂）能够很好地提高2-乙基氢蒽醌的氧化效率和氧化反应的反应速率，可以提高整个蒽醌法过氧化氢生产中的经济效益。     

蒽醌法生产过氧化氢工作液中的四氢蒽醌

蒽醌法生产过氧化氢工作液中的四氢蒽醌含量对过氧化氢生产操作影响很大。通过对四氢蒽醌产生的原因和其物理、化学性质的分析,通过对四氢蒽醌在生产中的氢化、氧化反应原理的分析,通过对各个生产装置开车及运行情况的考察和对比,总结了四氢蒽醌在工作液循环中产生的规律,即四氢蒽醌含量的多少受催化剂、载体和溶剂、操作条件及活性氧化铝的影响,阐明了四氢蒽醌在生产中的作用及含量的高或低的利与弊,提出了控制其含量过高的方法。     

2-戊基蒽醌和2-乙基蒽醌在混合溶剂中溶解度测定及关联

溶解度;固液平衡;2-戊基蒽醌;2-乙基蒽醌     

岩石样品中微量钼的两次导数极谱测定法

采用示波极谱二次导数部分,来测定岩石样品中的微量钼,提高钼元素的分析灵敏度。     

2-乙基和2-戊基蒽醌在TMB/DIBC中溶解度的测定与关联

采用平衡法测定了303.15~333.15 K温度范围内2-乙基蒽醌(EAQ)和2-戊基蒽醌(AAQ)在1,3,5-三甲苯(TMB)和2,6-二甲基-4-庚醇(DIBC)混合溶剂(两种溶剂的体积比为1:0、3:1、3:2、1:1、2:3和0:1)中的溶解度数据。EAQ和AAQ的溶解度均随温度升高、溶剂比增加而增大。在相同温度和溶剂比时,AAQ的溶解度远大于EAQ的溶解度。采用改进的λ-h方程、Wilson方程和NRTL方程对溶解度数据进行了关联。Wilson方程和NRTL方程的关联性和预测性均较好,特别是Wilson方程,溶解度预测值和实验值的最大和平均相对误差分别为7.94%和3.15%;改进的λ-h方程的关联性和预测性均不如前两个方程。     

硫酸根的极谱催化波间接测定法研究

介绍了一种用极谱催化波间接测定硫酸根的方法,讨论了实验条件和干扰因素.方法简便,选择性好,测定范围宽.     

紫外二阶导数光谱测定法测定药物中微量水杨酸含量

本文采用紫外二阶导数光谱测定法，对阿司匹林粉中和解热止痛散中的微量水杨酸含量的测定进行了研究。取得了满意的结果，该方法测定快速，省时，准确及检出量小。     

电位滴定法测定柠檬酸钠含量

采用电位滴定法测定柠檬酸钠的含量，以高氯酸溶液非水滴定柠檬酸钠测定电位差，用二级微商法处理来确定反应终点，从而提高柠檬酸钠含量测定的精密度。     

混凝土外加剂中氯离子含量的测定

介绍了用电位滴定法测定混凝土外加剂中氯离子的含量,并指出了在测定其含量的过程中为提高其准确性应注意的事项。     

环烷基咪唑啉衍生物在硫酸介质中的缓蚀性能研究

介绍了环烷基咪唑啉衍生物(NID)的合成,并探讨了其在硫酸介质中的缓蚀性。结果表明,在5%H2SO4溶液中,在50℃,投加剂量为0.1%时,合成的环烷基咪唑啉衍生物对碳钢片缓蚀率达93%以上。因此,所合成的环烷基咪唑啉衍生物是一种优异高效的酸洗缓蚀剂。     

一阶导数分光光度法测定片剂中司帕沙星

建立了用一阶导数分光光度法测定司帕沙星的新方法,该方法具有操作简便、灵敏度高、选择性好等特点,用于测定司帕沙星片剂中司帕沙星的含量,结果令人满意。     

磷钼酸铵容量法测定磷化液中的磷

采用磷钼酸铵容量法测定磷化液中磷(以磷酸二氢锌计)的含量,通过在基础溶液中加入磷标准溶液,与不加入任何干扰物质的磷标准溶液作对比试验,验证分析方法的可靠性。实验结果得出:通过F、t检验法,分析方法的准确度和精密度都较好;回收率在99.0%～100.0%之间,达到分析要求。     

4-氨基-6-特丁基-3-巯基-1,2,4-三嗪-5(4H)-酮高效液相色谱定量分析方法

建立了一种采用高效液相色谱法测定4-氨基-6-特丁基-3-巯基-1,2,4-三嗪-5(4H)-酮含量的分析方法。采用C18色谱柱,以乙腈+水(体积比为2∶3)为流动相,流速为1.0 mL/min,柱温为28℃,检测波长为285 nm。方法的线性相关系数为1.0000,标准偏差为0.1389,平均回收率为99.70%。方法具有简便、快速、分离效果好、精密度和准确度高、线性相关性好的特点。     

紫外导数光谱法定量分析2-硝基氯苯-4-磺酸

本文介绍了一阶导数紫外光谱法定量分析2-硝基氯苯-4-磺酸的方法,并与常用的化学还原-重氮法,高效液相色谱法进行了对比,结果表明,一阶导数紫外光谱法测定2-硝基氯苯-4-磺酸的含量简便,快速,准确,是一种非常实用的定量分析方法。     

脱碳液中铁含量的测定

提出了一种脱碳液中铁含量的分析方法,采用分光光度法来测定脱碳液中得铁含量,结果满意.