罗丹明6G荧光猝灭法测水中微量硅

研究了在聚乙烯醇（PVA）表面活性剂下，在pH≈1．5HNO3介质中，罗丹明6G与硅钼杂多酸形成离子缔合物的最佳条件，据此建立了测定水中微量硅的荧光猝灭法，其λex／λem为528nm／550nm，硅浓度在0．08—20μg／L范围内与荧光强度的猝灭呈良好的线性关系。本方法RSD≤3．0％，回收率96．2％-105．4％，灵敏度高，选择性好，操作简便，用于水中微量硅的测定，结果令人满意。     

羧甲基壳聚糖的制备及其在化妆品中的应用

采用氯乙酸化学改性壳聚糖（CTS）的方法合成了完全水溶性羧甲基壳聚糖（CMC）,并对产品进行了红外光谱定性及取代度测定。以甘油、透明质酸等常用保湿剂为参照物,在相对湿度为86％时考察了羧甲基壳聚糖的保湿、吸湿性能。将产品作为睹喱水添加剂,考察了卷曲保持率。结果表明,羧甲基壳聚糖具有良好的吸湿、保湿性能,其性能与透明质酸相当,可以作为其替代品用于化妆品的生产。羧甲基壳聚糖添加到睹喱水中具有良好的定型护发作用。     

SK-2DQF定量荧光测定方法探讨

准确测定样品的含油浓度是现场定量荧光识别油气显示的前提和基础。该文针对目前现场应用的定量荧光技术在测定高浓度含油样品时的荧光猝灭问题,通过大量的实验提出了一种改进的定量荧光测定方法。文章结合实例详细阐述了该方法的重复性与实用性。对SK-2DQF定量荧光测定方法在现场的快速普及起到了积极的促进作用。     

壳聚糖及其衍生物对饮用水残余铝吸附性能研究

为了降低饮用水源中的残余铝含量,使用壳聚糖与羧甲基壳聚糖分别做静态吸附实验。考察了壳聚糖与羧甲基壳聚糖用量、溶液pH和振荡时间对水中铝离子去除率的影响。结果表明,壳聚糖用量为0．2g,溶液水样pH为9．0,振荡50min时,对水中铝离子的去除率只能达到40％;羧甲基壳聚糖用量为0．1g,溶液水样pH为7．0,振荡20min时,对水中铝离子的去除率可达到95％以上。由于壳聚糖为纯天然物质,不会对水体造成二次污染,因此由壳聚糖改性处理制备的羧甲基壳聚糖是一种新型环保水处理材料,具有广泛的应用前景。     

SK-2DQF定量荧光测定方法探讨

准确测定样品的含油浓度是现场定量荧光识别油气显示的前提和基础。该针对目前现场应用的定量荧光技术在测定高浓度含油样品时的荧光猝灭问题，通过大量的实验提出了一种改进的定量荧光测定方法。章结合实例详细阐述了该方法的重复性与实用性。对SK-2DQF定量荧光测定方法在现场的快速普及起到了积极的促进作用。     

荧光探针8-萘重氮氨基-2-硫代苯并噻唑的合成及性质研究

以1-萘胺为原料,在酸性溶液中与亚硝酸钠发生重氮化反应生成重氮盐,进一步和2-巯基苯并噻唑偶联合成一种新型的荧光试剂8-萘重氮氨基-2-硫代苯并噻唑(NADTBT)。合成产率为40.7%,提纯后产物表观为红褐色粉末的固体,具有乙醇溶解性。通过红外光谱、荧光光谱和高效液相色谱及质谱进行表征。实验结果表明,引入了噻唑环结构,增加了NADTBT分子刚性的平面结构,使其具有明显不同于萘胺的荧光性能,最佳激发/发射波长为225 nm/366 nm,荧光量子产率为5.82%。NADTBT分子中的偶氮结构可与金属离子形成配位化合物,导致荧光强度发生变化。其中,铜离子的猝灭响应最为明显,可为铜离子的检测提供一种新型的荧光检测探针。荧光猝灭程度与铜离子的浓度在(1.00～9.00)×10~(-6) mol/L浓度范围内,呈良好的线性关系,相关系数r=0.995 5。     

去甲去氢斑蝥素酰亚胺缩茴香醛的荧光性质

以呋喃和顺丁烯二酸酐为原料,经双烯反应、胺化和胺醛缩合一系列反应得到目标化合物,经NMR测定其结构。利用荧光光谱法结合分子对接技术研究其与HSA的相互作用原理。结果表明：目标化合物对HSA的猝灭过程为静态荧光猝灭,猝灭常数为3.104 2×10⁴ L/mol(293 K),3.030 4×10⁴ L/mol(303 K),3.121 3×10⁴ L/mol(313 K);去甲去氢斑蝥素酰亚胺缩茴香醛与HSA主要以疏水作用力结合,分子对接得出也有部分基团以氢键结合;结合位点数为1.1674;荧光实验所得结合能(-26.93 kJ/mol, 313 K)与分子模拟对接所得结合能(-26.69 kJ/mol)相近。     

第一代树枝状聚(胺-酯)与牛血清白蛋白相互作用的荧光光谱法研究

在生理条件下用荧光光谱法研究了第一代树枝状聚(胺-酯)[PAE(NH2)8]与牛血清白蛋白(BSA)间的相互作用。结果表明,加入PAE(NH2)8后,BSA发生荧光猝灭,其猝灭机制属于静态猝灭,通过计算得到PAE(NH2)8与BSA作用的动态消光常数为1.64L/mmol。通过同步荧光、红边激发荧光位移法等方法的研究发现,PAE(NH2)8的存在会改变BSA的构象,使色氨酸残基周围变得更加疏水。此外还考察了体系的pH值和离子强度对PAE(NH2)8与BSA相互作用的影响,发现静电作用是两者结合的主要作用机制。研究了金属离子Cu2+、Fe3+对PAE(NH2)8与BSA之间相互作用的影响。研究表明不同的金属离子对PAE(NH2)8与BSA相互作用的影响不同,Fe3+降低了PAE(NH2)8与BSA的结合能力,而Cu2+对PAE(NH2)8与BSA之间相互作用几乎没有影响。而金属离子的存在并不改变两者的结合位点数,BSA和PAE(NH2)8之间的结合位点数均近似为1.27。     

荧光法测定油田污水中的含油量

考查了不同含油量浓度与其荧光强度的关系,以及原油组分不同时荧光强度和含油量的线性关系情况,比较了紫外一荧光法和可见光分光光度法测油的灵敏度和精密度。实验结果表明：原油的荧光强度和浓度在高浓度范围时,由于荧光的猝灭作用导致两者线性关系差,难以用标准曲线法进行定量分析。然而在低浓度（0mg／L～100mg／L）时,选用的3种原油的荧光强度和浓度线性关系的R2均在0．99以上：其线性关系的浓度范围与原油组分有关,饱和分含量较高的南海标准油C,在0mg／L-160mg／L的浓度范围时线性关系仍然较好;与传统的分光光度法相比,荧光法精密度更高,其测量的相对标准偏差为3．6％,远远小于分光光度法测得的16．81％。     

改性壳聚糖生物质吸附剂对Pb(Ⅱ)的吸附研究

制备了改性壳聚糖(G-CAM),并以该聚合物制备成改性壳聚糖生物质吸附剂,研究了G-CAM吸附Pb(Ⅱ)时pH值、温度、溶液浓度对吸附量的影响及壳聚糖微粒对Pb(Ⅱ)的吸附动力学特性.结果表明,在t=30℃、pH=5、ρ0=1 000 mg/L条件下,吸附量为171.3 mg/g,且溶液pH值对Pb(Ⅱ)的吸附量影响最...     

以酸性铬蓝K-萘酚绿B为显色剂测定钙镁离子浓度的方法

本文研究了以酸性铬蓝K（ACBK）和萘酚绿B（NGB）的混合指示剂K-B为显色剂,利用722紫外可见分光光度计测定部分水解聚丙烯酰胺溶液中Ca²⁺、Mg²⁺总浓度的方法,确定了最佳的测定条件。结果表明,在波长为472 nm下测定吸光度,ACBK与NGB的质量比为1:2,加入含Ca²⁺、Mg²⁺ 的混合盐溶液、K-B混合显色剂、pH=10的NH₃-NH₄Cl缓冲溶液体积比依次为1:3:8,Ca²⁺、Mg²⁺总浓度为0~32 mg/L时,绘制的标准曲线服从朗伯-比尔定律,浓度与吸光度的线性拟合方程为A=0.30124+0.01001c_m,测定结果平均误差不大于±0.9%。     

合成乙二醇单乙醚用ZSM-5催化剂的NH_4F改性研究

用无缓冲溶液NH4F法对合成乙二醇单乙醚用的ZSM 5沸石分子筛催化剂进行了改性 ,采用正交实验法考察了处理条件对催化剂反应性能的影响。结果表明 ,适宜的改性条件如下 :溶液 pH =5 ,溶液加入量 =催化剂体积的 5倍量 ,加料速度 15 0mL/h ,溶液浓度 0 .5mol/L ,处理温度 90～ 95℃ ,处理时间 6～ 8h。乙二醇单乙醚的选择性和单醚收率分别为 >80 %和 >79%。     

精对苯二甲酸中苯甲酸、对羧基苯甲醛和对甲基苯甲酸含量的测定

采用毛细管电泳法同时测定了精对苯二甲酸(PTA)中的苯甲酸(BA)、对羧基苯甲醛(4-CBA)和对甲基苯甲酸(p-TOL)的含量;考察了缓冲溶液的种类、缓冲溶液的pH、电泳时的电压、检测波长和进样时间对分离效率的影响。实验结果表明,选择3-(环己氨基)丙烷磺酸为缓冲溶液,在缓冲溶液的pH为10.0、电泳时的分离电压25kV、检测波长230nm、试样室温度25℃、进样压力25kPa、进样时间25s的条件下,PTA中BA,4-CBA,p-TOL的分离效果最佳,测定的结果准确。该方法具有精密度高、简单、快速和分离效率高等特点。     

含有聚电解质磺化聚苯胺的聚丙烯酰胺凝胶的研究

制备了含有聚电解质磺化聚苯胺(SPAN I)在的聚丙烯酰胺凝胶。在不同pH的水溶液中,该凝胶的溶胀度有显著的变化;随pH的增加,凝胶的溶胀度先增加并在达到最大值后迅速下降。水溶液的pH对凝胶溶胀度的影响与SPAN I的聚集状态有关。用紫外光谱法表征了在水溶液中SPAN I从凝胶中的释放过程。在酸性和中性的水溶液中,SPAN I基本不从凝胶中释放出来;在溶胀度达到最大值(pH约为12)时,SPAN I逐渐从凝胶中释放到周围的水溶液中。单体浓度、凝胶的交联程度对SPAN I的释放也有影响。红外光谱表征结果显示,在凝胶中SPAN I分子间存在氢键作用,水溶液的pH对氢键作用的强度和SPAN I的聚集状态都有影响。     

高分子凝胶堵漏剂的研究

漏失井、长封固段井固井过程中,易发生井漏,造成水泥浆低返,进而漏封油层,固井施工难度大。为此以聚丙烯酸钠（PAANa）和壳聚糖（CTS）为原料,以过硫酸钾（KPS）为引发剂,以N,N-亚甲基双丙烯酰胺（NMBA）为交联剂,碳酸钙（CaCO₃）作为增强剂,通过优化PAANa和CTS二者比例,以水溶液聚合接枝共聚法制备高分子凝胶堵漏剂（CPA）。确定了最佳制备条件:单体配比CTS:PAANa=1:7,引发剂加量为3.3%,交联剂加量为2.1%,反应温度为60℃,碳酸钙加量为1%。利用红外光谱方法评价PAANa和CTS共聚接枝化学反应,并开展了CPA在不同盐溶液、温度、pH值下的吸水性能。结果表明,高分子凝胶堵漏剂的抗盐性较好;在不同盐溶液中的吸液能力依次为NaCl < MgCl₂ < CaCl₂;温度越高,吸水速率越快,但最大吸水倍率基本相同,温度对吸水倍率影响不大;pH值在5～9时其吸水能力最强。      

盐酸二甲双胍的平衡溶解度及表观油/水分配系数的测定

建立了紫外分光光度法测定盐酸二甲双胍含量的方法,采用水浴恒温振荡摇瓶法测定盐酸二甲双胍在37℃、不同pH值缓冲液中的平衡溶解度及表观油/水分配系数.结果表明,盐酸二甲双胍在不同pH值下均属于易溶药物;随着pH值升高,盐酸二甲双胍的平衡溶解度增大,而油/水分配系数有减小的趋势,在pH为2.0时的油/水分配系数是pH为8.0时的1.2倍.     

聚苯乙烯功能微球的制备及其对牛血清蛋白的吸附

在乙醇-水混合介质中,以聚乙烯吡咯烷酮为稳定剂,采用分散聚合法制备了表面具有2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸链的聚苯乙烯(PSt)功能微球。用核磁共振、激光光散射和扫描电子显微镜技术对PSt功能微球进行了表征。研究了PSt功能微球对牛血清蛋白(BSA)的吸附量与吸附时间和缓冲溶液pH的关系。实验结果表明,PSt功能微球对BSA的吸附量先随吸附时间的延长而增大,120min后达到吸附平衡;当缓冲溶液pH接近BSA等电点(PI=4.7)时,BSA的吸附量达到最大值。     

Determination of melamine in infant formulas by fluorescence quenching based on the functionalized Au nanoclusters

An environmentally benign and cost-effective assay was developed for the fast determination of melamine (MA) with tiopronin-stabilized gold nanoclusters (TPN-AuNCs) as a fluorophore. The TPN-protected gold nanoclusters which exhibit strong fluorescence emission were prepared by a simple one-vessel procedure. Upon addition of melamine to TPN-AuNCs, a dramatic decrease in their fluorescence intensity was observed, attributing to the electrostatic attraction between the MA and the surface of the TPN-AuNCs which induces the aggregation of TPN-AuNCs. Parameters affecting the detection of MA were investigated including pH, amount of TPN-AuNCs, temperature as well as reaction time. Under the optimized experimental conditions, trace amounts of MA could be analyzed based on the reduction in the fluorescence intensity of TPN-AuNCs. A linear relationship was established at concentrations ranging from 0.09 μM to 100 μM. The detection limit at 32 nM was achieved for this method. The developed method has been successfully applied to the determination of MA in several spiked infant formulas samples purchased from a local supermarket. Excellent recoveries at 92.0–102.2% and precision (RSD: 1.14–2.80%) were attained, respectively, which confirmed the great potential of tiopronin-stabilized gold nanoclusters toward practical measurement of melamine in infant formulas of samples.     

等离子体引发的丙烯酰胺-氯化2-甲基丙烯酰氧乙基三甲基铵水溶液聚合

研究了等离子体引发水溶液中丙烯酰胺(AM)和氯化2-甲基丙烯酰氧乙基三甲基铵(DMC)聚合制备线性阳离子型聚电解质的工艺方法。在放电时间40 s,放电功率84 W,反应室压力为133 Pa,单体配比为1:1条件下优化了后聚合条件,较佳结果为:总单体质量分数为30%,聚合时间24 h,聚合温度40℃,pH 值4～4.5。所得聚合物最高为2.28×10~6。并推测了等离子体引发 AM-DMC 的机理。