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建立了一种方便、快速、准确的测定焦性没食子酸含量的高效液相色谱-内标分析方法。色谱条件为:Thermo Hypersil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇/水(含0.1%的三氟乙酸),梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,紫外检测波长为266 nm。选择鞣花酸作为内标物。结果表明在该色谱条件下,焦性没食子酸和鞣花酸的保留时间分别为4.33和19.25 min,焦性没食子酸质量浓度在62.5~2 000 mg/L范围内呈良好线性关系,线性方程y=0.000 138 66x+0.001 92(R=0.999 7),平均加样回收率为103.6%。该方法简便、准确、重现性好,可适用于焦性没食子酸产品含量的分析测定。 相似文献
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针对鞣花酸在实际生产过程中耗时长、纯度低等问题,以单宁酸为基质采用液气射流氧化法制备鞣花酸,考察了金属离子、单宁酸浓度、反应温度和反应时间对鞣花酸得率及纯度的影响。进一步探究了溶剂法、结晶法、碱溶酸沉法、反溶剂法对鞣花酸纯度的影响,并通过高效液相色谱、红外光谱、紫外可见分光光谱和热重对鞣花酸高纯度的样品进行表征。结果表明,其制备的较优工艺条件为:2.5%单宁酸溶液中引入金属离子Na (即NaOH)调节反应液pH至8.5,反应温度20℃,反应时间6 h,该条件制备的鞣花酸经碱溶酸沉后产率为46.72%、纯度84.55%;选取甲醇溶剂洗涤法在65℃条件下处理1h,鞣花酸的纯度达98.13%,回收率为75.03%,提高了鞣花酸的热稳定性。液气射流氧化法与溶剂洗涤法相结合,大幅缩短制备鞣花酸的反应时间并明显提高其纯度,有望在工业生产中提高鞣花酸的生产效率并拓宽其在医药和化妆品领域的应用。 相似文献
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紫外区双波长光谱法测定2-羟基-3萘甲酰基芳胺类色酚中2-羟基-3萘甲酸 总被引:1,自引:1,他引:0
取代苯作溶剂 ,用 0 .0 5%碳酸钠水溶液萃取工业品 AS类色酚中的 2 ,3-酸。在 p H值 1 0 .5~ 1 2 .0的碱性水溶液中 ,用紫外区双波长分光光度法测定 2 ,3-酸。回收率 98.6%~ 1 0 1 .2 % ,相对标准偏差 0 .86% ,检出限 0 .0 1 %。运用本方法对五种工业样品进行了测定 相似文献
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《分离科学与技术》2012,47(2):272-282
A comparative study of electrocoagulation and electrooxidation processes for the degradation of ellagic acid from aqueous solution was carried out. For the electrocoagulation process, metallic iron was used as electrodes whereas graphite and RuO2/IrO2/TaO2 coated titanium electrodes were used for the electrooxidation processes. The effect of the process variables such as initial pH, concentration of the supporting electrolyte, applied current density, electrolysis time, and anode materials on COD removal were systematically examined and discussed. Maximum COD removal of 93% was obtained at optimum conditions by electrocoagultion using an iron electrode. The ellagic acid was degraded completely by electrooxidation using graphite electrodes under the optimum conditions. During electrooxidation, the chloride ion concentration was estimated and the effect of the Cl? ion was discussed. The finding of this study shows that an increase in the applied current density, NaCl concentration, and electrolysis time enhanced the COD removal efficiency. The UV–Vis spectra analysis confirms the degradation of ellagic acid from aqueous solution. 相似文献
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建立了快速溶剂萃取-高效液相色谱法测定土壤中多菌灵残留量的分析方法。土壤样品经快速溶剂萃取、SPE-C18小柱净化后,再用高效液相色谱紫外检测器于282nm条件下分析测定,研究了土壤中多菌灵在不同萃取温度下的回收率。试验结果表明,在萃取压力10MPa、温度80℃条件下,平均回收率均大于91%,相对标准偏差小于1.8%,检出限0.01mg·kg-1,线性范围为0.01~10.0mg·kg-1。该方法具有操作简便,干扰小,灵敏度高等特点,可满足土壤中多菌灵残留检测的要求。 相似文献
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针对中国石油大学(华东)化学综合实验拟开设的"石油产品酸性含氧化合物测定"的实验项目,进行教学改革。选取克拉玛依加氢蜡油为原料,改进深色石油产品酸值测定法,筛选酸值测定所需的溶剂,研究表明:改进深色油品酸值测定法较好的溶剂为甲苯-异丙醇,溶剂比甲苯:异丙醇(V/V)为1:2,溶剂量为60 mL。选取汽油1、汽油2、汽油3、柴油为原料,改进浅色油品酸度测定法,省略中和95%无水乙醇步骤,加做空白。实验证明,无论是测定深色油品还是浅色油品的酸值,改进后的方法可行、简便,减少污染。 相似文献
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选择寡聚核苷酸、鲑鱼精单链DNA、小牛胸腺双链DNA标准物质为样本,系统研究了溶液pH、苯酚、丙酮、蛋白质、多糖等对紫外分光光度法测量结果的影响情况,另外考察了核糖核酸(RNA)和脱氧核糖核酸(DNA)的相互影响情况。研究发现基于分光光度法的核酸定量分析,易受溶液pH、苯酚、丙酮、蛋白质、多糖等的影响,另外,DNA和RNA之间也会相互干扰。因此,紫外分光光度法测定核酸含量时,特别是该方法用于核酸标准物质特性量值确定时,需要样品高度纯化,pH确定的条件下才能保证测量结果的准确可靠。 相似文献
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采用碘量法对水溶液中二氟化脲含量进行了测定,研究了酸、反应温度及时间对测试结果的影响,确定了二氟化脲含量的测定方法.较佳的测试条件:选质量分数50%的硫酸,温度为(35±2)℃,反应时间20~25 min. 相似文献
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研究了红糖、葡萄糖、乙酸钠、甲醇、乙醇、乙酸、丙酸、丁酸、正戊酸、混合有机溶剂等10种不同有机物对麝香草酚光谱法和离子色谱法测试硝酸盐氮的影响。结果表明,溶液中含有红糖或葡萄糖时,均会对麝香草酚法测试硝酸盐氮造成影响,使得测试结果偏大;在无硝酸根离子存在时,红糖和葡萄糖的质量浓度与硝酸盐氮的测试浓度非线性相关;而乙酸钠、甲醇、乙醇、乙酸、丙酸、丁酸、正戊酸和混合有机溶剂则对麝香草酚法测试硝酸盐氮没有影响。实验发现,红糖和葡萄糖在浓硫酸的作用下与麝香草酚发生Molisch反应,形成有色复合物和红棕色不溶性沉淀。实验采用离子色谱法测试硝酸盐氮时,红糖和葡萄糖等糖类有机物对测试结果均无影响。 相似文献