2-氯-6-苯胺基嘌呤衍生物的合成研究

N6嘌呤衍生物是重要的核苷类药物的中间体,以2,6-二氯嘌呤为原料,通过亲核取代反应合成2-氯-6-苯胺基嘌呤。研究了溶剂对反应的影响,以DMSO为溶剂,120℃搅拌反应10 h,产物收率52.2%。探讨了微波辐射对该反应的影响,研究了微波功率及照射时间对产物收率的影响。结果表明,微波辐射对该反应具有很好的促进作用,合适的反应条件为,微波功率300W照射10min,产物收率78.8%。产物结构经1H NMR表征。     

新的金刚烷酰腙衍生物的微波合成及结构表征

以1-金刚烷甲酸为起始原料,利用微波辐射无溶剂法,设计合成了9个金刚烷酰腙衍生物,并利用1H NMR、ESI-MS、IR和元素分析对其结构进行了确认.通过微波法和常规法的对比发现,使用微波法后,反应产率从70%⁸0%升高到90%80%升高到90%⁹5%,反应时间从2.095%,反应时间从2.0³.5 h缩短到1.03.5 h缩短到1.0³.0 min.     

微波法合成医药中间体8-羟基喹啉

采用微波辐射加热法,以邻氨基苯酚、无水甘油作基本原料,用skraup法合成8-羟基喹啉。优化了合成条件,结果表明:以邻硝基苯酚为氧化剂,添加乙酸,微波辐射温度为140℃、辐射时间为20min、辐射功率在200W时产率可达66%,且微波辐射的产率明显高于常规加热法。产品经红外光谱仪表征,证实与目标产物一致。     

微波辐射催化合成柠檬酸三乙酯的条件研究

在硫酸氢钠催化下,微波辐射柠檬酸和乙醇合成了柠檬酸三乙酯。采用单因素实验和正交试验探究催化剂用量、柠檬酸与甲醇物质的量比、微波功率和微波时间4个实验因素对柠檬酸三乙酯产率的影响。经过实验优化,当催化剂硫酸氢钠用量为1.8 g,柠檬酸和乙醇物质的量比为1∶6,微波功率为220 W,微波时间为25 min时,柠檬酸三乙酯产率可达93.6%。与传统方法相比,该方法实验条件温和,反应时间短,环境污染小,产品纯度高,具有广阔的应用前景。     

微波辅助催化合成肉桂酸环己酯工艺的研究

以肉桂酸和环己醇为原料,微波辅助催化合成肉桂酸环己酯。通过单因素实验和正交试验考察了催化剂种类、催化剂用量、肉桂酸与环己醇物质的量比、微波功率、微波时间对肉桂酸环己酯产率的影响。实验结果表明,合成肉桂酸环己酯最佳条件为:肉桂酸与环己醇物质的量比1∶4,以硫酸氢钠为催化剂,其用量为0.5 g,微波功率为600 W,微波时间为15 min,肉桂酸环己酯产率可达到96.5%。该工艺操作简单,反应条件温和,节约时间,产品纯度高,是一种高效环保的合成工艺。     

4-氨基-3-肼基-5-巯基-1,2,4-三唑的微波合成方法

本文采用微波合成技术,以水合肼和硫脲为原料一步合成得到4-氨基-3-肼基-5-巯基-1,2,4-三唑(AHMT),并对最佳合成条件进行了摸索。考查了反应时间,微波功率,反应物用量对产率的影响。     

离子液体促进的正丁醛缩合制备2-乙基-2-己烯醛反应研究

研究了氢氧化钠催化正丁醛缩合生成2-乙基-2-己烯醛的反应条件,产物收率为76.5%。将两种离子液体应用于该反应,考察了离子液体用量对收率的影响。结果表明,在正丁醛缩合反应中加入离子液体溴代1-丁基-3-甲基咪唑或1-丁基-3-甲基咪唑磷酸二丁酯,产物收率明显提高,分别可以达到93.2%和89.4%。产物结构由核磁共振氢谱进行表征。     

甲基橙合成方法的研究

以对氨基苯磺酸、亚硝酸钠和N,N-二甲基苯胺为原料,通过重氮化反应和偶合反应合成了甲基橙,比较了传统法、绿色化法和微量法合成甲基橙的三种方法。考察了反应物用量、反应温度、反应时间、溶液p H值和辅助剂对合成甲基橙的影响,得到了优化合成条件。实验结果表明,微量法合成甲基橙反应过程时间短、产率高,产品纯度好;其中N,N-二甲苯胺用量为0.13m L,反应温度为0~5℃,反应时间为3h,溶液p H值为6,辅助剂为乙醇或乙醚,在此条件下,甲基橙的最高产率可达82.01%。该方法操作简单,原料消耗少,生产成本低,环境污染小,产品产率高。     

3,4-二羟基苯甲酸乙酯合成工艺研究

以4-甲基邻苯二酚为原料,经氧化、酯化两步反应合成产物3,4-二羟基苯甲酸乙酯,并采用IR、1 H NMR和13 C NMR对产物结构进行了表征。通过一系列实验,探讨了催化剂TBAB用量、高锰酸钾用量、反应时间、反应温度对3,4-二羟基苯甲酸产率的影响,以及酯化反应中催化剂TsOH用量、乙醇用量、反应时间和反应温度对3,4-二羟基苯甲酸乙酯产率的影响。在最优合成条件下,3,4-二羟基苯甲酸乙酯的产率可达90.5%。实验证明本合成方法提高了产率,降低了成本,具有较好的工业应用前景。     

1,2-双(N-癸基咪唑鎓)乙烷溴盐的合成研究

以N-癸基咪唑和1,2-二溴乙烷为原料,经季铵化反应合成1,2-双(N-癸基咪唑鎓)乙烷溴盐。通过正交试验,确定1,2-双(N-癸基咪唑鎓)乙烷溴盐较佳合成工艺条件为:反应温度(45±2)℃,原料摩尔比为2.4∶1(N-癸基咪唑∶1,2-二溴乙烷),反应时间10h。利用IR和1H-NMR对产物进行结构表征。