食品中农药残留检测的样品前处理技术

食品中农药残留检测样品检测,能够及时发现存在的问题,加强防范和处置,切实保证源头上食品的安全。文章首先阐述了食品中农药残留检测技术以及样品前处理技术的内涵,然后对目前食品中农药残留检测的样品前处理技术体系进行了分析,最后提出了相关的对策,以供参考。     

农药残留分析前处理技术概述

农药残留给环境和人类健康带来严重危害。随着农药种类的不断增加,农药残留的检测技术也需要不断的更新,检测技术的不断发展,促使样品前处理成为一个重要课题。本文简单介绍了农药残留和农药残留量的影响因素,农药残留分析环节和目的,前处理的步骤、要求,主要介绍了固相萃取、固相微萃取、超临界流体萃取等九种样品前处理技术的原理、优缺点和发展形势。     

食品农药残留检测中样品前处理技术研究进展

在农业生产的过程中,很多时候都会用到农药,将其用于农作物病虫害,以及杂草的防治,使用农药对农作物的增产增收具有重要的意义。但在使用农药的过程中,需要应用正确的方法并合理的使用。因为在使用农药时,经常会出现农药残留,从而对环境产生污染,间接的影响到食品安全。基于此点,首先概述了食品农药检测技术与样品处理前的检测技术。其次,指出了检测食品农药残留的样品前的处理技术,包含固相萃取技术、微波辅助萃取技术、凝胶渗透色谱技术、加速溶剂萃取技术,以及索氏提取技术等。以期对提升检测食品农药残留物的准确性和工作效率,提供一定的帮助。     

测定人参中有机氯农药残留量的样品萃取方法研究

样品中被测物质残留量的萃取方法是分析方法准确可靠的关键环节。本文采用天然的含有有机氯农药残留的人参样品作为研究对象,改变了以往添加农药到样品中的作法;对现行的前处理技术作了实测和比较,并确定了人参中多种有机氯农药残留最新的前处理技术方法——快速溶剂萃取（ASE）。此研究比较贴近自然和实际,有较强的可信性。     

蔬菜中农药残留检测前处理技术的研究进展

蔬菜滥用农药所产生的残留对人类的健康和生命安全构成了直接威胁,而农药残留检测前处理技术是农药残留分析检测的关键步骤。文章综述了6种农药残留前处理技术。     

微型固相萃取-大体积进样-气质联用法快速测定蔬菜中有机磷的农药残留

利用微型固相萃取（SPE）技术进行样品前处理,采用大体积进样结合气相色谱-质谱（GC-MS）技术同时定性和定量,建立了全扫描（Scan）模式下有机磷农药残留的快速分析方法。结果表明,7种有机磷农药的回收率为71%-118%,最小检测限（LODS）在4.0～20.3μg/kg,该方法前处理简单快速,分析成本低,分析时间短,满足蔬菜中多种有机磷农药残留的快速灵敏检测的要求。     

色谱-质谱联用技术的进步与农药多残留分析方法的发展(之二)——从低分辨质谱技术的选择性谈起

本文从低分辨质谱的选择性入手,回顾了色谱-质谱联用技术促进多类农药多残留分析技术的发展过程.质谱技术的进步改变了农药残留分析方法:在明确样品干扰物分子结构的基础上建立了相应的样品前处理方法;用采集分子结构信息的质谱检测器代替了色谱的选择性检测器;选择离子检测技术和串联质谱技术提高了排除干扰物的能力.基于质谱技术,已建立...     

蔬菜上有机磷农药残留及洗涤的影响

采用气相色谱的多残留检测技术对9种蔬菜48份样品中有机磷农药的残留进行分析,给出黄瓜的有机磷添加回收率及残留结果,同时采用不同洗涤处理对黄瓜上氧化乐果残留进行初步探讨,给出不同洗涤条件下黄瓜氧化乐果的去除效果。     

食品中抗生素和农药残留分析:用于LC-MS分析的SPE样品前处理方法

讨论LC-MS分析之前动物组织和蜂蜜中残留物质的样品前处理策略，其中包括ppb级氮霉素、氟喹诺酮类、硝基呋喃代谢产物和其它相关物质的固相提取(SPE)方法。对食品中抗生素和农药残留的LC-MS分析的SPE样品前处理方法进行综述和展望。     

分散固相萃取法在农药残留检测中应用的进展

分散固相萃取法是近年来研发的检测蔬菜、水果中农药残留的提取和净化前处理技术,净化过程无需预淋洗、淋洗、洗脱等繁杂步骤。本文简要介绍分散固相萃取法的特点和优势,提取、净化、内标等方面的研究进展和在不同类型样品中应用的实例,指出了应用中存在的问题以及发展趋势。     

茶叶中农药残留的分析方法研究

本文在论述检测茶叶中农药残留的必要性基础上,系统综述国内外分析茶叶中农药残留的前处理和检测方法的研究进展,对加速溶剂萃取、微波辅助萃取、固相萃取、凝胶渗透色谱固、相微萃取、基质固相分散技术等前处理技术在茶叶农残含量测定方面的应用进行概述,对用气相色谱质谱、高效液相质谱等检测方法测定茶叶农残含量的应用进行介绍和对比,并对茶叶中农残的分析方法的发展趋势进行展望。     

QuEChERS-GPC-GC/MS同时测定鱼肉中9种羟基类兽药残留

采用QuEChERS前处理方法和在线凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱联用法（gel permeation chromatography-gas chromatography-mass spectrometry,GPC-GC/MS）快速测定鱼肉中9种羟基类兽药残留。采用在线凝胶色谱进行在线净化,除去鱼肉中大部分油脂,有效缩短了样品前处理时间,结合选择离子监测采集方式,可减少基质干扰,提高方法的选择性。样品经乙腈提取,分散基质固相萃取方式净化后,使用选择离子监测（SIM）模式检测,外标法定量。经方法学验证,9种羟基类兽药在0.5~20.0 μg/L浓度范围内的线性关系良好,相关系数r大于0.99;样品的平均回收率为63.5%~90.2%,相对标准偏差为3.6%~15.4%,方法检出限为0.3~1.0 μg/kg。将该方法应用于10批实际样品的检测,其中1批样品的氯霉素检测结果呈阳性,含量为6.1 μg/kg。该方法灵敏度高、准确可靠,可用于鱼肉中9种羟基类兽药的定性定量分析。     

超高压液相色谱-串联质谱法快速测定牛肉、牛肾中3种甾类同化激素药物残留量

建立了一种以叔丁基甲醚为提取溶剂,无需固相萃取净化,即可采用超高压液相色谱-串联质谱法快速测定牛肉和牛肾中3种甾类同化激素（群勃龙、睾酮、黄体酮）的方法。结果表明：3种甾类同化激素在0.0~50.0 μg/L浓度范围内的线性关系良好,相关系数大于0.996 7。在1.0、2.0、10.0 μg/kg 3个浓度水平下对牛肉和牛肾基质做添加回收实验,以外标法进行定量,平均回收率为73.6%~82.8%,相对标准偏差小于10%。使用该方法检测实际样品,具有操作简便、回收率高,阳性样品检出准确等优点,适用于大批量样品的快速检测。     

气相色谱法-氮磷检测器检测污水处理厂进出水中有机磷农药残留

采用固相萃取全自动工作仪和Triazine前处理柱对污水处理厂的进、出水样进行前处理,用气相色谱法一氮磷检测器检测污水中测乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷和对硫磷4种有机磷农药残留。研究了在不同铷珠电流值条件下氮磷检测器对4种有机磷农药的响应值。本法对乐果、甲基对硫磷和马拉硫磷的检出限为0．03ng／μL,对硫磷为0．005ng／μL,线性范围均为3-500ng／mL,加标回收率为79％～115％。试验结果证明,可以采用较大直径的毛细管柱进行污水中有机磷农药的测定。     

在线凝胶色谱-串联三重四极杆质谱法测定大豆油中42种农药残留

建立了在线凝胶色谱-串联三重四极杆质谱（GPC-GC-MS/MS）法测定大豆油中的42种农药残留。采用在线凝胶色谱进行在线净化,除去大豆油中大部分油脂,有效缩短样品前处理时间;结合多反应监测（MRM）采集方式,可减少基质干扰,提高方法的选择性。结果表明：在1~50 μg/L浓度范围内,大部分农药的线性相关系数均在0.999以上;方法检出限为0.02~2.59 μg/kg,方法定量限为0.08~8.62 μg/kg;在10、50、300 μg/kg加标浓度下,农药的加标回收率在70.4%~119%之间。以α-666等11种农药为例,比较了GPC-GC-MS/MS法、GPC-GC/MS法、GC-MS/MS法的实验结果,发现采用GPC-GC-MS/MS法的MRM数据采集模式测定大豆油中农药残留具有良好的抗基质干扰能力,可获得最低的方法检出限及最高的回收率。该方法操作简单、灵敏度高、稳定性好,可用于大豆油中农药残留的测定,也适用于复杂基质中痕量农药残留的定性和定量分析。     

顶空－气相色谱法测定废水中残留苯系物的含量

采用顶空－气相色谱法可对废水中残留的苯系物（苯、甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯、苯乙烯,共8种苯系物）进行分析。该方法采用顶空进样器作为样品预处理手段,INNOWAX色谱柱进行分离,氢火焰离子化检测器检测,8种苯系物可以被完全分离,测定相对标准偏差在3.5％以下,样品回收率均高于85％。此种方法测定苯系物残留量,简便、测定重复性好,完全能满足废水中残留苯系物的分析。     

气相色谱-质谱法应用于动物源性食品中毒杀芬残留测定

本文对动物源性食品中毒杀芬残留分析进行了研究,对样品前处理条件进行优化,建立了乙腈匀浆超声提取,弗罗里硅土净化的前处理方法,采用气相色谱-质谱法（GC-MS）选择离子检测毒杀芬。实验结果表明毒杀芬在0.05mg/kg-0.5mg/kg范围内成线性关系,检出限为0.05mg/kg,回收率在60%~120%之间。该方法操作简便、快速,可作为动物源性食品中毒杀芬残留检测的定性及定量方法。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中硝基呋喃代谢物残留

采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)检测了水产品中硝基呋喃代谢物残留。样品经盐酸溶液水解和2-硝基苯甲醛衍生后,用乙酸乙酯萃取、浓缩后,以甲醇、水(20?80)溶液定容,经Acquity BEHC18超高压液相色谱柱分离,用电喷雾电离(ESI)串联四极杆质谱仪以多反应监测扫描模式(MRM)进行检测分析。实验中,对液-质分离条件和样品前处理条件进行了优化。结果表明,4种硝基呋喃代谢物在1.0～10μg/L浓度范围内呈良好线性关系(r≥0.9959),定量限范围为0.1～0.7μg/kg。该方法简便、快速、灵敏,测定结果能满足水产品硝基呋喃代谢物残留的检测要求。