火焰原子吸收光谱法测定芥蓝中钙、镁、铜和铁

火焰原子吸收法测定芥蓝中的钙、镁、铜和铁含量,相对标准偏差为1.45%~2.03%,回收率为96.8%~100.1%。结果表明芥蓝含有丰富的微量元素。     

一种高抗冲、低浮纤长玻纤增强聚丙烯材料

本发明公开了一种高抗冲、低浮纤长玻纤增强聚丙烯材料,由下述重量百分比的组份构成,长玻纤增强聚丙烯母粒10%~80%,高抗冲、低浮纤母粒20%~90%;所述长玻纤增强聚丙烯母粒的构成为:共聚聚丙烯8%~80%,均聚聚丙烯0~80%,玻纤10%~60%,接枝聚丙烯1%~10%,抗氧剂0.1%~2%,加工助剂0.2%~2%;所述高抗     

化学试剂络合对改性活性炭吸附痕量铂、钯的影响

为了更准确地测定土壤中的铂、钯,在体积分数为5%的盐酸介质中,选用不同试剂为络合剂,改性活性炭为吸附剂,电感耦合等离子体质谱法测定土壤中的铂、钯。实验研究表明:经盐酸羟胺改性的活性炭富集,铂、钯的回收率为92.3%~102.4%;8-羟基喹啉为络合剂时,铂的回收率为86.4%~104.9%,钯的回收率为91.7%~100.0%;抗坏血酸为络合剂时,铂的回收率为82.6%~100.9%,钯的回收率为86.2%~98.3%;硫脲为络合剂时,铂的回收率为78.2%~105.1%,钯的回收率为81.9%~95.3%。方法检出限:铂为0.017 ng/mL,钯为0.021 ng/mL。该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,具有良好的测定精密度和准确度,适用于超痕量铂、钯的分析。     

顶空气相色谱法同时测定地表水中的乙醛、丙烯醛

采用顶空气相色谱法测定地表水中乙醛、丙烯醛的含量,优化的顶空条件为:平衡温度80℃,平衡时间20 min,加Na Cl添加量4 g,样品量10 m L。水中乙醛、丙烯醛的最低检出限分别为0.05和0.08 mg/L,乙醛加标回收率为84.8%~109.1%,丙烯醛为79.2%~108.3%;乙醛相对标准偏差为2.4%~8.6%,丙烯醛为5.2%~10.7%。     

电感耦合等离子体发射光谱仪测定工业硝酸中的钴、铈、镧含量

采用ICP等离子体发射光谱仪测定工业硝酸中的钴、铈、镧等元素,快速、准确。该方法加标回收率为94.9%~105.6%,相对标准偏差为1.16%~3.56%,最低检出限达到0.000 594~0.000 987 mg/L。     

高效液相色谱法测定不同配伍比例甘草、威灵仙药对中甘草苷、甘草酸的含量

目的:建立测定不同配伍比例甘草、威灵仙药对中甘草苷、甘草酸的含量的方法,探讨不同配伍比例配伍的药对的合理性。方法:色谱柱Agilent 20RBAX XDB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)流动相为乙腈(B)-0.1%磷酸盐溶液(A),洗脱方式为梯度洗脱,0~10~19~20~24~70~75min,乙腈(B)为:15%~25%~25%~32%~80%~15%,0.1%磷酸盐溶液(A)为:85%~75%~75%~68%~20%~20%~85%。检测波长254 nm,流速为1 m L·min~(-1),柱温为室温,进样量20 L。结果:配伍比例为4∶1时,甘草苷、甘草酸含量分别为:10.67 mg·g~(-1)、30.54 mg·g~(-1)。甘草苷在0.0123~0.04305 mg·m L~(-1)浓度内呈良好线性关系,回归方程Y=509.31X-0.237,R2=0.9998;甘草酸在0.03684~0.12897 mg·m L~(-1)浓度范围呈良好线性关系回归方程Y=493X+0.6841,R2=0.9982。甘草苷、甘草酸平均回收率分别为97.50%,97.10%。结论:最佳的配伍比例为4∶1。     

ICP-OES法测定食品添加剂磷酸中铬、铜、镍、铅、锰、镉、钛

建立了电感耦合等离子体发射光谱法测定食品添加剂磷酸中铬、铜、镍、铅、锰、镉、钛的方法。主要考察了分析线选择、仪器工作条件选择、校准曲线及检出限、精密度、加标回收率等指标。研究结果显示,该法精密度为0.32%~2.51%,加标回收率为95.8%~102.0%,测定结果与原子吸收光谱法测定结果基本一致,满足实验分析要求。     

气相色谱法测定抗氧剂中对甲酚、2,4酚、264的含量

研究了抗氧剂264的烷基化产物的气相色谱分析,对不同类型的色谱柱进行了筛选,全面考察色谱分析的各种条件及影响因素,建立了OV-1毛细管柱分离,以内标法定量的分析法,结果准确,对甲酚回收率为99.1%~103%,2,4酚回收率为98.5%~100%,264回收率为97.2%~99.5%。     

离子色谱法测定醋酸中氯离子、硫酸盐、亚硫酸盐的含量

确立离子色谱法同时检测醋酸中氯离子、亚硫酸盐、硫酸盐含量的样品处理方法和检测条件。用Ion Pac AS19-HC型色谱柱为分离柱和9mmol/L的氢氧化钾淋洗液为流动相,电导检测器进行分析。结果表明,Cl-、SO32-、SO42-在2~10 ug/m L浓度范围内线性良好(其相关系数分别为0.9978、0.9993、0.9964),样品中Cl-、SO32-、SO42-的加标回收率分别为99.2%~99.8%、97.6%~98.6%、100.1%~100.9%,检出限分别为0.005、0.05、0.01 mg/kg。     

便携式GC-MS法快速测定空气中甲硫醇、甲硫醚

通过优化便携式气质联机检测参数和样品采集质量控制,利用Survey模式监测,内标标准曲线法定量分析,建立了空气中甲硫醚、甲硫醇快速测定方法。应用便携式GC-MS测定空气中甲硫醇,加标回收率范围为75.5%~110.7%,RSD为7.46%~11.6%;甲硫醚的加标回收率范围为87.6%~110.4%,RSD为3.27~6.59%。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱技术测定螺旋藻中铁、锌、镁、钙、钾、钠、铜、锰等微量元素

用微波消解技术对螺旋藻试样进行预处理,针对样品高蛋白特性,优化较佳的微波消解条件与参数,建立了用微波消解-石墨炉原子吸收法测定螺旋藻中铁、锌、镁、钙、钾、钠、铜、锰等微量元素的测定方法。该方法可减少样品预处理过程的损失,具有准确、快捷、方便的特点,回收率达96．4％-101．2％;RSD为0．8%-2．5％。     

高炉烟尘真空还原过程中铅锌钾氯的挥发特性

炼铁过程中会产出大量富集铅、锌、氯、钾等元素的烟尘,这些元素的存在对烟尘中铁的循环利用有不利影响,对其分离是实现高炉烟尘高效循环利用的首要条件。本工作对高炉烟尘进行了TG-DSC综合热分析,对铅、锌、氯、钾元素的水溶特性及其在真空还原过程中的挥发特性以及还原渣中铁的物相进行了研究。结果表明,烟尘在744及963℃有明显的吸热峰,说明在此温度下有较强烈的反应发生。根据烟尘中铅、锌、氯、钾的水溶特性,定性判断四种元素在烟尘中的主要存在形式为ZnCl2, KCl, ZnO, ZnFe2O4, PbO。真空还原可有效提取高炉烟尘中的铅、锌、钾、氯等元素,在炉内压力10 Pa、1100℃保温30 min条件下,烟尘中的铅、锌、钾、氯的挥发率分别为99.90%, 99.76%, 98.31%, 99.70%;烟尘中氯的存在形式主要为ZnCl2和KCl,氯在400~600℃时主要以ZnCl2形式挥发,600℃以上以KCl形式挥发;烟尘中锌除了以ZnCl2挥发以外,在高温阶段为ZnO和ZnO?Fe2O3被还原为金属锌而挥发;钾的挥发以KCl为主,铅的挥发是PbO被烟尘中的碳还原为金属铅蒸气而挥发。高炉烟尘中铁主要为Fe2O3,通过真空还原在895℃保温30 min,Fe2O3被还原为Fe3O4, FeO和Fe,在1075℃保温30 min时Fe2O3基本转变为结晶度较好的Fe。     

Determination of Potassium in Glass with the Hydrogen Flame Photometer

Use of the hydrogen flame attachment and the Beckman Model DU spectrophotometer to determine potassium in soda-lime and boro-silicate glasses in the order of 0.01 to 2.5% K₂O is described. Data are presented showing the effect of varying concentrations of sodium, calcium, magnesium, barium, zinc, aluminum, and iron on the potassium flame emission. The potassium emission is relatively free from interference effects except from zinc and large amounts of barium. The method is rapid, precise, and accurate to 2% of the K₂O present in the sample.     

酸性滚镀锌工艺的维护

研究了铁杂质对酸性滚镀锌镀液的影响和处理方法。向镀液中加入双氧水0.05mL/L,pH值在4.5～5.3范围内,铁杂质的质量浓度降低10.2～17.3mg/L,且在pH值较低的条件下,处理铁杂质的效果较好。制定了宽温酸性滚镀锌工艺:氯化锌45～55g/L,氯化钾200～230g/L,硼酸30～35g/L,401主光剂1mL/L,401辅光剂30mL/L,pH值4.5～5.5,5.5～6.5V,15～45℃,40～120min。     

ICP -AES 法测定罗汉果中多种微量元素

罗汉果中含有丰富的营养物质,分析其中的微量元素的含量,对于指导人们的健康饮食具有十分重要的意义。本文研究了用微波消解-ICP-AES对罗汉果中Cu、 Zn、 Fe、 Mn、 Na、 Ca 6种元素进行测定的方法。优化了ICP-AES的工作参数,考察了消解液的种类及用量对测定结果的影响,选择消解液为 HNO3：HClO4＝10：3（φ）。六种元素的检出限在0.005～0.021μg/mL之间,相对标准偏差（ RSD）均小于8％,回收率为95.7％～103.4％。该方法用于罗汉果中微量元素的测定,结果令人满意。     

电感耦合等离子体发射光谱法同时测定电子级磷酸中14种杂质元素

磷酸样品直接稀释20倍后,用光谱纯试剂磷酸进行基体匹配,用电感耦合等离子体发射光谱法测定溶液中待测元素特征谱线的强度.建立电感耦合等离子体发射光谱法同时测定电子级磷酸中的钙、钾、镁、铁、锌、铅、砷、铬、铜、锰、钠、铝、钴、锑的方法.研究结果显示.该法测定精度高,各元素的相对标准偏差(RSD,n=11)均<2.0%,加标...     

悬浮液进样-火焰原子吸收光谱法测定茶叶及中草药中的微量元素

将悬浮液进样技术应用于火焰原子吸收光谱法,成功地测定了茶叶（茉莉花茶,湘青茶）及中草药（当归,种芎,川乌）中的钾、钙、镁、锰、铜、铁、锌。本方法测定结果与灰化法一致,ｔ检验表明两方法之间无显著性差异。方法简便、快速、准确。     

蜂蜜中金属元素含量的测定

采用了火焰原子吸收分光光度法测定东北蜂蜜和槐花蜂蜜中金属元素钾、钠、镁、钙、锌、铁、铜、锰.样品预处理采用湿法消解与干法灰化两种方法进行对比.测定结果为东北蜂蜜湿法消解:80.58、5.24、2.90、7.29、0.52(mg/100 g);干法灰化:69.66、5.09、2.11、3.94、0.43(mg/100g).槐花蜂蜜湿法消解:22.01、8.03、2.12、8.05、0.12(mg/100 g);干法灰化:16.32、3.55、0.71、3.05、0.06(mg/100g),其余元素低于检出限未检出.回收率:90%~112%,RSD:1%~4%.     

含钴废渣硫酸化焙砂浸出液中钴、铁、锰分离研究

对某锌厂含钴废渣硫酸化焙砂浸出液进行了钴与铁、锰分离工艺研究。研究表明 ,焙砂用水浸出时延长时间为 3.5h,可使大量铁以黄铁矾的形式除去 ,再控制溶液 p H3～ 3.5,温度 1 0 0°C,时间 1 h的条件下 ,采用针铁矿法除铁 ,铁的去除率可达 99.5% ,然后控制溶液 p H4～ 4.5,温度1 0 0°C,用 1 0 % ( NH4 ) 2 S2 O8溶液氧化 Mn2 + 为沉淀而除去 ,锰的去除率为 99.8% ,同时还可氧化Fe2 +达到深度除铁的目的 ,铁的总去除率达 99.9%。在此过程中 ,钴的损失率仅为 2 .5% ,取得了令人满意的结果     

铁闪锌矿加压浸出动力学

以人工合成的高纯度铁闪锌矿为对象,研究了其加压浸出动力学. 在初始硫酸浓度为0.77 mol/L、液固比100 mL:10 g、搅拌转速550 r/min条件下,在0.1~0.5 MPa和388~418 K范围内考察了氧分压和浸出温度对锌、铁浸出速率的影响. 结果表明,388 K时浸出60 min,随氧分压由0.1 MPa升高至0.5 MPa,锌浸出率由35.69%增大至89.80%;氧分压为0.3 MPa时浸出30 min,随浸出温度由398 K升高至418 K,锌浸出率由44.00%增大至85.93%. 此外,在锌浸出达到平衡及铁明显水解沉淀前,锌、铁浸出率与浸出时间呈直线关系,锌、铁浸出速率随氧分压和浸出温度升高而增大,锌的浸出速率始终高于铁. 铁闪锌矿氧压酸浸反应的表观活化能为44.0 kJ/mol,锌浸出遵循界面化学反应控制的未反应核收缩模型. 经研究证实,人工合成矿的浸出实验结果与实际精矿的浸出实验结果一致.