2,2-双[4-(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)苯基]砜及其聚酰亚胺的合成与性能研究

2-氯-5-硝基三氟甲苯与4,4’-二羟基二苯砜经亲核取代反应得到2,2-双[4-(4-硝基-2-三氟甲基苯氧基)苯基]砜(Ⅰ),然后在Pd/C和水合肼作用下发生还原反应得到2,2-双[4-(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)苯基]砜(Ⅱ)。该二胺单体Ⅱ分别与均苯四甲酸二酐(PMDA)、3,3’,4,4’-联苯四酸二酐(BPDA)、3,3,’4,4’-二苯醚四酸二酐(ODPA)和3,3’,4,4’-二苯甲酮四酸二酐(BTDA)进行低温缩聚反应得到聚酰胺酸,经热酰亚胺化制备出4种砜基取代含氟聚酰亚胺(PI)薄膜。结果表明,这些PI薄膜均具有良好的光学透明性和溶解性,其中ODPA基PI薄膜的光学透明性最好,450 nm处的透光率达到85.4%。     

双胺芴基共聚酰亚胺的合成与性能研究

采用9,9-双(4-氨基苯基)芴(BAF)和4,4’-二氨基二苯醚(ODA)为二胺单体,分别与4,4’-二苯醚四酸二酐(ODPA)、3,3’,4,4’-二苯甲酮四酸二酐(BTDA)、六氟二酐(6FDA)、均苯四甲酸酐(PMDA)、3,3’,4,4’-联苯四酸二酐(BPDA)和1,2,3,4-环丁烷四甲酸二酐(CBDA)合成得到共聚聚酰胺酸(PAA)溶液,再通过化学亚胺化得到共聚聚酰亚胺(CPI)。采用FTIR、XRD、DSC和溶解性测试对CPI的结构和性能进行了表征。结果表明:这些共聚聚酰亚胺均表现为无定型结构。刚性大体积芴基和柔性醚键的同时引入使得双胺芴基共聚聚酰亚胺具有良好的溶解性,可溶解于DMAc、NMP等非质子强极性溶剂,且玻璃化转变温度均超过300℃。     

聚硫醚酰亚胺树脂及其薄膜的研制

利用4,4′-双(4-氨基苯氧基)二苯硫醚(DADPSE)单体与3,3′,4,4′-二苯醚四羧酸二酐(ODPA)单体进行聚合反应制得了粘稠状的聚硫醚酰胺酸(DADPSE/ODPA-PAA)溶液,经涂膜热亚胺化得到聚硫醚酰亚胺(DADPSE/ODPA-PI)薄膜,并对溶液的粘度以及薄膜的电性能、力学性能、红外光谱、紫外-可见光透光率进行了研究,结果表明:制备的聚酰亚胺薄膜具有优良的绝缘性能和力学性能,且透明性较好。     

新型含氟二胺及可溶性聚酰亚胺的合成与性能

采用硝基取代反应,制备了一种新型含氟二胺,4,4′-双(3-氨基-5-三氟甲基苯氧基)-3,3,′5,5′-四甲基联苯(TFMDA)。以TFMDA为二胺单体,与芳香族二酐2,3,3,′4′-联苯四甲酸二酐(a-BPDA)通过高温一步法制备了一种新型聚酰亚胺PI-F。研究结果表明,PI-F在N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)、N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)、环戊酮以及四氢呋喃等有机溶剂中具有优良的溶解性能。PI-F薄膜具有优良的耐热稳定性,氮气中的起始热分解温度为474℃。此外,PI-F薄膜在可见光范围内具有优良的透明性,450 nm处的透光率超过80%。     

3,3′-二甲基-4,4′-二氨基二环己基甲烷型聚酰亚胺薄膜的制备与性能表征

将3,3′-二甲基-4,4′-二氨基二环己基甲烷(DMDC)、4,4′-二氨基二苯醚(ODA)与3,3′,4,4′-四羧基二苯醚二酐(ODPA)进行反应得到聚酰胺酸溶液,通过改变二胺单体的配比,采用热亚胺化法制备了系列聚酰亚胺薄膜,在保证聚酰亚胺薄膜常规的优势性能前提下,改善聚酰亚胺的颜色、可加工性能和溶解性,并对其进行表征与性能分析。结果表明:该聚酰亚胺薄膜的光学性能、力学性能良好;脂肪族柔性单体DMDC的引入降低了聚酰亚胺的玻璃化转变温度Tg,提高了薄膜在DMAc、DMF、NMP、CHCl_3溶剂中的溶解性,扩大了聚酰亚胺在光电领域的应用范围。     

新型脂环-芳香族聚酰亚胺薄膜的制备及其性能研究

2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷(NJXBAPP)、3,3'-二甲基-4,4’-二氨基二环己基甲烷(DMDC)与2,2-双[4-(3,4-二羧基苯氧基)苯基]丙烷二酐(BPADA)在强极性非质子有机溶剂中进行聚合反应,得到了粘稠状的聚酰胺酸(NJXBAPP-DMDC-BPADA/PAA)溶液,涂膜,热亚胺化,获得了相应的聚酰亚胺(NJXBAPP-DMDC-BPADA/PI)薄膜。利用差示扫描量热计(DSC)、傅立叶转换红外光谱仪(FT-IR)、紫外-可见分光光度计等仪器,对其性能进行了研究。结果表明:该薄膜具有良好的疏水性、热稳定性和力学性能,较宽的光谱范围内具有良好的透明性,吸水率为3.12%。     

2,7-双(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基) 萘及其聚酰亚胺的合成与性能研究

2-氯-5-硝基三氟甲苯与2,7-二羟基萘经亲核取代反应得到2,7-双(4-硝基-2-三氟甲基苯氧基)萘(Ⅰ),然后在Pd/C和水合肼作用下发生还原反应得到2,7-双(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)萘(Ⅱ).该二胺单体分别与均苯四甲酸二酐(PMDA)、3,3’,4,4’-联苯四酸二酐(BPDA)、3,3’,4,4’-二...     

重复单元结构对聚酰亚胺薄膜力学和介电性能的影响

以两种不同二胺、二酐单体为原料,通过两步法制备了4种聚酰亚胺薄膜,研究了不同重复单元结构对聚酰亚胺薄膜性能的影响。结果表明:相比含二苯酮基的聚酰亚胺薄膜,含三氟甲基的聚酰亚胺薄膜具有更低的介电常数,同时保持较高的拉伸强度。其中由4,4′-二氨基-2,2′-双三氟甲基联苯(TFMB)与4,4′-联苯醚二酐(ODPA)聚合得到的聚酰亚胺薄膜介电常数最低,热分解温度高于550℃,拉伸强度为81.9 MPa,综合性能良好。     

BAPP-2TF型聚酰亚胺薄膜的制备与性能研究

以2,2-双[4-（2-三氟甲基-4-氨基苯氧基）苯基]丙烷（BAPP-2TF）单体为二胺原料,与二苯醚四羧酸二酐（ODPA）、二苯甲酮四甲酸二酐（BTDA）、联苯四羧酸二酐（BPDA）、双酚A二酐（BPADA）二酐单体聚合、亚胺化得到4种聚酰亚胺薄膜,并进行研究分析。结果表明,BAPP-2TF系列薄膜具有良好的疏水性、耐热性、光学透明性和优良的力学性能。     

亚胺化途径对聚酰亚胺薄膜性能的影响

以3,3′,4,4′-联苯四羧酸二酐(BPDA)和4,4′-二氨基-2,2′-双三氟甲基苯(TFMB)为原料制备聚酰胺酸,再分别采用热亚胺化法和化学亚胺化法制备聚酰亚胺(PI),最后铺膜形成聚酰亚胺薄膜,并对其性能进行表征。结果表明:化学亚胺化制得的薄膜具有更优异的力学性能、更好的可溶性以及在可见光范围内拥有更高的透光率,但相比热亚胺化制备的薄膜,其亚胺化程度和起始分解温度较低,介电常数较大。     

马来酰亚胺侧基聚酰亚胺薄膜的制备与性能研究

利用2,2-双[4-(2,4-二氨基苯氧基)苯基]丙烷(BDAPPP)单体、马来酸酐(MA)、4,4’-二氨基二苯醚( 44ODA)及3,3’,4,4’-四羧酸联苯二酐(BPDA)合成制得马来酰胺酸侧基的聚酰胺酸树脂(MPAA)溶液,经涂膜,热亚胺化,得到坚韧透明的马来酰亚胺侧基聚酰亚胺薄膜(MPI),并对其性能进行研...     

硫醚型聚酰亚胺薄膜的制备与性能研究

采用3种异构硫醚二酐(TDPA)和二胺单体2,2′-二(三氟甲基)-4,4′-二氨基联苯(TFDB)进行缩聚反应制备聚酰亚胺树脂,然后制得相应的聚酰亚胺薄膜,并对其热性能、力学性能、光学性能进行了对比研究。结果表明:3,4′-TDPA和4,4′-TDPA制备的聚酰亚胺薄膜都具有较高的玻璃化转变温度和良好的可见光透过率。     

含氟共聚聚酰亚胺的合成与性能研究

以1,4-双(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)苯(6FAPB)为含氟二胺单体,均苯四甲酸二酐(PMDA)和1,2,3,4-环丁烷四酸二酐(CBDA)为二酐单体,经低温溶液缩聚反应得到聚酰胺酸,再经热酰亚胺化处理制备出含氟共聚聚酰亚胺(CPI)薄膜。采用红外(IR)、紫外(UV-Vis)、溶解性测试等对CPI进行结构与性能表征,考察两种二酐单体的不同物质的量之比对共聚聚酰亚胺光学性能和溶解性的影响。结果表明:随着脂环二酐CBDA摩尔配比的增加,CPI薄膜在410 nm处的光透过率逐渐增加,薄膜颜色逐渐变浅,溶解性有所改善。     

含羧基聚酰亚胺薄膜的制备与性能研究

以3,5-二氨基苯甲酸(35DABA)、4,4’-二氨基二苯醚(44ODA)和3,3’,4,4’-四甲酸联苯二酐(BPDA)为原料,在强极性非质子有机溶剂中进行聚合反应,制得了高粘度含羧基聚酰胺酸(CPAA)溶液,经涂膜、热亚胺化,得到了坚韧透明的含羧基聚酰亚胺(CPI)薄膜,并对其性能进行了研究.结果表明:CPI薄膜...     

一种含砜基聚酰亚胺在两层挠性覆铜板中的应用

将一种含砜基芳香杂环二胺(DAMI)分别与均苯四酸二酐(PMDA)、3,3’,4,4’-联苯四酸二酐(BPDA)、3,3’,4,4’-二苯酮四酸二酐(BTDA)合成聚酰胺酸,经过热亚胺化制得聚酰亚胺,并将其应用于两层挠性覆铜板。对聚酰亚胺进行热学和力学性能测试,对两层挠性覆铜板进行剥离强度测试。结果表明:合成的聚酰亚胺的拉伸强度均大于90 MPa,玻璃化转变温度均在230℃以上;制备的两层挠性覆铜板剥离强度良好,聚酰亚胺与铜箔之间接触良好。     

ODPA/ODA/BAHPP含羟基共聚聚酰亚胺的合成与性能研究

以双酚A为原料,采用先硝化再还原的方法合成出2,2-双(3-氨基-4-羟基苯基)丙烷(BAHPP)。以BAHPP和4,4′-二氨基二苯醚(ODA)为二胺单体,3,3′,4,4′-二苯醚四酸二酐(ODPA)为二酐单体,经低温溶液缩聚反应得到一系列共聚聚酰胺酸,再经热酰亚胺化程序升温制备出一系列含羟基的共聚聚酰亚胺(CPI)薄膜。采用核磁共振波谱仪(NMR)、红外光谱(IR)、紫外-可见分光光度计(UV-Vis)、示差扫描量热仪(DSC)、热重分析(TGA)等对CPI进行结构与性能表征,考察两种二胺单体的摩尔分数对共聚聚酰亚胺光学性能、力学性能、热性能和溶解性的影响。结果表明:随着ODA摩尔分数的增加,CPI薄膜在500 nm处的光透过率逐渐增加,薄膜颜色逐渐变浅。随着BAHPP摩尔分数的增加,CPI的玻璃化转变温度(T_g)、拉伸强度和拉伸模量增加,但热稳定性降低。所有CPI在有机溶剂中均表现出较好的耐化学药品性。     

基于BAPP-DDS-BTDA的聚酰亚胺的合成与表征

用3,3′,4,4′-二苯酮四酸二酐(BTDA)作为二酐,2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷(BAPP)和4,4′-二氨基二苯砜(DDS)作为二胺,以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,合成了3种聚酰亚胺。先用BAPP和/或DDS同BTDA反应生成一系列聚酰胺酸(PAA),然后将得到的PAA用热或者化学亚胺化制备相应的聚酰亚胺。用FT-IR、1H-NMR、粘度测试、溶解性测试和TGA对聚合物的结构和性能进行了表征。结果表明,FT-I R测试在1 780cm-1、1 720cm-1和725cm-1左右出现了聚酰亚胺的特征吸收峰,它们有很好的热稳定性,在氮气气氛中,10%失重温度为529.5～580.3℃,800℃残余百分率为57.31%～66.57%。     

新型无色透明聚酰亚胺薄膜的制备与性能研究

以4,4′-二氨基二苯醚(ODA)与9,9-双(3-氟-4-氨基苯基)芴(FFDA)作为二胺,以环丁烷四甲酸二酐(CBDA)作为二酐,通过热酰亚胺化法制备了综合性能优异的聚酰亚胺薄膜(PI 5/5),并对其性能进行了测试。结果表明:PI 5/5表现出良好的溶解性能和优异的光学性能。室温下PI 5/5可溶于N-甲基吡咯烷酮(NMP)、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)、二甲基亚砜(DMSO)等强极性溶剂,且在四氢呋喃(THF)等弱极性溶剂中也具有良好的溶解性;PI 5/5在450 nm处的透光率达到92%,其紫外截止波长低至287 nm。同时,PI 5/5具有优异的热稳定性和力学性能。     

新型聚酰亚胺薄膜的制备及其性能研究

将3,3'-二氨基-4,4'-二羟基联苯(DADHBP)、2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷(BAPOPP)、3,3',4,4'-四羧酸二苯醚二酐(ODPA)进行缩聚反应,得到聚酰胺酸前驱体,通过热环化制得聚酰亚胺薄膜,并对其性能进行了研究。结果表明,该新型聚酰亚胺薄膜具有良好的紫外线吸收能力和良好的疏水性,且骨架结构中刚性结构摩尔比越大,玻璃化转变温度越高,耐热性越好。     

基于异构硫醚二酐与三苯双醚二酐的热塑性共聚聚酰亚胺合成与性能研究

以二苯硫醚二酐(TDPA)3种异构体的混合物(m-TDPA)和3,3',4,4'-三苯双醚四甲酸二酐(HQDPA)为二酐单体,4,4'-二氨基二苯醚(ODA)为二胺单体,邻苯二甲酸酐(PA)为封端剂,采用不同二酐比例通过一步法聚合制备了一系列热塑性聚硫醚酰亚胺共聚物,粘度控制在0.42~0.43 dL/g,并对其热性能、溶解性、熔体性能、力学性能进行分析。结果表明：制备的共聚物耐热性良好,玻璃化转变温度(Tg)为230~246℃,5%热分解温度在516~539℃,力学性能优异,在N-甲基吡咯烷酮(NMP)、N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)和氯仿等极性溶剂中有良好的溶解性。引入HQDPA进行共聚可以提高共聚物的热稳定性和耐溶剂性,显著降低熔体粘度,共聚物具有良好的熔体流动性和熔体稳定性。