从洗油中分离和精制β-甲基萘的新工艺

采用二次精馏-结晶法和精馏-共沸精馏法研究了从洗油中分离精制β-甲基萘.结果表明:1) 仅通过普通二次精馏的方法或二次精馏-冷却结晶的方法很难从洗油中分离出较高纯度的β-甲基萘;2) 利用适当的共沸剂,采用精馏-共沸精馏的方法,可以从洗油中分离精制出较高纯度的β-甲基萘;3) 提出的精馏-共沸精馏法,具有工艺简单、产物纯度高、没有污染、共沸剂可以循环使用和成本低等特点.     

洗油中分离和精制β-甲基萘的工艺优化

分析洗油中分离和精制β-甲基萘工艺现状及存在问题,针对亟待解决的问题提出相应方案,总结试验效果。     

β-甲基萘生产的研究与试验

对β-甲基萘生产进行了研究和试验,采用共沸精馏可以生产出含量大于95%的β-甲基萘产品,同时还可以生产出α-甲基萘产品。提高了企业的经济效益,增加了产品品种。     

2-甲基萘从洗油中分离提纯的研究

介绍了一种从含2-甲基萘量较低的洗油中分离、提纯2-甲基萘的有效方法。所得2-甲基萘经气相色谱分析其纯度可达99．5％,回收率在79．8％以上,此方法具有工艺简单、产物纯度高、污染低、共沸剂可以重复利用和成本低等特点。     

共沸剂对碳酸二甲酯-甲醇分离效率的影响

采用正庚烷、正己烷、环己烷、1,2-二氯乙烷、四氯化碳和苯等共沸剂,较系统地考察了共沸剂及回流比对碳酸二甲酯(DMC)-甲醇共沸物共沸精馏分离效果的影响。结果表明,采用共沸精馏法可以高效分离DMCCH₃OH共沸物,调控回流比以及共沸剂可以有效改变分离后釜液中组分的组成。在相同共沸剂下,当回流比为7∶1和8∶1时DMC-CH3OH共沸物的分离效果较好。在相同回流比7∶1下,采用不同共沸剂共沸精馏DMC-CH₃OH混合物得到DMC质量分数顺序为:1,2-二氯乙烷>四氯化碳>环己烷>苯>正己烷>正庚烷。     

共沸剂对碳酸二甲酯-甲醇共沸物分离效率的影响

采用正庚烷、正己烷、环己烷、1,2-二氯乙烷、四氯化碳和苯等共沸剂，较系统地考察了共沸剂及回流比对碳酸二甲酯（DMC）-甲醇（CH3OH）共沸物共沸精馏分离效果的影响。结果表明，采用共沸精馏法可以高效分离DMC-CH3OH共沸物，通过调控回流比以及共沸剂可以有效改变分离后釜液中组分的组成。采用相同共沸剂下，当回流比为7∶1和8∶1时DMC-CH3OH共沸物的分离效果较好。相同回流比7∶1下，采用不同共沸剂共沸精馏DMC-CH3OH混合物得到DMC的质量分数和收率顺序为：1,2-二氯乙烷＞四氯化碳＞环己烷＞苯＞正己烷＞正庚烷。     

共沸精馏中共沸剂的选择

1前言在化工生产中，生产原料、中间产品和最终产品都需要采用适当的分离方法而达到一定的纯度，而最常用和最有效的分离方法是“精馏”。然而当被分离物系组分间的相对挥发度接近于1或等于1时，采用普通精馏方法分离这样的物系，在经济上是不合理的，在技术上也是不可能的。因此需采用某些特殊精馏方法，如共沸精馏方法来实现分离的目的。所谓共沸精馆分离方法是向待分离系统中加入一个新组分，而加入的新组分和被分离物系中一个或几．八分形成最低共沸物，并从塔顶蒸出，所加入的新组分Ji‘1共沸刑或挟带剂．在共沸精馏过程中，共沸剂选…     

气相色谱法测定洗油中甲基萘的含量

建立了洗油中甲基萘含量的毛细管气相色谱测定方法。该法以甲苯为溶剂,采用HP-5毛细管柱分离,氢火焰离子化检测器检测,外标法对甲基萘中1-甲基萘和2-甲基萘定量分析。该方法分离效果好,具有很好的准确度和精密度,整个试样分析时间不超过15 min,样品的回收率在97.7%～101.0%。     

从洗油中提取2-甲基萘的方法

介绍了2-甲基萘的各种用途、市场需求以及国内生产情况,综述了从洗油中提取2-甲基萘的各种方法和技术,指出了目前2-甲基萘提取过程中存在的有关问题,并提出了解决这些问题的建议。     

恒沸蒸馏法提纯β-甲基萘

以单乙醇胺为共沸剂从煤焦油馏分和石油催化重整油中分离、提纯β-甲基萘;前者β-甲基萘纯度达94％,后者β-甲基萘含量为87％～93.4％。     

煤焦油洗油中苊的分离提纯研究

在通过精馏和重结晶从洗油中提取苊的研究基础上,提出了分离精制苊的精馏—共沸精馏—重结晶工艺。结果表明:在改进后的工艺路线中,通过共沸精馏对精馏收集到的苊馏分进一步富集,克服了因精馏获得苊馏分中苊含量低而多次重结晶造成苊回收率偏低的问题,提高了苊的回收率,且得到的苊纯度高达99.6%。     

共沸精馏法对苯酚-水混合物的分离

在双酚A生产中，缩合反应产生的水和过量的苯酚形成大量苯酚-水混合物。脱除混合物中的水和回收苯酚供缩合反应循环使用，是双酚A生产工艺中非常重要的单元操作。由于苯酚和水能形成共沸物，因此不能用普通精馏方法将它们分离。如果在苯酚-水物系中加入一种共沸剂甲苯，使甲苯与水形成更易分离的甲苯-水共沸物，用共沸精馏法即可实现苯酚-水混合物的分离。分离后的水可以直接送到生化装置进行处理，苯酚回收供反应系统循环使用。     

分离共沸混合物

在传统的精馏方法达到极限的场合，渗透汽化膜技术将取而代之，膜分离技术使有机溶剂中分离水，甲醇和乙醇变得非常容易。     

从甲基萘馏份中提取精β-甲基萘和精α-甲基萘

介绍了采用间歇蒸馏、结晶、离心分离和酸洗等过程，从甲基萘馏份中提取精β—甲基萘和精α—甲基萘的生产方法、工艺条件、所用设备、产品质量标准与收率数据。评述了该工艺的优缺点，并提出了改进措施。     

β-甲基萘生产工艺的改进

通过对洗油加工装置物料的分析和工艺的优化,提出了生产β-甲基萘的合理物料和新的工艺流程。该方法不仅工艺流程短,产品产率高,而且能耗低。经济效益好。     

焦油洗油中甲基萘,苊的提取及应用

介绍了我国焦油的开发现状,重点对从洗油中提取甲基萘,苊的各种工艺路线进行了对比,分析了各自的技术特点,指出了甲基萘及苊的应用范围,并分析了其市场需求及发展前景。     

四丁基溴化铵催化氧化β-甲基萘的研究

利用溴酸钾在冰醋酸溶剂下氧化β-甲基萘制备β-甲基萘醌。考察了催化剂种类、反应温度、反应时间、氧化剂与原料的摩尔比等因素对目标产物收率的影响,从而获得了较优的反应条件:相转移催化剂为四丁基溴化铵,反应温度80℃,反应时间5h,氧化剂与原料的摩尔比2.5∶1。在以上较优条件下,β-甲基萘转化率为81.46%,β-甲基萘醌的选择率59.07%。     

甲醇-碳酸二甲酯二元共沸物的分离

分别用共沸精馏法和萃取精馏法对甲醇一碳酸二甲酯（DMC）二元共沸体系进行了分离，通过正交实验分别得到了最佳分离工艺条件。实验结果表明，共沸精馏法的最佳分离工艺条件：共沸剂正己烷用量为总质量（共沸剂＋甲醇）的76％，回流比控制在3：1，馏出速率为6mL／min；萃取精馏法的分离最佳工艺条件：以糠醛为萃取剂，回流比控制在3：1，萃取剂滴加速率为3mL／min，萃取剂配比为4：1。并分别从装置和纯度方面对两种方法进行比较，结果表明萃取精馏法占优。     

从洗油中分离喹啉的新方法

以洗油为原料,通过精馏-共沸精馏法,研究了喹啉的分离精制。首先精馏洗油,切取不同温度段的馏分,然后分别与共沸剂乙二醇进行共沸精馏试验;在共沸精馏中,通过改变馏分与共沸剂的质量比和回流比,考察了不同条件对喹啉纯度的影响。结果表明:①精馏洗油切取喹啉馏分的较佳条件为:回流比为10∶1,切取温度范围为220~230℃;②共沸精馏的较佳条件为:回流比为10∶1,喹啉馏分与共沸剂的质量比为1∶2.4,切取温度范围为188.4~188.8℃,喹啉的纯度可达98.5%。该方法具有操作简单、步骤少、纯度高、无污染的特点。     

WO3/HMS催化氧化β-甲基萘合成β-甲基萘醌研究

在冰醋酸中(HAc),以(NH4)2WO4为钨源制备的WO3/HMS分子筛为催化剂,过氧化氢(H2O2)为氧化剂,考察了β-甲基萘(β-MN)合成β-甲基萘醌(β-MNQ)的多相催化反应中反应温度、反应时间、WO3的负载量、催化剂用量以及氧化剂用量等因素对反应的影响.试验结果表明,WO3/HMS催化剂催化β-MN氧化合...