溶剂法合成四氯苯酐工艺的改进

在溶剂法基础上,以苯酐为原料,复合碘作催化剂,产品直接结晶分离的方法合成四氯邻苯二甲酸酐。改进后的工艺反应温度低,反应时间短,后处理简单,溶剂和催化剂可回收使用,确定了最佳合成工艺条件,反应时间12h,反应温度70－120℃,催化剂用量为苯酐质量的1％,溶剂氯磺酸用量为苯酐质量的5．5倍。上述条件下,产品四氯苯酐的纯度达99％,收率为98％。     

1,2,3,4-丁烷四羧酸二酐的合成工艺研究

以顺丁烯二酸酐和1,3-丁二烯为原料,通过Diels-Alder反应合成四氢苯酐,再经臭氧化、水解、双氧水氧化反应合成1,2,3,4-丁烷四羧酸(BTCA),最后脱水关环合成目标产物1,2,3,4-丁烷四羧酸二酐。考察了BTCA合成工艺中臭氧化反应的反应温度、溶剂种类及用量和双氧水氧化反应的反应温度及双氧水用量对反应的影响。确定了最优工艺为:臭氧化反应温度为5℃,乙酸做溶剂,m(乙酸)∶m(四氢苯酐)=4∶1,双氧水氧化温度90℃,n(H_2O_2)∶n(四氢苯酐)=1.2∶1,在此条件下,产品的总收率可达76.5%。     

无汞1—氯蒽醌的实验室合成

报导了以高纯度３－氯苯酐为原料,采用无汞催化剂实验合成１－氯蒽醌的新工艺,并用正交试验法确定了１－氯蒽醌的较佳合成条件。     

环氧琥珀酸的合成工艺条件探讨

以马来酐为原料,钨酸钠为催化剂,双氧水为氧化剂,合成了环氧琥珀酸,并对其进行了红外、~(13)C核磁表征。考察了实验中影响环氧琥珀酸收率的主要因素,如反应时间、反应温度、催化剂用量及氢氧化钠用量。综合考虑产品成本等因素,得到合成环氧琥珀酸的最佳工艺条件:反应时间约1 h,反应温度 60℃左右,催化剂用量约为马来酐物质的量的1％,氢氧化钠与马来酐物质的量比约为2:1。在上述条件下,环氧琥珀酸的收率可达 96.8％。     

对氯苯甲醛氧化合成对氯苯甲酸的研究

在醋酸溶液中,以对氯苯甲醛、溴酸钾为原料合成对氯苯甲酸,考察了反应温度、反应时间、原料物质的量比、溶剂用量对合成反应的影响,确定了最佳工艺条件:反应温度为90～95℃,反应时间为120 min,n(对氯苯甲醛)∶n(溴酸钾)=1∶0.40,溶剂用量为35 mL(对氯苯甲醛为0.1 mol).在最佳工艺条件下,对氯苯甲酸...     

无汞1一氯蒽醌的实验室合成

报导了以高纯度３一氯苯酐为原料,采用无汞催化剂实验室合成１一氯蒽醌的新工艺,并用正交试验法确定了１一氯蒽醌的较佳合成条件。     

对氯苯丙酮的合成研究

在催化剂存在下,以对氯苯甲酸和丙酸为原料合成对氯苯丙酮,考察了缩合反应温度、反应时间、原料配比和催化剂用量等条件对合成反应的影响,确定了最佳操作条件:缩合反应温度140℃,缩合反应时间8h,脱羧反应温度280℃,脱羧反应时间1.5h,n(丙酸)∶n(对氯苯甲酸)=0.45∶0.1,催化剂用量为2g(对氯苯甲酸用量为0.1 mol时).在此条件下,对氯苯丙酮的收率可达到85.68％以上,产品纯度达到99.0％以上.     

由间氯苯甲酸与丙酸合成间氯苯基丙酮的研究

在铁粉和二氧化锰催化下,以间氯苯甲酸、丙酸为原料合成了间氯苯基丙酮。分别研究了缩合反应和脱羧反应的影响因素,确定了间氯苯基丙酮的最佳合成条件为：缩合反应温度140℃,反应时间3.5h;脱羧反应温度为280℃,反应时间0.5 h;n(丙酸)：n(间氯苯甲酸)=4：1;铁粉用量为总物料质量的4.14%,二氧化锰用量为总物料质量的2.07%。间氯苯基丙酮收率可达70.0%以上,纯度w(间氯苯基丙酮)=99.5%。     

2,3,4,5-四氟苯甲酸的合成及工艺优化

以四氯苯酐为原料,经酰亚胺化,氟化,水解,脱羧四步反应合成四氟苯甲酸。研究了相转移催化剂对酰胺化反应、氟化反应的影响。结果表明,酰亚胺化反应中通过使用分水器,控制溶剂用量,同时使用相转移催化剂,缩短了反应时间,收率达98.8%。氟化反应中采用冠醚做催化剂,喷雾干燥氟化钾做氟化剂,收率达到91.4%。经过改进,反应总时间由56h缩短至11h,反应总收率由47.3%提高到70.7%。     

硅钨杂多酸催化合成戊二酸二正戊酯

以正戊醇和从二羟酸中分离出的戊二酸酐为原料,以硅钨杂多酸为催化剂进行酯化反应,合成戊二酸二正戊酯。考察醇酐比、反应温度、反应时间、催化剂用量、带水剂对酯化反应的影响,确定合成戊二酸二正戊酯的工艺条件：醇酐摩尔比2．5：1、反应温度140℃、反应时间90min、催化剂用量为体系总量的0．22％、甲苯10mL,酯化率达96％。     

季铵盐催化合成丙酸丁酯

以季铵盐为催化剂,以丙酸酐与丁醇为原料,制备丙酸丁酯。考察了醇酐摩尔比、反应时间和温度、相转移催化剂的种类及用量对合成丙酸丁酯的影响。确定了合成丙酸丁酯的最佳条件：醇酐摩尔比1：1．2,反应时间40min,反应温度20－30℃,季铵盐与丙酸酐摩尔比0．04：1。     

苯氨基甲酸丙二醇酯的合成研究

介绍了碳酸酯法合成苯氨基甲酸丙二醇酯（PPC）产品的方法。考察了催化剂品种、催化剂用量、原料碳酸丙烯酯与苯胺的摩尔比、反应温度及反应时间对产品收率的影响。结果表明,选择硝酸铅为催化剂,在催化剂用量占反应物总量2％,原料碳酸丙烯酯与苯胺摩尔比6：1,反应温度140℃及反应时间6h条件下,产品收率达45．6％。采用红外光谱和核磁共振波谱对合成产品进行了结构表征,结果表明,产品结构与理论结构相符。     

八乙酸蔗糖酯的合成研究

以不同的碱性钠盐为催化剂对八乙酸蔗糖酯进行了合成 ,并研究了不同物料比、反应温度、反应时间、催化剂用量对产品收率的影响 ,得到最佳反应条件 :糖酐比 1 :1 0 .5 ,反应温度1 34℃ ,反应时间 1h ,催化剂用量 2 % ,产率可达 93.8%。     

合成醋酐和醋酸甲酯的化学平衡计算

用热力学的方法研究了醋酐合成中的几个重要反应。计算了反应温度对各反应的化学平衡常数的影响及反应温度、原料配比、压力对平衡转化率和平衡组成的影响。     

邻苯二甲酸单十四醇酯及钠盐的制备

以环己烷为溶剂，合成了邻苯二甲酸单十四醇酯，并对反应时间、催化剂及用量、原料配比诸因素进行了考察。最后制得了单酯钠盐。合成单酯的最佳条件是：醇酐摩尔比为1：2，回流温度约80℃，反应时间5h，催化剂用量约为醇量的1．2％。该合成产品提纯方法合理，颜色洁白纯正。     

碱金属醋酸盐催化合成高线型聚苯硫醚

以结晶硫化钠和对二氯苯为原料,采用碱金属醋酸盐催化剂合成高线型聚苯硫醚(PPS)树脂,考察了碱金属醋酸盐催化剂用量、反应温度和反应时间对PPS产品进行表征对PPS产品的熔体流动速率(MFR)的影响。通过FTIR、拉曼光谱分析、DSC、TG和DTG等表征方法对PPS产品进行表征,并对PPS产品的力学性能、介电性能和阻燃性能进行分析。实验结果表明,在反应温度267℃、分段反应时间为预聚合60 min、二段聚合180 min、催化剂与硫化钠摩尔比为0.48时,产品的MFR较低,达到了纺丝级PPS产品质量指标。表征结果显示,合成的产品具有PPS链段特征,结构均一,有氯封端的大分子存在,无双硫键存在,相对分子质量高、分布较窄,产品较纯,具有良好的力学性能、绝缘性能和阻燃性能,多项性能指标均高于行业参考标准。     

DL-对羟基苯甘氨酸的合成研究

以乙醛酸、苯酚、氨基磺酸为原料,3-乙基苄基氯化铵为相转移催化剂,一步法合成了DL-对羟基苯甘氨酸.实验发现,晶体乙醛酸是适宜的合成原料.考察了原料配比、反应温度、催化剂用量、反应时间对产品收率的影响 ,确定了较佳反应条件为:n(乙醛酸):n(苯酚):n(氨基磺酸)=1:1.3:1. 3,反应温度70 ℃,催化剂用量0.444 g,反应时间8 h.在该反应条件下 ,单程收率达70%以上,母液回收套用后总收率达75%以上.经高效液相色谱法测得产品纯度为99.1%,对产品结构进行了红外光谱表征.     

中间体N-亚苄基苯胺的合成研究

以苯甲醛、苯胺为原料,直接合成N-亚苄基苯胺。分别研究了反应温度、反应时间、原料配比、乙醇含量及用量等条件对合成反应的影响,确定了最佳工艺条件。该方法合成N-亚苄基苯胺的最佳工艺条件是：反应温度55℃,反应时间1h,苯甲醛与苯胺的摩尔比1：1．10,乙醇在乙醇-水混合溶剂中的含量70％,溶剂用量50mL。N-亚苄基苯胺产品的收率97．38％,产品纯度98．5％。     

硅钨杂多酸催化合成戊二酸二异戊酯

用硅钨杂多酸为催化剂 ,以从二羧酸中分离出的戊二酸酐和异戊醇为原料合成了戊二酸二异戊酯。考察了反应温度、反应时间、醇酐摩尔比、催化剂用量等反应条件对酯化反应的影响 ,确定了合成戊二酸二异戊酯的工艺条件 ,给出了戊二酸二异戊酯的红外光谱和性能指标。     

顺,反,顺-1,2,3,4-环丁烷四甲酸二酐的合成

以碳酸二乙酯为溶剂,顺丁烯二酸酐为原料,在紫外光的照射下进行[2+2]环加成反应,制备得到顺,反,顺-1,2,3,4-环丁烷四甲酸二酐,并通过IR和1 H NMR对其结构进行了确证。实验结果表明,较佳反应条件是:顺丁烯二酸酐浓度为9%,高压汞灯照射,反应时间4h,反应温度6℃,产品顺,反,顺-1,2,3,4-环丁烷四甲酸二酐的产率为82.6%,纯度可达99.2%。