氢氧化镁阻燃剂的表面改性及其在聚丙烯中的应用

采用不同改性剂对氢氧化镁进行表面改性处理，通过实验发现采用4％的硬脂酸钠处理后的氢氧化镁阻燃剂在聚丙烯体系中分散均匀，当氢氧化镁在聚丙烯体系中的添加量达65％时，达到了理想的阻燃效果。     

纳米级改性氢氧化镁的制备方法

本发明提出的一种纳米级改性氢氧化镁的制备方法,旨在提供一种产率高,工艺过程短,生产过程无污染,粒径分布窄,能够一步完成超细化与表面改性的超细氢氧化镁的制备方法。本发明通过下述技术方案予以实现:将粒径为2~45μm的氢氧化镁粉体、表面改性剂和溶剂按质量比为1 000∶(1~80)∶(1 000~5 000)混合、搅拌打浆,然后,将上述浆料通过研     

氢氧化镁阻燃剂的制备工艺研究

介绍了氢氧化镁阻燃剂的国内外研究现状和氢氧化镁的制备工艺。以氢氧化镁的粒度作为考察指标,采用液相沉淀法研究了氢氧化镁制备时的反应时间、反应温度、MgCl2的初始浓度和溶剂等对氢氧化镁粒度的影响,得到最优工艺条件:反应时间90 min,反应温度80℃,MgCl2的初始浓度0.5 mol/L,溶剂为V(水)∶V(乙醇)=1∶1,阻燃型氢氧化镁的平均粒度约为100 nm。     

油酸二乙醇酰胺硼酸酯湿法改性水镁石阻燃剂的研究

以油酸二乙醇酰胺硼酸酯为改性剂对水镁石进行了湿法表面改性,考察了改性剂用量、反应时间、温度和液固比对水镁石改性活化指数的影响,结果表明在改性剂用量5％、反应时间70 min、改性温度75℃和液固比4.5∶1的条件下,硼酸酯改性水镁石的活化指数达到98.87％.对改性后的水镁石进行了IR、SEM、XRD、粒度分布和TG-DTG等表征,结果表明改性前后水镁石的形貌、晶体结构、颗粒大小、热行为没有发生明显变化.将改性后的水镁石作为阻燃剂添加到乙烯-醋酸乙烯酯共聚物(EVA)中,随着阻燃剂添加量增加,断裂伸长率和拉伸强度均呈下降趋势,但阻燃效果逐渐加强,塑料表面的燃烧物结焦成炭量增多,阻燃效果明显.     

咪唑啉季铵盐的合成及其缓蚀性能评价

以油酸与二乙烯三胺合成咪唑啉中间体,用亚磷酸二甲酯将咪唑啉中间体季铵化为水溶性季铵盐缓蚀剂。结果表明,咪唑啉季铵盐的最佳合成条件为:咪唑啉中间体与磷酸二甲酯摩尔比为1∶0.8,季铵化温度90℃,季铵化反应时间5 h,溶剂为异丙醇。40×10-6亚磷酸二甲酯改性合成的季铵盐缓蚀剂在1mol/L的HCl溶液中的缓蚀率高达98.3%。     

氢氧化镁晶须制备表征及改性研究

以碱式硫酸镁晶须(MHSH)和氢氧化钠为原料通过水热合成法制备出氢氧化镁晶须。实验确定了制备氢氧化镁晶须的适宜条件:n(碱式硫酸镁晶须)∶n(氢氧化钠)=1∶2,反应温度为200℃,反应时间为3 h,碱式硫酸镁晶须料浆质量分数为4%,氢氧化钠浓度为0.3 mol/L。对氢氧化镁晶须进行扫描电镜、X射线衍射及热分析得出,制备的氢氧化镁晶须为扇状,直径为1～2μm,长度为100～200μm,长径比为100～200。利用硅烷KH-550、硬脂酸、十二烷基苯磺酸钠、硬脂酸钠、油酸钾等表面改性剂对氢氧化镁晶须进行表面改性。结果表明:用油酸钾作表面改性剂,在氢氧化镁晶须料浆质量分数为5%、改性时间为30 min、改性温度为90℃、油酸钾用量为5%(质量分数)条件下可获得较好的改性效果,改性后晶须的活化指数达到99.48%。     

阻燃用氢氧化镁的复合改性研究

十二烷基硫酸钠/硬脂酸钠/聚乙二醇6000复配改性剂对氢氧化镁进行改性研究。通过改性前后氢氧化镁的吸油值及其在液体石蜡中的吸光度等性能来评价改性效果,采用红外谱图研究了表面改性分子与氢氧化镁表面的作用机理。实验结果表明,在改性剂的用量为5%,配料比为1∶2∶1,改性温度为70℃,改性时间为60 min条件下制备的产品性能最好,红外光谱显示表面改性剂分子在氢氧化镁表面发生化学吸附键合。     

1,2-二苯肼的合成工艺改进

研究了硝基苯在强碱性介质中用锌粉还原制备 1 ,2 -二苯肼的反应。探讨了锌粉用量、溶剂的醇水体积比、溶剂总量对反应的影响。最佳反应条件为 :当硝基苯的用量为 0 .2 5 mol时 ,硝基苯与锌粉的摩尔比为 1∶ 5 ;溶剂的醇水体积比为 1∶ 1 .5 ,溶剂总量为 3 2 m L,反应时间为 1 .5 h,产率为 90 %。与文献[5] 比较 ,溶剂总量减少约 2 0 m L ,反应时间缩短 1 0 h以上 ,产率提高了 9个百分点     

有机碱协同SnCl_2·2H_2O催化葡萄糖转化制备乳酸甲酯

以SnCl_2·2H_2O为催化剂,对比13种不同有机碱在催化葡萄糖醇解制备乳酸甲酯过程中的助催化作用,包括1-甲基咪唑、咪唑、1-乙烯基咪唑、三苯基膦、苯胺、邻菲罗啉、喹啉、2,6-二甲基吡啶、4,4-联吡啶、吡啶、4-甲基吡啶、2,6-二溴吡啶、2-溴吡啶等有机碱,考察反应时间、反应温度、有机碱与SnCl_2物质的量比的影响。结果表明,以2-溴吡啶为助催化剂,且与SnCl_2物质的量比为1∶1时,在220℃、2 MPa的氮气气氛反应6 h,乳酸甲酯收率最高,为44.6%。     

疏水改性氧化钙催化制备生物柴油的研究

以溴化苄作为改性剂,采用化学键合方法对市售氧化钙进行表面改性,考察改性氧化钙固体碱催化菜籽油-甲醇酯交换反应制备生物柴油的性能,并在此基础上对该催化体系的耐水性进行考察。通过对反应体系中醇/油摩尔比、催化剂用量和反应时间进行优化,最终得出在醇/油摩尔比为15∶1,催化剂用量为5%以及表面改性剂溴化苄用量为0.2%时,表面改性氧化钙上生物柴油产率在反应3h即可达到99.8%,而未改性氧化钙为催化剂时在相同反应条件下生物柴油产率仅为35.3%。     

季戊四醇磷酸蜜胺盐膨胀型阻燃剂的合成和应用

本文采用磷酸、季戊四醇和三聚氰胺为原料,乙二醇为介质在一定条件下合成无卤膨胀型阻燃剂季戊四醇磷酸蜜胺盐,并对产物进行了差热、热失重及红外分析;根据该阻燃剂的膨胀度、剩炭率的测定结果,确定最佳合成条件为：n（磷酸）：n（季戊四醇）：n（三聚氰胺）=3：1：1．5～2;中间产物磷酸季戊四醇酯的合成温度120℃,合成时间2h;最终产物磷酸蜜铵盐合成温度100℃,时间4h。将该阻燃剂和高密度聚乙烯以不同比例共混,测定复合材料的力学性能、加工性能和燃烧性能。结果表明：以m（阻燃剂）：m（聚乙烯）=15：85混合,可使复合材料有良好的机械加工性能和理想的阻燃效果。     

以轻烧氧化镁制备六角片状氢氧化镁的研究

以盐湖产不同粒径轻烧氧化镁为原料,通过水化水热法制备六角片状氢氧化镁。考察了不同的反应温度、反应时间、搅拌速度和固液比对氧化镁水化率、制得氢氧化镁形貌、粒径的影响。采用X射线衍射仪、扫描电子显微镜、激光粒度仪等对所制得的氢氧化镁颗粒的物相、形貌和粒度进行了分析,同时把不同原料所得氢氧化镁用在聚乙烯（PE）中检测其阻燃性能。结果表明通过控制反应温度、反应时间、搅拌速度和固液比,氧化镁原粉的水化率可以达到95%,氧化镁细磨粉的水化率可达到100%,得到的氢氧化镁均呈现六角片状,但粒径尺寸存在差异。用在PE中,细粒径的氢氧化镁分散性更好,阻燃效果更明显。     

复合型改性无机阻燃剂在PVC中的应用

文章介绍了阻燃剂的阻燃作用及其分类,并综述了各种常用阻燃剂的阻燃机理。研究了稀土改性氢氧化镁(Mg(OH)2)、氢氧化铝(Al(OH)3)、三氧化二锑(Sb2O3)、硼酸锌(2ZnO·3B2O3·3.5H2O(ZB))、改性红磷为主的复合阻燃体系对糊状PVC阻燃性能的影响。通过氧指数测定仪对样品的氧指数测定,根据单因素分析寻找出复合无机阻燃剂的最佳配方。     

煅烧白云石粉制备微纳米级圆片状氢氧化镁

以白云石为原料,通过氨法制备出高纯度（99.30%）圆片状的阻燃型微纳米级氢氧化镁。探究了反应温度、通氨速率、氨镁物质的量比对氢氧化镁分散性和形貌的影响,确定最佳工艺条件：反应温度为80 ℃、通氨速率为150 mL/min、氨镁物质的量比为23∶1。用扫描电镜、透射电子显微镜、X射线衍射仪、激光粒度分析仪、热重分析仪和白度仪表征产品的形貌、结构、粒度及稳定性。结果表明制得的圆片状微纳米级氢氧化镁的分散性好、晶型完整、粒度均匀,D₅₀为2.493 μm、D₉₀为6.132 μm、直径约为5.7 μm、厚度约为0.7 μm、长厚比约为8∶1。稳定性好、灼烧失量为31.03%、白度为97.4,高于工业氢氧化镁行业标准。     

左磷右胺盐制备磷霉素钠工艺的优化研究

以左旋磷霉素右旋苯乙胺盐为原料与氢氧化钠反应制备磷霉素钠（FS）,考察了反应温度、投料时间、保温时间、氢氧化钠浓度、原料配比等因素对磷霉素钠收率的影响,并优化了磷霉素钠的析晶条件。确定适宜的合成工艺条件为：反应温度37～38℃、投料时间20min、保温时间60min、氢氧化钠浓度5mol·L^-1、左磷右胺盐与氢氧化钠摩尔比1：1．7,在此条件下．磷霉素钠的收率达85．4％。用无水乙醇在60℃、磷霉素钠投料量与乙醇用量比为1：4（mol：L）的条件下可析出晶型良好的磷霉素钠结晶粉末。     

片层状镁铝复合阻燃剂的制备工艺研究

通过共沉淀法合成了片层状镁铝复合阻燃剂,采用正交试验研究了反应温度、反应时间、镁离子起始浓度对层间距及生长机制的影响。结果表明,反应温度为85 ℃,反应时间为1 h,镁离子起始浓度为1.5 mol/L时,得到层间距d（003）达到0.797 89 nm的层状镁铝复合阻燃剂。同时采用透射电镜（TEM）、热重-差热分析（TG-DTA）对最优化产品进行表征。结果显示,产品为片状卷曲结构,分散性好,热分解温度高。     

磷酸三苯酯/碱式硫酸镁晶须阻燃PP的研究

用磷酸三苯酯(TPP)与碱式硫酸镁晶须(WS-1)复配制备无卤阻燃聚丙烯(PP)材料.研究了TPP与WS-I的质量比及其总用量对PP阻燃性能、力学性能的影响,并通过扫描电镜(SEM)对阻燃PP进行了表征.结果表明,TPP与WS-1复配对PP具有较好的协同阻燃作用,在TPP与WS-1的质量比为2:3、总质量分数为13%时,可获得具有较好阻燃性能和力学性能的阻燃PP.     

氢氧化镁纳米棒的制备和表征

以碱式氯化镁纳米棒为前驱物,采用沉淀转化法制备出直径100～200nm,长约6μm的氢氧化镁单晶纳米棒。通过X-射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和选区电子衍射(SAED)对产物进行表征与检测,研究了溶剂、沉淀转化剂类型、氢氧化钠溶液初始浓度、反应物物质的量比、反应温度及反应时间等制备工艺参数对产物形貌的影响,获得的最佳制备工艺条件为:溶剂为乙醇,沉淀转化剂为氢氧化钠,氢氧化钠溶液初始浓度为2mol/L,氢氧化钠与碱式氯化镁的物质的量比为2:1,反应温度为60℃,反应时间为1h。     

双三羟甲基丙烷磷酸酯盐织物抗静电剂的合成工艺研究

以三氯氧磷（PO）和双三羟甲基丙烷（DTMP）以及氢氧化钾为原料,合成了织物抗静电整理剂双三羟甲基丙烷双磷酸酯钾盐。主要考察了原料配比、反应温度及反应时间对反应过程的影响,确定了最佳反应条件：n（PO）：n（DTMP）=4：1,反应温度为70℃,反应时间为5h,收率为95．04％。     

阻燃剂赛克三硅酸二溴丙酯的合成及应用研究

以三（2-羟乙基）异氰尿酸酯（赛克）、四氯化硅与2,3-二溴丙醇为原料,合成阻燃剂赛克三硅酸二溴丙酯。探讨了溶剂、反应温度与物质的量之比对产物收率的影响,优化的工艺条件：四氯化硅、2,3-二溴丙醇、赛克与2,3-二溴丙醇的量之比为3∶3∶1∶6.7。四氯化硅先与2,3-二溴丙醇在45℃反应2 h,再加入赛克于90℃反应11 h,最后滴入2,3-二溴丙醇保温90℃反应8 h;产物收率为93.3%。通过FTIR、^1H NMR、差热分析及极限氧指数等表征产物的结构及性能;应用实验表明该产物阻燃效能高,适合作聚氯乙烯（PVC）等材料的阻燃剂。在较佳用量下PVC材料的极限氧指数为25%,具有良好的阻燃性、成炭防滴落性能。