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采用5-乙酰氧基-1,2-二甲基吲哚-3-羧酸乙酯和溴素为原料,于四氯化碳中,在过氧化苯甲酰催化下,合成6-溴-2-溴甲基-5-羟基-1-甲基吲哚-3-羧酸乙酯,HPLC进行跟踪检测。采用正交设计研究确定了最佳合成工艺参数为:物料比1为n(5-乙酰氧基-1,2-二甲基吲哚-3-羧酸乙酯)∶n(四氯化碳)=1∶18.3,物料比2为n(5-乙酰氧基-1,2-二甲基吲哚-3-羧酸乙酯)∶n(溴素)=1∶2.84,反应时间5 h,反应温度45℃。在最佳条件下收率为84.6%,纯度为98%以上,达到了优化的目的。 相似文献
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1-甲基-2-溴甲基-5-乙酰氧基-6-溴-1H-吲哚-3-羧酸乙酯 总被引:2,自引:0,他引:2
1-甲基-2-溴甲基-5-乙酰氧基-6-溴-1H-吲哚-3-羧酸乙酯为合成抗病毒药物——阿比朵尔的关键中间体,以甲胺、乙酰乙酸乙酯为起始原料,经缩合反应、Nenitzescu反应、酰化反应和溴化反应合成1-甲基-2-溴甲基-5-乙酰氧基-6-溴-1H-吲哚-3-羧酸乙酯,产率为34.8%,纯度98%,产物结构经质谱、1HNMR、红外光谱确证。讨论了溶剂、反应温度以及投料量等因素对反应的影响,选择了适宜的反应条件。 相似文献
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本文报道一类N-桥环衍生物(化合物4a~6)的合成方法。以4-溴-2-(溴甲基)苯甲醛(1)为原料,分别和两种胺(甲胺、苄胺)反应,得到两种二烯中间体:5-溴-2-甲基-2H-异吲哚(2a)和2-苄基-5-溴-2H-异吲哚(2b),苯炔前体化合物[5-(甲氧羰基)-2-(三甲基硅)苯基](苯基)碘鎓三氟甲烷磺酸盐(3)再分别与两种二烯中间体(2a)和(2b)反应得到7-溴-11-甲基-9,10-二氢-9,10-环亚胺蒽-2-甲酸甲酯(4a)和7-溴-11-苄基-9,10-二氢-9,10-环亚胺蒽-2-甲酸甲酯(4b),其中,化合物(4b)脱除苄基得到7-溴-9,10-二氢-9,10-环亚胺蒽-2-甲酸甲酯(5),化合物(5)与乙酰氯发生N-酰基化反应得到7-溴-11-乙酰基-9,10-二氢-9,10-环亚胺蒽-2-甲酸甲酯(6)。中间体及产物结构经1H NMR和LC-MS表征。同时以(4a)的合成为模型,考察反应条件对该Diels-Alder反应收率的影响,确定最佳反应条件为:物料摩尔比n(2a)∶n(TBAF)∶n(3)=2.0∶2.0∶1;反应溶剂为二氯甲烷;反应温度为0℃;反应时... 相似文献
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d,l-2-乙酰氨基-3-(3'-吲哚)丙酸的制备和拆分研究 总被引:1,自引:0,他引:1
以3-吲哚基-甲基-乙酰氨基丙二酸二乙酯为原料,经选择性水解制备d,l-2-乙酰氨基-3-(3'-吲哚)丙酸,最佳反应条件是:反应温度70~80℃,反应时间为6h,物料3-吲哚基-甲基-乙酰氨基丙二酸二乙酯与氢氧化钠的摩尔比为1:2.5,产率可达到84.4% 研究了利用对硝基苯基-2-氨基-1,3-丙二醇为拆分剂对d,l-2-乙酰氨基-3-(3'-吲哚)丙酸进行拆分,d-2-乙酰氨基-3-(3'-吲哚)丙酸的拆分纯度为98%。 相似文献
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以6-氯烟酸(Ⅰ)为原料,在N-甲基吗啉的催化下,与氯甲酸乙酯反应成酸酐活化羧基,再与干肼缩合,合成6-氯烟酸酰肼,考察了物料配比、反应温度、反应时间对收率的影响。结果表明,合成6-氯烟酸酰肼的最佳工艺条件为:n(Ⅰ)∶n(氯甲酸乙酯)∶n(N-甲基吗啉)∶n(肼)=1∶1.2∶1.5∶5,反应温度为-5℃,两步反应的反应时间均为2 h,收率可达83%。 相似文献
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以8-羟基喹啉为原料,在酸性条件下与水合氯醛发生缩合反应得到5-(α-羟基-β-三氯)-8-羟基喹啉(Ⅰ),联产8-羟基喹啉-5-磺酸(Ⅱ).(Ⅰ)在碱性条件下水解生成8-羟基喹啉-5-甲醛(Ⅲ),产物经熔点仪、元素分析仪、液-质联用仪、红外光谱仪及核磁共振氢谱等进行表征.探讨了反应温度、反应时间、原料比、溶剂及溶剂的重复性等因素对实验的影响.确定产物(Ⅰ)的最佳反应条件为:n(8-羟基喹啉)∶n(水合氯醛)∶n(硫酸)=1∶1.2∶4.6,反应温度为80℃,反应时间为12 h,产物收率为55%;产物(Ⅲ)的最佳反应条件为∶n(Ⅰ)∶n(KOH)=1∶5.1,回流反应7h,收率为21%. 相似文献
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研究了以双季戊四醇和丙烯酸为原料合成双季戊四醇六丙烯酸酯的方法,考察了催化剂、阻聚剂、脱色剂、溶剂的种类及其用量、酸醇比、反应时间等因素对合成的影响,得到的最佳反应条件为:3.0g固体超强酸SA,1.2g阻聚剂YD,1.2g脱色剂TSJ-1,130mL苯,n(丙烯酸):n(双季戊四醇)=7.8:1,反应时间5h,双季戊四醇六丙烯酸酯收率达85.7%,色度80APHA。 相似文献
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研究了以聚乙二醇(PEG-400)作为相转移催化剂,由邻苯二酚(C6H6O2)与溴乙烷(C2H5Br)为主要原料合成邻乙氧基苯酚(C8H10O2)工艺。以邻乙氧基苯酚的收率为考察指标,考察了反应温度、反应时间、原料物质的量比和催化剂用量(以邻苯二酚的质量为计算依据)等对反应收率的影响,通过正交实验以及单因素实验,建立PEG相转移催化条件下合成邻乙氧基苯酚的适宜工艺条件即:n(C6H6O2)∶n(NaOH)∶n(C2H5Br)=1∶1.2∶1.2,反应温度为68℃,反应时间为6 h,催化剂用量为2%;该反应条件下,产品邻乙氧基苯酚收率65%。以PEG-400为相转移催化剂合成邻乙氧基苯酚的方法工艺成本低、污染小、操作简单易行,适应于工业化生产。 相似文献
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介绍了以混合二元酸、甲醇为原料,采用阳离子交换树脂NKC-9为催化剂,经预酯化和连续酯化制备混酸二甲酯,结果表明:当m(NKC-9催化剂)∶m(混合二元酸)=8%时,混合二元酸预酯化转化率大于70%.其连续酯化后转化率及总转化率分别大于90%和97%.最佳反应条件为:预酯化∶m(催化剂)∶m(混合二元酸)=8%,n(甲醇)∶n(混合二元酸)=2.5∶1,反应温度80~85℃,反应时间3 h;连续酯化∶液体空速0.37~1.47 h1,n(甲醇)∶n(预酯化产物)>25.14. 相似文献