湿法消解与微波消解ICP-OES测定聚酯中的钛和锑含量

采用湿法消解与微波消解聚酯(PET)切片,配制了钛和锑混合标准溶液,并对比了湿法消解和微波消解电感耦合等离子体(ICP-OES)检测钛和锑含量的方法。结果显示：钛和锑元素的标准曲线相关系数均在0.999 9以上;湿法消解钛和锑元素的检出限分别是0.104μg/mL和1.499μg/mL,加标回收率在95.50%～110.92%范围内,相对标准偏差在0.430%～1.272%之间;微波消解钛和锑元素的检出限分别是24.585μg/mL和13.260μg/mL,加标回收率在87.02%～113.09%范围内,相对标准偏差在1.758%～1.859%之间。试验表明湿法消解体系的准确度和精密度高于微波消解体系,湿法消解更适于钛和锑含量的微量分析。     

不同消解方法对原子荧光法测定环境空气中锑的影响

采用电热板消解和水浴消解两种不同预处理方法，通过原子荧光光谱仪测定环境空气中的锑含量。在优化仪器达到最佳状态后，经电热板消解法与水浴消解法预处理后，得出该方法的检出限分别为0.51μg/L和0.49μg/L；对实际样品平行测定6次，计算得出两种预处理方法的RSD分别为3.38%和2.42%；水浴消解法测定加标回收率测试结果优于电热板消解法，经t检验结果可知两种预处理方式均满足实验要求。水浴消解法具有更低的检出限，稳定性佳，样品损失少，试剂使用量小，操作便捷，更适用于日常大批量分析样品的要求。     

ICP-OES测定印制电路板中的氯和溴

采用电热板消解前处理,电感耦合等离子体发射光谱法测定了印制电路板中的氯和溴。Cl和Br的方法检出限分别为0.096μg/mL和0.057μg/mL,相对标准偏差（n=6）分别为3.32%和1.20%,平均回收率则为101.5%和101.6%。该方法简便可靠,可应用于印制电路板中氯和溴的快速测定。     

微波消解-原子荧光光谱法检测水产品中的微量汞

以硫脲作为掩蔽剂,低浓度硼氢化钾为还原剂,建立了微波消解-氢化物原子荧光光谱法检测水产品中微量汞含量的方法。本方法线性范围为0.00~4.00μg/L,相关系数r2=0.999 6;检出限为0.021 9μg/L;相对标准偏差为0.89%~2.64%;回收率为91.3%~101.5%。此方法检出限低,灵敏度高,操作简便快捷,准确度高,线性范围宽,能够达到检测水产品中微量汞的要求,可广泛用于水产品中微量汞含量的检测。     

微波消解—原子荧光光谱法同时测定龟苓膏粉中的砷和汞

建立了微波消解原子荧光光谱法同时测定龟苓膏粉中砷和汞含量的方法。优化了检测条件,砷和汞的回收率分别为95.0～99.2%和99.0～104.2%,砷和汞的检出限分别为0.067μg/L和0.013μg/L。该检测方法简便、快捷、灵敏,可同时检测龟苓膏粉中砷和汞。     

原子荧光光谱法同时测定农产品产地土壤中砷、汞

农产品产地土壤经王水水浴直接消解,硫脲和抗坏血酸作为还原剂,采用氢化物发生原子荧光光谱法双道同时测定砷、汞元素。结果表明,砷、汞元素校正曲线相关系数分别为0.9997和0.9999。方法检出限砷0.010μg/g,汞0.002μg/g。加标回收率砷为97.7%~101.4%,汞为97.3%~99.2%。     

原子荧光法测定大米粉中砷和汞的方法研究

建立了AFS-830型原子荧光光度计同时测定大米粉中痕量砷、汞的方法,用电热板加热,硝酸-硫酸混合酸一次消解大米粉,用5%的盐酸作载流,20 g/L硼氢化钾和5 g/L氢氧化钾作还原剂进行测定。结果表明:砷、汞的标准溶液浓度在0~10μg/L、0~1.0μg/L范围内线性良好,相关系数分别为0.9998、0.9999;砷和汞的检出限分别为0.046μg/L、0.005μg/L,相对标准偏差RSD(n=6)分别为2.89%~4.21%、2.95%~4.27%,砷和汞的样品加标回收率分别为91.3%~104.4%、93.9%~98.5%。该法快捷简单,检出限低、准确度高、精密度高和重现性良好,能够满足大米粉中砷、汞的测定要求。     

氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定尿中砷和碲的方法研究

目的:建立同时检测尿中砷和碲的原子荧光光谱法。方法:尿样经硝酸-盐酸湿法消解后采用原子荧光光谱法同时测定其中砷和碲含量。结果:As在0.1～20μg/L时线性关系良好,检出限为0.1μg/L,加标回收率在87.6%～93.6%之间;Te的线性范围为0.2～10μg/L,检出限为0.2μg/L,加标回收率在81.3%～97.5%之间。相对标准偏差分别为2.4%和4.3%。结论:该方法简单、准确、有效,可应用于大批量尿中砷和碲的同时检测。     

智能消解土壤残余硅渣对重金属含量分析的影响

为满足环境土壤污染调查,建立适合大量土壤样品处理测试方法。通过智能消解法与完全消解法对样品及残余硅渣消解,火焰原子吸收光谱法测试铜、锌含量作对比分析。结果表明:铜、锌智能消解测量值0.1177μg/g、0.2953μg/g加入残余硅渣测量平均值0.0055μg/g、0.1503μg/g与完全消解测量值0.1294μg/g、0.4947μg/g基本吻合,选用区域代表样品残余硅渣测量平均值做智能消解测量值的校正值,可消除残余硅渣对智能消解测试土壤铜、锌含量的影响。此方法 Cu、Zn的检出限为0.00973μg/m L、0.00395μg/m L;RSD%为:0.96%~2.49%、0.37%~0.56%;回收率为:99.4%~100.3%、99.3%~101.7%。该方法稳定性较好,消解体系适用玻璃消解管,适合较大数量土壤样品的前处理。     

微波消解——原子荧光光谱法同时测定有机-无机复混肥料中砷和汞的含量

采用微波消解样品预处理技术和原子荧光光谱法同时测定有机-无机复混肥料中的砷和汞,确定微波消解样品的条件,优化仪器的最佳工作参数。砷和汞的含量分别在0~20μg/L和0~10μg/L范围内有良好线性关系,砷和汞的回收率分别在99.1%~102.0%和98.1%~101.5%,砷和汞的检出限(3σ)分别为0.20μg/L和0.070μg/L。实验表明,该方法具有操作简单、快速、灵敏度高等优点,可适用于有机-无机复混肥料中砷和汞的同时测定。     

吹扫捕集-GC-MS测定水中痕量氯乙酸的研究

固相萃取．吹扫捕集．气质联用法对一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸进行分析,水样体积为200mL时,此方法检出限分别为：0.004mg/L、0．0008mg/L、0．002mg/L,加标回收率为94％~107％。5次平行测定的相对标准偏差为3．78％-5．96％。取1000mL广州市自来水测定其中氯乙酸含量的结果是：一氯乙酸5．37μg／L、二氯乙酸10．84μg/L、三氯乙酸8．74μg／L。     

饮用水中草甘膦的离子色谱法测定

目的：建立一次进样同时测定饮用水中溴酸盐、草甘膦的离子色谱测定法。方法：选用DIONEX ICS-2000型离子色谱仪,用离子色谱法测定饮用水氟离子、溴酸盐、氯离子、溴离子、硝酸盐氮、硫酸盐、磷酸盐和草甘膦等离子,分离效果理想、灵敏度较高。进样量100μL。结果溴酸盐、溴离子、磷酸盐、草甘膦的检出限分别为：4.0μg/L、4.0μg/L、5.2μg/L、4.4μg/L;标准偏差〈5%;样品加标回收率在88.0%~104.0%之间。结论：该方法操作简单,分析快速,灵敏度高,重现性好,能够准确检测水中草甘膦含量。     

GC–μECD测定浓缩苹果汁中6种拟除虫菊酯类农药残留量

采用GC–μECD法同时测定了浓缩苹果汁中6种拟除虫菊酯类农药残留量。采用固相萃取技术对样品进行净化,用微电子捕获检测器、SPB–5毛细管气相色谱柱,对浓缩苹果汁中6种拟除虫菊酯同时进行测定,可取得满意的结果。该方法的检测限为0.0054mg/L～0.0460mg/L,样品平均加标回收率为99.8%～104.0%。     

IC法测定乙烯利水剂中乙烯利、亚磷酸、磷酸的含量

建立了IC法检测乙烯利水剂中乙烯利、磷酸、亚磷酸的方法。选用SH–AC–1阴离子分离柱,淋洗液选用3.6 mmol/L Na2CO3+4.5 mmol/L NaHCO3,等度淋洗,流速2.0 mL/min,进样量10μL,抑制电导检测,样品水溶解。在此条件下,线性相关系数均大于0.999;亚磷酸、磷酸和乙烯利检出限(S/N=3)分别为12.1?g/L、53.4μg/L和73.7μg/L;相对标准偏差(RSD)为0.58%、2.87%和1.26%,样品平均加标回收率在97.0%～100.1%,重现性好。该方法简便、快速、灵敏、准确,可以用于乙烯利水剂中乙烯利、磷酸和亚磷酸的同时测定。     

叠氮含能化合物生产废水关键组分含量测定研究

叠氮含能化合物废水用碱中和后,采用高效液相色谱法和分光光度法分别测定其中叠氮含能化合物DIANP、二甲亚砜(DMSO)、NaN3的含量。HPLC测定条件:YWG C18柱(150 mm×4.6 mm,10μm),以甲醇和水作为流动相,梯度洗脱,流速1 mL/min,检测波长230 nm。分光光度法测定条件:显色剂为FeCl3,pH 2～3时显色,检测波长460 nm。结果表明,DIANP回收率为97.8%～100.9%,RSD=1.2%(n=5),检出限为1.5 mg/L,标准曲线的线性回归系数r=0.997 7,线性范围为17～859 mg/L;DMSO回收率98.2%～101.9%,RSD=1.5%(n=5);NaN3回收率98.9%～100.5%,RSD=0.6%(n=5),检出限为1.5 mg/L,标准曲线的线性回归系数r=0.999 1,线性范围为5.7～57.0 mg/L,表观摩尔吸光系数901 L/(mol.cm)。该方法已经应用于实际生产线废水的检测和治理,效果良好。     

离子色谱法快速测定盐水中氯酸根和硫酸根含量

采用高容量阴离子交换柱IonPacAS22分离,抑制型电导检测精盐水中的氯酸根和硫酸根。这2种阴离子具有较宽的线性范围,检出限（25μL进样,S／N=3）分别为8和6μg／L,实际样品测定的相对标准偏差均小于1％,回收率为94．5％-98．5％。该方法简便快捷、分离效果好、灵敏度高。     

直接进样高效液相色谱-柱后衍生法测水中的甲萘威、呋喃丹

采用直接进样高效液相色谱-柱后衍生法对水中甲萘威、呋喃丹进行检测,通过试验研究,该法对水中甲萘威、呋喃丹的最低检测限分别为0.35、0.32μg/L,相对标准偏差(RSD,n=5)分别为1.94%、2.76%,加标回收率分别为94.61%～102.16%、94.92%～100.19%。该方法操作简便、快速,适合于地表水及饮用水中甲萘威、呋喃丹的检测。     

断续流动原子荧光法测定铅锡合金中的痕量锑

目的：建立氢化物发生双道原子荧光法测定铅锡合金中锑含量的方法,为测定铅锡合金中锑提供依据。方法：选择了最佳的仪器条件,进行样品处理方法、KBH4浓度、检出限、回收率等研究。结果：本方法的标准曲线方程y=157.56x-2.3962,相关系数γ=0.9999,线性范围为0～40μg/L,精密度为1.3%,检出限为0.0304μg/L,回收率达115%。结论：本方法操作简单、快速、灵敏度高、干扰少,可获得满意的结果。     

气相色谱-质谱联用检测环境水体中的三嗪类除草剂

研究了用气相色谱-质谱联用技术检测环境水中三嗪类除草剂的分析方法,被测物质包括阿特拉津、西玛津、氰草津及阿特拉津的两种代谢产物去乙基阿特拉津和去异丙基阿特拉津。外标法定量,液–液萃取分析500mL水样,加标浓度分别为0.2,0.5,1.0μg/L时,回收率在51.75%～125.05%之间,两种代谢物的回收率相对较低。理论方法检出限为0.01～0.06μg/L,线性范围为0.01μg/mL～1.0μg/mL。用该方法可实现对环境水体中痕量三嗪类除草剂的检测。     

气相色谱/质谱联用法测定化妆品中卤代烃含量

建立了气质联用法分析化妆品中9种卤代烃的方法。样品用乙酸乙酯超声提取,提取液经0.45μm滤膜过滤,滤液作为待测样液,经GC/MS分析检测,选用SCAN定性,SIM模式定量。方法的加标回收率为60%～110%,检出限和定量限范围分别为0.0003～0.008mg/L和0.001～0.03mg/L,精密度RSD为2.23%～3.36%。该方法样品前处理简单,分析时间短,灵敏度和精密度符合检测需要,适用于对化妆品的检测。