氨基硅油合成工艺的探讨

以N-β-氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、六甲基二硅氧炕（MM）和八甲基环四硅氧烷（D4）为原料，通过开环聚合反应合成了氨基硅油。考察了单体配比、催化剂种类和用量、反应时间和温度、封端剂用量等对氨基硅油氨值和表观黏度的影响规律。最佳的反应条件是：氨基硅烷偶联剂用量4％，反应温度110℃，反应时间5h，减压时间40min，压力0．005MPa，MM用量0．2％，二甲基亚砜用量0．5％，选用KOH为催化剂，KOH用量0．08％。     

超声辐射下氨基硅油的合成研究

以八甲基环四硅氧烷(D4)作为反应单体,六甲基二硅氧烷(MM)为封端剂,N-β-氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷(DL-602)为氨基硅烷偶联剂,二甲亚砜(DMSO)为促进剂,氢氧化钾为催化剂,采用本体聚合,分别在超声辐射和非超声辐射条件下,合成氨基硅油。讨论了超声功率、超声时间、促进剂、封端剂、反应温度及反应时间对产物的粘度、流体力学半径及其分布的影响。结果表明,采用超声辐射不仅能够增大产物粘度、缩小分子量的分布,还能提高催化剂的效率。当超声功率为140 W,超声时间80 min,反应温度90℃,反应时间7 h,KOH、DMSO、MM用量分别为D4单体用量的0.04%,0.5%,0.1%时,合成的氨基硅油粘度最大。     

影响氨基硅油黏度的因素

湖北师范学院的孙文兵发现，在以D4和N-β-氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷为原料、KOH为催化剂、六甲基二硅氧烷为封端剂、二甲基亚砜（DMSO）为促进剂、采用本体聚合法制备氨基硅油过程中，随反应温度的升高、反应时间的延长、促进剂和催化剂用量的增加，氨基硅油的黏度都是先增后降；     

氨基硅油制备过程中粘度影响因素的研究

以八甲基环四硅氧烷(D4)和N-β-氨乙基-γ氨丙基甲基二甲氧硅烷(KH-792)为原料,用KOH作为催化剂,六甲基二硅氧烷(MM)为封端剂,二甲基亚砜(DMSO)为促进剂,采用本体阴离子聚合法合成了氨基封端的聚硅氧烷,对其结构用红外光谱进行了表征。研究了制备过程中反应温度、反应时间及促进剂、催化剂和封端剂用量等对反应体系粘度的影响,得出了适宜的工艺条件是:反应温度90℃,反应时间8h,催化剂为有效成分质量的0.12%,促进剂为有效成分质量的1.0%。     

氨基聚硅氧烷皮革手感剂的合成研究

以八甲基环四硅氧烷 (D4)、N β 氨乙基 γ 氨丙基甲基二甲氧基硅烷 (DL - 10 3)、六甲基二硅氧烷 (MM)为原料 ,KOH为催化剂 ,二甲基亚砜 (DMSO)为促进剂 ,通过本体聚合进行共聚反应 ,合成了适用于皮革手感剂的氨基聚硅氧烷 (氨值为 0 .6 ,2 5℃时黏度为 2 .4× 10 4mPa·s,外观为无色透明黏稠状液体 )。最优合成条件为 :93 .71gD4,6 .19gDL - 10 3 ,0 .10gMM ,w(KOH) =0 .12 % ,w(DMSO) =1.0 0 % (相对于D4、DL - 10 3与MM的总质量 ) ,反应温度 90℃ ,反应时间 6h ,抽真空时间 3h(在 0 .0 1MPa条件下 )。     

氨烃基改性硅油的合成及微乳化研究

以八甲基环四硅氧烷（D4）、N－β－氨乙基－γ－氨丙基甲基二甲氧基硅烷（DL－602）及六甲基二硅氧烷（MM）为原料,在KOH催化下,通过缩合反应,合成了氨烃基改性硅油,确立了最佳反应工艺条件：m(D4):m(DL-602):m(MM)=20:1:0.2;m(DL-602):m(H2O)=5:1;反应温度为135－140℃,催化剂用量为0．006％,反应时间4h。选择AEO－3、TX－4、TX－10为乳化剂,以乙二醇单丁醚为增溶剂,确立了乳化剂的最佳配方为：AEO－3 10％,TX－4 25％,TX－10 60％,单丁醚5％,得到透明、稳定的微乳液。     

膜用高乙烯基含量硅橡胶

大连理工大学的赵婵等人以八甲基环四硅氧烷（D4）和四甲基四乙烯基环四硅氧烷（D4^Vi）为原料、四甲基二乙烯基二硅氧烷（MM^Vi）为封端剂、氢氧化钾为催化剂,合成了乙烯基摩尔分数为5％的硅橡胶PVDMS。研究了反应时间、反应温度及MM^Vi加入量对产物黏度的影响,最佳合成条件是：反应温度140℃,反应时间180～210min、MM^Vi质量分数0．9％-1．8％。将PVDMS应用到气体分离膜上有较高的透气性和分离性。     

新型防污剂3-（1-吲哚基）-N-（4-乙氧基丙基）丙酰胺的合成

以吲哚与N,N’-二乙基丙基二硫代二丙酰胺为原料,经迈克尔加成反应,合成了3-（1-吲哚基）-N-（4-乙氧基丙基）丙酰胺,总收率为41．6％。其结构经’HNMR和IR确认。最佳制备条件为：吲哚和氢化钠的反应摩尔比1：1．8、反应温度0℃、反应时间3h,反应溶剂为THF（四氢呋喃）。     

氨基硅油合成及工艺条件研究

主要以羟基硅油线性体(PMX-0156)、N-(γ-二甲氨丙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷(HD-121)为原料,氢氧化钾(KOH)为催化剂,通过共缩聚反应合成HD-121型氨基硅油[1]。探究不同反应温度、反应时间、原料用量、催化剂用量对产物粘度的影响,并找到最佳合成工艺条件。结果表明,HD-121型氨基硅油合成最佳条件为:反应温度90℃、反应时间8 h、HD-121用量1%、线性体用量0.1%、催化剂用量1.5%。     

2,6-二乙基苯胺基乙基丙基醚的合成

以2,6-二乙基苯胺与氯乙基丙基醚为原料,合成了2,6-二乙基苯胺基乙基丙基醚,对反应条件进行优化,确定了最佳工艺条件为：反应时间10h,反应温度170℃,原料配比n（2,6-二乙基苯胺）：n（氯乙基丙基醚）=3：1,碱浓度为40％。在此条件下反应,摩尔收率可达到85．6％。     

仲氨改性剂制备低黄变氨基硅油的研究

以仲氨改性剂γ-环己基甲基二甲氧基硅烷（氨基硅烷偶联剂）和八甲基环四硅氧烷（D4）为原料,在氢氧化钾（KOH）催化下,制备了低黄变的氨基硅油。较佳合成条件为：氨基偶联剂用量为4.0%,反应时间为4.5 h,反应温度120℃,催化剂用量为0.10%,制得氨基硅油,将其用于纯棉布后整理,能赋予织物较好的柔软性、平滑性、蓬松性、低黄变性以及亲水性。     

侧氨基聚硅氧烷的合成及其在聚氨酯胶粘剂中的应用

以八甲基环四硅氧烷(D4)和N-β－氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷(HC-550)为原料,六甲基二硅氧烷(MM)为封端剂,乙醇钾为催化剂,通过共平衡聚合反应,合成了侧氨基聚硅氧烷 (NH2-PDMS),研究了合成条件对NH2-PDMS胺值的影响.结果表明,当D4、HC-550和MM的摩尔比为45:3:2、乙醇钾和二...     

8-羟基喹啉-5-甲醛和8-羟基喹啉-5-磺酸联产工艺研究

以8-羟基喹啉为原料,在酸性条件下与水合氯醛发生缩合反应得到5-（α-羟基-β-三氯）-8-羟基喹啉（Ⅰ）,联产8-羟基喹啉-5-磺酸（Ⅱ）.（Ⅰ）在碱性条件下水解生成8-羟基喹啉-5-甲醛（Ⅲ）,产物经熔点仪、元素分析仪、液-质联用仪、红外光谱仪及核磁共振氢谱等进行表征.探讨了反应温度、反应时间、原料比、溶剂及溶剂的重复性等因素对实验的影响.确定产物（Ⅰ）的最佳反应条件为：n（8-羟基喹啉）∶n（水合氯醛）∶n（硫酸）=1∶1.2∶4.6,反应温度为80℃,反应时间为12 h,产物收率为55％;产物（Ⅲ）的最佳反应条件为∶n（Ⅰ）∶n（KOH）=1∶5.1,回流反应7h,收率为21％.     

氨噻肟酸乙酯的合成研究

以去甲氨噻肟酸乙酯（DMAT）为原料,对影响反应收率的反应温度、物料配比、相转移催化剂及其用量、甲基化试剂、反应时间等因素进行了研究。最佳反应条件为：反应温度20℃,NaOH为碱性试剂,DMAT：NaOH：（CH2O）2SO3为1：1．2：1．2,四丁基碘化铵作相转移催化剂,用量为底物摩尔数的7％,硫酸二甲酯为甲基化试剂,乙醇和四氢呋哺为溶剂,反应时间约为4h,总收率为79％。     

亚/超临界乙醇条件下杨木屑与甘油共液化研究

以60～80目的杨木屑为原料,甘油为液化剂,酸为催化剂,基于超临界乙醇条件下对杨木屑进行液化制备生物重油。实验结果表明:以2.5%硫酸为催化剂,在甘油/乙醇/木屑质量比为5∶10∶2条件下,250℃反应1 h,木屑的转化率可达98%。此液化油含水量为3.04%(wt),运动黏度为524 mm2/s,酸值为2.1 mg KOH/g,羟值为846 mg KOH/g。对液化油进行IR、GPC和GC-MS分析的结果显示,液化油含有大量的羟基物质,平均相对分子质量为811,并且含有4-羰基戊酸丁酯、三乙基甘油醚等聚酯/聚醚类多元醇。     

N-甲基四氢咔唑酮的绿色合成工艺初探

以N,N-二甲基甲酰胺作溶剂,四丁基溴化铵作相转移催化剂,碳酸二甲酯作甲基化试剂,由四氢咔唑酮与氢氧化钾反应先合成钾盐,再经甲基化合成了N-甲基四氢咔唑酮。考察了钾盐与碳酸二甲酯的配比、反应时间、溶剂用量、催化剂及催化剂用量等因素对反应收率的影响。较佳合成条件为碳酸二甲酯∶四氢咔唑酮钾盐=2.5∶1,四丁基溴化铵用量为钾盐物质的量的2%,在100℃反应10h,反应摩尔收率可达80%以上。