用钼蓝比色测定微量砷的体会

一、前言早在Snell&Snell:Colorimetric Method ofAnalysis一书中就谈到用钼蓝比色测定微量砷的方法,不过并未被广泛应用。在目前各厂矿实验室中,关於微量砷的测定,大都采用卑磷酸钙法。现在谈谈用钼蓝比色测定微量砷的几点体会,供大家在测定时作参考: 方法概要:用蒸馏法将三氯化砷(AsCl_3)吸收於水     

分离硅、磷快速定量测定砷的探讨

砷是钢铁成分中的有害元素,当砷含量较高时,会使钢的脆性增加,延伸率,断面收缩率及冲击韧性降低。测定钢铁中砷的含量对炼钢十分重要,为实现砷的快速测定,本文深入探讨分离硅、磷,用砷钼蓝比色法,实现砷定量的快速测定。提出用高氯酸冒烟分离钢铁样品中的硅,用硝酸溶解残留物,在酸性介质中,加入钼酸铵溶液和乙酸丁酯萃取生成磷钼酸,砷与钼酸铵生成砷钼黄,再加入酒石酸钾纳掩蔽磷,加入抗败血酸和氯化亚锡混合液还原,使砷钼黄还原为砷钼蓝,然后用此砷钼蓝比色法快速定量测定砷。此方法的加标准回收率94.74%~108.0%.检出限为0.005%。     

测定钢中磷的提取比色法

利用还原磷钼酸而得钼蓝来比色测定磷的方法很多,主要不同处,在于钼酸盐的比例,磷钼酸生成时酸度的情况,以及所用的各种还原剂和比色的方法。     

砷锑钼蓝直接光度法测定含锑样品中的砷

含锑样品中砷的测定,一般需分离锑、砷,手续繁琐,时间长,本法采用浓硫酸溶样,过滤除去大部分锑(Ⅲ)水解沉淀物,得到透明的待测溶液,最后用砷锑钼蓝直接光度法测定砷:即吸取二份待测液,一份不加入硫代硫酸钠的显色液,磷、砷同时显色;另一份加入硫代硫酸钠,将砷(Ⅴ)选择性还原为砷(Ⅲ)后,再加混合显色剂,则仅磷显色,可消除磷的干扰。待测液中所含少量锑和其他常见元素不干扰测定。本法     

用示波极谱测定试剂盐酸、硝酸中的痕量砷

痕量砷常用钼蓝法、二乙氨基二硫代甲酸银比色法(简称银盐比色法)及古蔡法(即砷斑法)检测。由于钼蓝法测定砷时所呈蓝色的最大吸收峰在725毫微米处,一般分光光度计不适合。磷酸盐、硅酸盐的存在干扰测定,故使用不广。Vasak提出银盐比色法后,经过改进现已广泛用于环境监测及化学试剂的检测中。此法在比色前要将砷还原成AsH_3再吸收。吸收时往往采用吡啶液,不但气味大,操作也不方便。因此在日常工作中常用     

浅谈磷锑钼蓝光度法测定硅酸盐矿物中磷的分析方法

硅酸盐矿样用氢氧化钠-过氧化钠溶熔,在酸性溶中使正磷酸根与钼酸铵作用,生成可溶性磷钼杂多酸,加还原剂还原为钼蓝,其颜色强度与磷量成正比,并且在磷钼二元杂多酸-抗坏血酸-盐酸羟胺体系中加入锑(Ⅲ)可生成磷锑钼三元杂多化合物,以此进行比色测定。此法提高了测定结果的灵敏度、稳定性和准确度,值得进一步探索。     

磷钼杂多酸光度法测定药物中对乙酰氨基酚的含量

在H_2SO_4介质中,Mo_7O_(24)~(6-)可以与H_2PO_4~-反应,生成磷钼杂多酸,它能够被对乙酰氨基酚还原成有最大吸收波长(717nm)的磷钼蓝,根据得到磷钼蓝的吸光度,可以间接得到药物中对乙酰氨基酚的含量,因此得到了磷钼杂多酸光度法测定药物中对乙酰氨基酚含量的过程。     

磷钼蓝光度法间接测定硫普罗宁含量

利用硫普罗宁分子中的巯基(-SH)能将磷钼酸铵定量还原为在715 nm处有最大吸收的磷钼蓝,于715 nm处测定磷钼蓝的吸光度,据此吸光度可计算硫普罗宁的含量,从而建立了间接测定硫普罗宁含量的新方法。方法用于药物中硫普罗宁含量测定,结果与标准方法相一致。     

钼蓝比色法测定磷的显色和稳定性的试验

磷的比色一般采用二种方法:第一种是磷钼酸与磷钼钒酸的黄色反应(普通称为钒黄),第二种是将磷钼酸还原为蓝色反应(普通称为钼蓝)。第一种钒黄法比较容易掌握,颜色稳定;但在一般性的比色计上不易分辨,因此不能得到准确的结果。第二种钼蓝法分析步骤比较简单,灵敏度很高,可以得到准确的结果,在一般性的比色计上也能满足要求,但是稳定性较差,不够满意,所以在稳定性上做了几个试验如下。     

间接原子吸收光谱法测定地表水中砷

本文利用砷与钼酸铵在盐酸介质中生成砷钼杂多酸的反应，用正丁醇萃取后蒸干有机相再溶解于稀盐酸中，在原子吸收光度计上测定钼。砷含量在０～８μｇ／ｍｌ范围内与测得吸光度有线性关系。特征浓度，１％吸收时砷浓度为０．１８μｇ／ｍｌ。对地表水１０次测定，相对标准偏差为６．２％。硅、磷的干扰由萃取分离排除。     

在非离子表面活性剂存在下用结晶紫-砷钼杂多酸光度法测定微量砷

光度测定砷的方法常用的有:砷钼蓝法、砷钼黄法、二乙基二硫代氨基甲酸银法(AgDDTC法)等。这些方法多需采取加热还原、有机溶剂萃取等步骤,操作复杂,灵敏度低,ε一般在10~4左右。近年来所研究的一些借助有机溶剂萃取碱性染料-络阴离子缔合物的方法,灵敏度很高,ε普遍大于10~5,满足了某些痕量元素测定的需要。曾先用乙醚浮选分离砷钼杂多酸-罗丹明B缔合物,然后再在乙醚-丙酮溶液中加以测定;继而,他又用环己酮-甲苯混合溶剂选择性萃取结晶紫-砷钼杂多酸的方法光度测砷,ε达3.2×10~5。但方法繁杂,操作条件严苛,重现性差,在实际工作中较难     

硫铁矿中砷和磷含量的联合测定

本文利用砷和磷可以同时与铋盐、钼酸铵形成各自的杂多酸络合物的特点,用铋钼蓝分光光度法联合测定硫铁矿石中的砷和磷。反应最佳吸收波长为700nm,最佳显色时间为15min,实验表明该方法线性关系良好,精密度与加标回收率均满足质量要求。     

砷钼蓝法测定硫酸生产废水中的砷含量

介绍用砷钼蓝法测定硫酸生产废水中砷含量的试验方法及测量结果。砷含量在0～100mg／L范围内符合比尔定律,工作曲线呈线性关系．在波长为680nm处砷钼蓝有唯一的吸收峰。该方法用于测定砷含量操作简单、准确性高。     

砷钼蓝杂多酸-凝胶相吸光光度法测定废水中的砷

本文采用砷化氢挥发法分离污水中的砷,然后直接测量富集在凝胶相上的砷钼蓝杂多酸的吸光度以测定种。砷在0～7μg／50ml范围内符合比尔定律。本方法灵敏,选择性好,简便。     

比色法測定磷的显色条件——用抗坏血酸作还原剂

绪言磷的比色測定利用两种显色反应:磷钼酸与磷钼釩酸銨的黄色反应和将磷钼酸还原为钼藍的藍色反应;后一反应的灵敏度較高,所以适合于比色測定。但是,在这一方法中还存在着一个严重的缺点,就是生成的钼藍顏色不够稳定,因此难以滿足比色分析上的要求,从而降低了方法的正确性。通过一些文献和实驗証明,钼蓝颜色不稳定的主要原因,是由于过量钼酸銨試剂的干扰反应和未能很好地控制适当的显色条件所引起。为     

钢铁中少量磷、硅的同时比色测定——用抗坏血酸作这原剂

緒 言鋼鉄中少量磷、硅的比色分析,一般都用灵敏度較高的鉬藍反应分別进行測定。由于磷、硅鉬藍反应的共同性,在測定单一成分时必須攷虑它們的相互干扰。关于消除磷、硅的干扰,在文献中有几种方法:有的利用有机溶剂分別提取;有的利用掩蔽法将妨碍元素掩蔽起来;一般是利用磷鉬酸、硅鉬酸反应时溶液酸度作差別。后法不但操作簡单,而且不用較貴的有机溶剂,所以应用此較广泛。但此法要求严格地控制酸度,确保另一方干扰的消除,不然就会得出不正确的結果,这是該方法的缺点。为了消除此缺点,曾对用控制溶液酸度进行測定磷与硅的方法作些实驗,感到利用磷、硅絡酸反应时溶液酸度差別的方法不甚滿意,因为它們的酸度差别不太显     

钼蓝法测定维生素C磷酸酯镁的含量

建立饲料级维生素C磷酸酯镁含量测定方法.分别测定样品中的总磷和杂磷,用钼蓝法,在710nm处比色.对标准曲线的线性、精密度、稳定性进行考察.该方法线性方程:A=0.324 6 ρ 0.051,在0.5-2.5 mg/mL内,线性关系良好(r= 0.997 9);显色后2 h内比色结果稳定.该方法适合于饲料级维生素C磷酸酯镁含量测定.     

磷钒钼黄比色法快速测定复合肥料中聚合态磷

建立磷钒钼黄比色法测定复合肥料中聚合态磷含量的方法。在pH 12.0～12.5的条件下,用乙二胺四乙酸(EDTA)溶液提取肥料中有效磷(煮沸15 min);采用磷钼酸喹啉重量法测定有效磷,钼黄比色分光光度法测定正磷酸盐含量,计算得到聚合态磷的含量。实验结果表明,该方法具有准确度高、重现性好、操作简单等特点。     

磷钼杂多酸光度法测定药物中对乙酰氨基酚含量

在H2SO4介质中,由H2PO-4与Mo7O6-24反应生成的磷钼杂多酸可以被对乙酰氨基酚定量地还原为最大吸收波长717nm的磷钼蓝,通过测定磷钼蓝的吸光度可间接测定对乙酰氨基酚的含量,据此建立了磷钼杂多酸分光光度法测定对乙酰氨基酚的方法。对乙酰氨基酚在0.004 000～0.040 00mg/mL范围内与A呈良好的线性关系,线性回归方程为A=0.044 9+24.689c (mg/mL),线性相关系数r=0.999 7。方法用于药物中对乙酰氨基酚的含量测定,结果与药典法一致。     

五氧化二磷快速测定方法探讨

公司氮磷复合肥以硝酸铵、磷酸一铵、氰脲酸(防爆剂)和松散剂为原料,生产过程中快速分析水溶性磷、有效磷尤为重要。为实现快速分析,进行了磷钒钼黄比色法测定氮磷复合肥中磷含量时共存组分的影响试验;进行了磷钒钼黄比色法与磷钼酸喹啉重量法对比试验[1]。建立了磷钒钼黄比色测定氮磷复合肥中水溶性磷、有效磷的测定方法,此法简便、快速、准确,满足中控分析要求。此法也适用于磷酸一铵中水溶性磷、有效磷的测定。