GC-MS/MS分析化妆品中的防腐剂

建立了化妆品中防腐剂:苯甲醇、苯氧乙醇、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯的GC-MS/MS分析方法。化妆品样品经异丙醇超声波萃取,除去水分后,DB-5MS(30m×0.32mm×0.25μm)毛细管色谱柱分离,多反应监测(MRM)的扫描方式定性、定量测定。苯甲醇、苯氧乙醇、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯的检测限分别为:0.05μg/g,0.02μg/g,0.01μg/g,0.01μg/g,0.01μg/g,0.01μg/g,相对标准偏差<8%,0.5μg/g的加标回收率为:86.8%～113.7%,线性范围为:0.1～10μg/g,线性相关系数>0.993。     

TG-IR-GC/MS联用技术测定聚合物中的红磷阻燃剂含量

利用热重-红外-气相色谱/质谱(TG-IR-GC/MS)联用技术对聚合物中红磷阻燃剂实现快速定性、定量分析。对于未知样品先用TG-IR-GC/MS联用在线分析模式实时对裂解气体进行分析,根据TG裂解温度点、IR实时扫描红外谱图及GC/MS质谱图对样品进行初步定性;结合定性分析的温度点对样品采用TG-IR-GC/MS联用分离分析模式,抽取该温度点裂解气进入GC/MS扫描红磷系列离子质荷比(m/z)分别为62、93、124,提取m/z为124的离子对样品进行定量分析。结果表明:PA6样品中红磷含量的平均值为35 695 mg/kg,仅比参考值高695 mg/kg,相对误差为2.0%,相对标准偏差(RSD)为11.7%,说明该技术具有较好的准确度和精确度,能很好地应用于测试聚合物中甚至其他形态下的红磷。     

LC MS/MS和GC测定水中乐果的方法比较

目的采用LC MS/MS和GC对比分析了水中乐果含量,并从方法学角度比较两种方法的优劣。方法:水样按照国标GB/T 5750.9-2006萃取浓缩后使用GC分析;同时,采用直接进样方式,用LC MS/MS分析水质中的乐果的含量。结果:GC和LC MS/MS对水中乐果的分析都可以满足国家卫生标准要求,回收率在88.2%~94.7%,精密度在7%以内,两者的回收率与精密度无明显差异。但LC MS/MS的分析时间远低于GC的分析时间,且无需使用有机试剂进行繁琐的前处理,可作为现有国家标准的补充方法。     

HPLC-DAD和HPLC-ESI-MS/MS检测小麦及土壤中申嗪霉素残留方法比较

[目的]选出更优化的检测小麦、麦苗/麦秆和土壤中申嗪霉素的残留分析方法。[方法]样品经提取、净化后,分别采用DAD检测器和质谱检测器检测。[结果]申嗪霉素在小麦、麦苗/麦秆和土壤中平均添加回收率分别为80.3%～95.8%、71.7%～94.9%和77.2%～101.1%,RSD分别为1.59%～8.03%、1.74%～8.40%和1.29%～8.55%。申嗪霉素用DAD和MS/MS两种方法在小麦、麦苗/麦秆和土壤中LOQ分别为0.01、0.05、0.005 mg/kg和0.005、0.01、0.005 mg/kg。[结论]HPLC-ESI-MS/MS方法操作简便、灵敏度高,更适合检测田间样品中申嗪霉素残留。     

GC-MS/MS法测定葡萄酒中的苯类添加剂

利用气相色谱串联质谱(GC-MS/MS)法测定葡萄酒中苯类添加剂:苯甲酸、叔丁基对苯二酚、2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚、对羟基苯甲酸正丁酯.试样经乙酸乙酯超声波提取葡萄酒中的上述几种苯类添加剂,经过对苯甲酸、叔丁基对苯二酚等多反应监测(MRM)扫描离子对的选择,并对串联质谱的各参数进行优化.方法检测限为:苯甲酸0.0...     

UPLC-q TOF-MS/MS法测定透骨草中有效成分

建立了超高效液相色谱（UPLC）与电喷雾四极杆飞行时间质谱（ESI-qTOF-MS）相结合的方法用于快速分离和鉴定透骨草中的成分。样品在ACQUITY UPLC HSS T3 C18色谱柱（2.1 mm×100 mm, 1.8μm）上以0.1%甲酸（溶剂A）和乙腈（溶剂B）为流动相进行梯度洗脱，流速为0.25 mL/min。通过UPLC-qTOF-MS/MS对透骨草进行色谱分析，确定了47个化合物的特征，其中15个化合物通过与参考标准的比较得到了明确的鉴定。为了进行定量分析，使用UPLC-DAD在210,260和326 nm的波长下同时检测了来自12个批次透骨草样品的15种主要化合物。该方法在精密度、重复性、稳定性、准确度等方面进行了验证。本研究为透骨草的整体质量控制提供了潜在的方法。     

HPLC/MS测定啶虫脒在蔬菜、水果中残留量

建立了用HPLC/MS测定蔬菜、水果中啶虫脒残留量的方法。试样用酸性乙腈提取,C18柱净化,HPLC/MS测定。方法的最低检测限为0.001mg/kg,添加回收率的范围为86.4%～102.4%,相对标准偏差为4.16%～6.02%。     

气相色谱串联质谱(GC-MS/MS)检测羊毛纤维中31种农药

建立羊毛纤维中31种农药残留同时检测的气相色谱串联质谱(GC-MS/MS)确证方法。选用丙酮+正己烷为提取溶剂,采用改进的QuEChERS法为净化方法,用GC-MS/MS多反应离子监测模式(MRM)测定,内标法定量。在0.03¹5.0 mg/L的质量浓度范围内,各农药相关系数均大于0.9943。每种农药在添加水平为0.0215.0 mg/L的质量浓度范围内,各农药相关系数均大于0.9943。每种农药在添加水平为0.02¹.0 mg/kg时(n=5),回收率为62.4%1.0 mg/kg时(n=5),回收率为62.4%¹10.6%,相对标准偏差(RSD)为4.5%110.6%,相对标准偏差(RSD)为4.5%¹3.6%。该方法准确性和重复性好、灵敏度高、操作简便,适用于羊毛纤维中多种农药残留的同时测定。     

UHPLC-MS/MS法测定鸡蛋中11种头孢菌素的残留量

采用UHPLC-MS/MS技术建立了鸡蛋中11种头孢菌素含量的同步测定方法。鸡蛋样品采用60%乙腈溶液进行超声波提取，离心后以阴离子小柱(PAX)净化除杂后，再以UHPLC-MS/MS进行分析测定。在最优条件下进行方法验证，在0.5～50 ng/mL质量浓度范围具有较好的线性关系，11种头孢菌素的相关系数(R²)均高于0.99;鸡蛋中头孢菌素的检出限(LOD)均为0.2μg/kg,定量限(LOQ)均为0.5μg/kg;以阴性鸡蛋样品为基质分别添加1,2,10μg/kg的加标回收试验(n=6),11种头孢菌素的平均回收率在81.7%～97.1%,平行实验的RSD在2.8%～6.8%。建立的方法具有高灵敏度、高准确度和高精密度的特点，可用于鸡蛋中11种头孢菌素含量的测定。     

HPLC-MS/MS法测定32%肟菌·咪鲜胺水乳剂有效成分含量

采用HPLC-MS/MS建立一种同时检测32%肟菌·咪鲜胺水乳剂中有效成分含量的分析方法。采用Poroshell 120EC-C₁₈色谱柱和MSD检测器,以甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,对试样中的肟菌酯和咪鲜胺进行分离和定量测定。该分析方法中肟菌酯和咪鲜胺线性相关系数分别为0.9991和0.9996,变异系数分别为0.66%和0.57%,平均回收率分别为101.01%、100.50%。该分析方法操作简单、快速准确,是检测32%肟菌·咪鲜胺水乳剂中有效成分含量的理想方法。     

可吸入颗粒物中多环芳烃的GC/MS/MS分析方法

采用GC／MS／MS法分析了大气可吸入颗粒物样品中的多环芳烃，通过实验找出了MS／MS分析的优化条件，准确检测出样品中18种多环芳烃。结果表明，对基体复杂的样品，这种方法可大大简化样品预处理步骤，节省分析时间。     

LC-MS/MS测定南美白对虾中乙氧基喹啉残留

建立了高效液相色谱法-串联质谱法检测南美白对虾中乙氧基喹啉残留的方法。正己烷提取目标分析物,采用C18色谱柱进行分离、质谱进行分析,步骤简单方便。本方法针对南美白对虾肌肉组织的检测下限为5μg/kg,线性范围:5～50μg/kg。3水平添加回收率为80%～90%,相对标准偏差0.53%～2.19%。     

GC/MS内标法测定橡胶制品中的18种多环芳烃含量

介绍了橡胶制品中多环芳烃（PAH）的危害及来源,采用气质联用（GC/MS）结合内标法,建立了测定橡胶制品中18种PAH含量的方法。制品的超声波提取液经GC/MS选择离子监测模式采集数据后,根据内标法建立标准曲线,计算其中的PAH含量。经精密度和回收率验证,本方法灵敏、准确、可靠,适用于橡胶制品中PAH含量的测定。     

煤焦油组成的GC/MS分析

利用实沸点蒸馏技术将煤焦油分割成7个馏分段的蒸馏产物,然后通过GC/MS色质联用仪对其组成进行了定性定量分析.结果表明,芳香族化合物占据煤焦油馏出组分的70％以上,其中主要有苯、萘、茚、芴、蒽、芘以及它们的衍生物;含氧化合物主要为苯酚及其衍生物;含氮组分中主要为吡啶、喹啉、萘腈及其衍生物;含硫化合物主要为噻吩及其衍生物...     

LC-MS/MS法测定清洗剂中全氟辛磺酸类物质总量

样品采用液液分配经甲醇提取,提取液经浓缩定容后,用液相色谱-质谱/质谱仪采用多反应监测(MRM)进行检测。通过PFOS类物质共有的特征离子作为检测目标离子进行定性,外标法测定PFOS类物质的总含量。PFOS标液在0.01~1.0μg/mL范围内浓度与响应值有良好的线性关系。方法的检测低限是0.01 mg/kg,回收率为76.5%~110.0%,相对标准偏差为5.69%~15.75%。     

Catalytic pyrolysis-GC/MS of lignin from several sources

Lignin from four different sources, extracted by various methods, were pyrolyzed at 650 °C using analytical pyrolysis methods (Py-GC/MS). Pyrolysis was carried out in the absence and presence of two heterogeneous catalysts, an acidic zeolite (HZSM-5) catalyst and a mixed metal oxide catalyst (CoO/MoO₃). Non-catalytic Py-GC/MS was used to identify the lignin as characterized by their H-, G- or S-lignin makeup and also served as the control basis to evaluate the effect of the said catalysts on the production of aromatic hydrocarbons from these lignin sources. Experiments show that the selectivity to particular aromatic hydrocarbons varies with the composition of the lignin for both catalysts. The major pathway for hydrocarbon production over HZSM-5 is likely increased depolymerization efficiency that releases and converts the aliphatic linkers of lignin to olefins followed by aromatization. Simple phenols produced from the deconstruction of the lignin polymer are likely to be a source of zeolite deactivation. The CoO/MoO₃ is likely to produce aromatic hydrocarbons through a direct deoxygenation of methoxyphenol units.     

顶空-气质联用法测定烟用粘合剂中苯系物

采用顶空-气相色谱质谱联用法对烟用粘合剂中残留的苯系物(苯、甲苯、乙苯、二甲苯)进行分析,并讨论了各种条件对测定的影响。分析结果表明:该方法对4种残留苯系物的线性范围为1～100 mg/L,测定结果的相对标准偏差为2.5%～3.2%,样品的回收率为94%～102%。该方法可快速、准确测定烟用粘合剂中苯系物的含量。     

气质联用法检测纺织品中的4-氨基偶氮苯

文章将纺织品中一般禁用偶氮染料的检测方法与4-氨基偶氮苯的标准实验方法结合,运用气质联用法定性,内标法定量,建立了检测4-氨基偶氮苯的一种方法。结果表明,4-氨基偶氮苯与内标蒽-d10的分离度好,峰型好。在5~50 mg/L浓度范围内,4-氨基偶氮苯呈良好的线性关系,相关系数为0.9992。将所建立的方法运用于纺织品样品分析,并以加标回收实验验证了其实用性,平均回收率大于86%,表明方法准确、可靠。     

UPLC-MS/MS 法检测祛痘类化妆品中盐酸特比萘芬含量

采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)建立了祛痘类化妆品中盐酸特比萘芬的检测方法。待测样品以甲醇为提取溶剂经超声提取,上清液经微孔滤膜过滤后测定。以10 mmol/L乙酸铵水溶液-乙腈为流动相,BEH-C18色谱柱分离,采用多反应离子监测(MRM)模式进行定性定量分析。所建方法中,待测组分检出限为0.02 mg/kg,定量限为0.05 mg/kg,在低、中、高3个添加水平范围内平均回收率为89.0%~117.7%,相对标准偏差为1.1%~4.7%。用于80批祛痘类化妆品样品检测,其中1批检出盐酸特比萘芬。