硼酸二甘油酯脂肪酸酯的合成研究

以硼酸、甘油为原料,在氮气保护下合成硼酸二甘油酯,然后在强酸性阳离子交换树脂催化下分别与月桂酸、肉豆蔻酸、硬脂酸反应合成出3种具有半极性键的有机硼酸酯表面活性剂.用红外光谱确定了产物的结构.研究了硼酸二甘油酯月桂酸酯的合成工艺,得到了优化的工艺条件,结果表明:硼酸与甘油的摩尔比为1∶2.0,反应温度为180 ℃,反应时间为4 h时,硼酸二甘油酯的收率为96.0%;硼酸二甘油酯与月桂酸的摩尔比为1∶0.9,反应温度为200 ℃,反应时间为3.5 h,催化剂用量(相对于月桂酸的质量)为2.0%时,月桂酸转化率为97.5%.硼酸二甘油酯肉豆蔻酸酯和硼酸二甘油酯硬脂酸酯在相同的工艺条件下合成时酸转化率分别为97.0%和96.4%.该工艺具有酸转化率高,后处理工艺简单的优点.     

月桂酸咪唑啉硼酸酯的合成

采用两步法合成月桂酸味唑啉硼酸酯.首先研究了月桂酸味唑噼中间体的合成.通过检测反应生成的水的量和对产物进行IR表征,确定了合成中间体的最佳工艺;然后利用这一中间体与硼酸反应,合成咪唑啉硼酸酯,用同样的研究方法考察了各因素对硼酸酯合成的影响,进而得出了硼酸酯合成的最佳工艺为:以甲苯为反应溶剂,采用分批加料的方式.咪唑啉中间体与硼酸的摩尔比大于1,反应滠度160℃,反应时间4h,反应在此条件下进行时,目标产物收率高,反应时间短.     

2-萘硼酸的中间试验研究

2-萘硼酸是有机硼酸中一个重要的中间体。以2-溴萘为原料,使用格氏试剂法合成2-萘硼酸。考察了中试规模物料配比,格氏试剂反应条件及亲核反应的反应条件,优化并确定了反应条件。优化的反应条件如下,2-溴萘∶镁屑∶硼酸三甲酯=1∶1.05∶1.5,格氏试剂反应温度60℃,硼酸反应温度为（-25±2）℃,格氏试剂反应时间3h,硼酸反应时间为3h,产品收率72.4%。该反应避免了昂贵易燃的丁基锂,使生产成本大为降低。     

月桂酸单甘酯的合成与提纯

采用羟基保护法制备月桂酸单甘酯,研究月桂酸单甘酯(简称GML)的合成与提纯,得到了含量98%的单甘酯产品.并利用正交试验对合成月桂酸单甘酯的反应条件进行了讨论,得出硼酸保护法制取月桂酸单甘酯的最佳工艺:甘油与月桂酸的摩尔比3:1,催化剂对甲苯磺酸用量为0.15%,反应温度240℃,反应时间2 h.采用分子蒸馏(Mole...     

油溶性表面活性剂甘油硼酸油酸酯的合成研究

以硼酸和油酸为原料采用直接酯化法合成水溶性的甘油硼酸酯,再在催化剂的作用下与油酸反应制得甘油硼酸油酸酷,设计出较佳的酸化条件：甘油硼酸酯与油酸摩尔比1：0．9,温度220℃,时间4h,催化剂甩量（脂肪酸质量分数）0．5％,酸转佬率98．5％。     

(S)-1-氯-3-甲基丁基硼酸-( )-蒎烷二醇酯的合成

考察了医药中间体(S)-1-氯-3-甲基丁基硼酸-(+)-蒎烷二醇酯的合成,由异丁基硼酸经酯化,同系化反应制得,总收率87.6%。用单因素法优化了工艺条件,酯化反应:正己烷中回流反应5 h,2-甲基丙基硼酸-(+)-蒎烷二醇酯收率为98.5%;同系化反应:n〔2-甲基丙基硼酸-(+)-蒎烷二醇酯〕∶n(LDA)∶n(ZnCl2)=1∶2∶1.7,-78℃反应4 h,(S)-1-氯-3-甲基丁基硼酸-(+)-蒎烷二醇酯收率89.0%。中间体和目标产物用GC/MS、1 HNMR等方法分析,确认了其结构。     

聚乙二醇型硼酸酯表面活性剂的合成与性能研究

以硼酸、甘油为原料,在N2保护下合成硼酸双甘油酯,然后在强酸性离子交换树脂催化下与聚乙二醇反应生成聚乙二醇硼酸双甘油酯,再分别与月桂酸、肉豆蔻酸、硬脂酸合成出3种聚乙二醇型硼酸酯表面活性剂。研究了聚乙二醇硼酸双甘油酯单月桂酸酯的合成工艺,得到了优化的工艺条件,测定产物的水解稳定性及其水溶液的表面张力。结果表明：硼酸双甘油酯聚乙二醇酯与月桂酸的摩尔比为1：1．0,反应温度240℃,反应时间6h,催化剂用量2．0％,月桂酸转化率为97．8％。该工艺具有酸转化率高,后处理工艺简单的优点,产物具有良好表面活性,其水解稳定性较传统的硼酸酯表面活性剂得到改善。     

单油酸甘油酯的合成及对柴油润滑性能评价

采用硼酸保护法,以中间体硼酸双甘油酯和油酸为反应物,在负载型固体酸催化剂,氮气保护,二甲苯为携水剂的条件下合成了单油酸甘油酯。考察了物质的量比、反应温度、反应时间和催化剂用量对反应产率的影响,并评价了其抗磨性能。结果表明,合成单油酸甘油酯的最佳工艺条件为:中间体硼酸双甘油酯与油酸物质的量比为1∶1.5,反应温度为170℃,反应时间为4 h,催化剂用量为油酸质量的3%。在该条件下,酯化率可以达到86%以上。采用高频往复试验机测试了单油酸甘油酯的抗磨性能,在加入量为190μg/g时,可使钢球的磨斑直径从610.90μm降低为395.20μm。     

单油酸甘油酯的合成及对柴油润滑性能评价

采用硼酸保护法,以中间体硼酸双甘油酯和油酸为反应物,在负载型固体酸催化剂,氮气保护,二甲苯为携水剂的条件下合成了单油酸甘油酯。考察了物质的量比、反应温度、反应时间和催化剂用量对反应产率的影响,并评价了其抗磨性能。结果表明,合成单油酸甘油酯的最佳工艺条件为:中间体硼酸双甘油酯与油酸物质的量比为1∶1.5,反应温度为170℃,反应时间为4 h,催化剂用量为油酸质量的3%。在该条件下,酯化率可以达到86%以上。采用高频往复试验机测试了单油酸甘油酯的抗磨性能,在加入量为190μg/g时,可使钢球的磨斑直径从610.90μm降低为395.20μm。     

甘油单硬脂酸酯的合成新方法

描述了一种合成甘油单硬脂酸酯的新方法。甘油和硼酸以物质的量比为２∶１ 反应生成硼酸双甘油酯（Ⅰ）,Ⅰ与硬脂酸在催化剂作用下酯化得到产率为９５ ％ 的双酯（ Ⅱ） ,Ⅱ在稀盐酸中水解获得甘油单硬脂酸酯,产率为９５％ 。     

高碳醇的合成

首次选用石蜡、硼酸为原料,通过液相氧化反应合成硼酸酯,再与氢氧化钠发生水解反应制得高碳醇。应用红外定量分析原理对其含量进行分析。得到制备高碳醇的较优工艺条件：n（石蜡）∶n（硼酸）=1∶4,氧化时间为6 h,氧化温度为170℃,水解温度为80℃,水解时间为1 h。产物收率约为12.7%。     

硼酸镁晶须在聚丙烯中的应用

以硼酸、乙醇胺、甲基丙烯酰氯为主要原料,合成了新型可聚合硼酸酯偶联剂BE-1。利用BE-1在硼酸镁晶须表面引发聚合形成有机涂层,并用改性后的硼酸镁晶须制备了硼酸镁晶须/聚丙烯(PP)复合材料。检测结果如下:由红外测试结果可以推断,合成产物即为可聚合硼酸酯偶联剂BE-1;在水解稳定性测试中BE-1稳定时间大于960 h,BE-1具有良好的溶解性及贮存性能;有机涂层形成的最佳反应温度为78℃,最佳反应时间为6 h;BE-1改性硼酸镁晶须/PP复合材料拉伸强度、弯曲强度、热变形温度分别比纯PP提高了30%、40%和104%,分别比未改性硼酸镁晶须/PP复合材料提高了11.05%、23.52%、15.29%。     

氧化镁非均相催化合成3-巯基丙酸

以1,4-二氧六环为溶剂,丙烯酸和硫化氢在自制氧化镁催化下合成3-巯基丙酸,产物经XRD、GC-MS和IR确证。合成3-巯基丙酸的适宜条件为:1,4-二氧六环为溶剂,反应温度80℃,H2S压力0.3 MPa,n(催化剂)∶n(丙烯酸)=0.2∶1,V(1,4-二氧六环)∶V(丙烯酸)=5∶0.2,反应时间5 h。在此条件下,丙烯酸转化率为98.8%,3-巯基丙酸选择性为36.2%,3-巯基丙酸收率为35.6%。     

硼酸催化合成N,N-二甲基-N′-月桂酰基-1,3-丙二胺及其同系物

以不同碳链长度的饱和脂肪酸、N,N-二甲基-1,3-丙二胺(DMAPA)为原料合成了N,N-二甲基-N′-月桂酰基-1,3-丙二胺(C12DMAPA)及其同系物。通过改变反应温度、调节酸胺的摩尔比和加入的硼酸的比例,探索反应的优化条件。在酰胺化反应中,最优条件为,n(脂肪酸)∶n(DMAPA)=1∶1.8,在110℃反应6～8h,加入催化量的硼酸(5mol%),收率为78%～90%。产物用IR表征鉴定。     

直接法合成月桂酰基甲基牛磺酸钠

以月桂酸和N-甲基牛磺酸钠为原料,经直接缩合一步反应合成了月桂酰基甲基牛磺酸钠。考察了直接法缩合工艺中反应温度、反应时间、催化剂种类和用量、投料比、溶剂用量等对反应的影响。结果表明,优化反应条件为:月桂酸与N-甲基牛磺酸钠投料摩尔比为1.3∶1,催化剂硼酸用量为月桂酸质量的2%,溶剂用量为月桂酸质量的40%,215℃反应6 h。在上述条件下,N-甲基牛磺酸钠的转化率可达95%以上,粗产品经重结晶及干燥处理后纯度可达98%以上。     

西藏硼镁矿制取硼酸联产碳酸镁工艺研究

提出了西藏硼镁矿综合利用的新工艺,即用硫酸铵复分解法分解西藏硼镁矿制取硼酸和碳酸镁。考察了反应温度、反应时间、硫酸铵的初始浓度、硫酸铵的用量比等工艺条件对硼浸出率的影响。较佳工艺条件为：反应温度100 ℃、反应时间2~2.5 h、硫酸铵的初始浓度为9%~11%（质量分数）、硫酸铵的用量为理论量的110%。在此工艺条件下,硼酸的收率可达95%,碳酸镁的收率可达90%以上。该工艺充分利用了西藏硼镁矿的硼、镁资源,提高了硼的收率。     

水杨酸甲酯的加压合成工艺研究

以水杨酸和甲醇为原料,对甲苯磺酸催化作用下合成了水杨酸甲酯,考察了酸醇摩尔比、反应温度、反应时间及反应压力对酯收率的影响。结果表明,较佳合成工艺条件为:n(水杨酸)∶n(甲醇)摩尔比=1∶5,反应温度120℃,反应时间5 h,反应压力162 kPa,在此条件下,酯收率接近90.0%。产品经FT-IR确定结构,用气相色谱检测,产品纯度达到99.5%。     

硼酸镁晶须的合成及表征

以氢氧化镁和硼酸为原料,利用高温-助熔剂-湿法工艺合成了高品质的硼酸镁晶须。采用XRD、SEM、HR-TEM、SAED等手段表征,系统研究了焙烧温度、焙烧时间、硼镁物质的量比及助熔剂添加量对晶须形貌的影响。结果表明,在焙烧温度为850 ℃、焙烧时间为4 h、n（硼）∶n（镁）=3∶1、n（钠+钾）∶n（镁+硼）=4∶1的条件下,可合成直径为0.5~0.8 μm、长径比为40~240且表面光滑的硼酸镁晶须。还对硼酸镁晶须的高温-助熔剂-湿法工艺合成生长机理进行了探讨。     

甲基丙烯酰胺对氨基水杨酸功能单体的合成

以甲基丙烯酸酐和对氨基水杨酸为原料,制得甲基丙烯酰胺对氨基水杨酸。所得产物结构采用IR和¹H NMR进行表征。考察了反应温度、反应时间和原料配比对收率的影响。结果表明,最佳反应条件为：n(甲基丙烯酸酐)∶n(对氨基水杨酸)=0.559∶1,温度32 ℃,反应时间30 h,在此条件下,产物收率在88.89%左右。     

水相法制备双乙二酸硼酸锂的中试工艺研究

以水相法制备双乙二酸硼酸锂（LiBOB）。研究了中试条件下的反应物料比、反应温度、反应时间、析晶溶剂加入量对产品质量的影响,所得产品利用FTIR、TG-DSC和XRD进行了确认,目前中试装置已实现10 t/a的生产规模。实验结果表明,较优工艺条件为：物料比（草酸、硼酸、碳酸锂的物质的量比）为4∶2∶1.1,反应温度为80 ℃,反应时间为8 h,在浓缩析晶过程中浓缩比（蒸发溶剂占总溶剂的质量比）为80%左右,析晶剂加入量为产品质量的4倍。干燥采用动态干燥方式,干燥时间为8 h。经过分析,该工艺制备的产品质量超过市售产品水平。