新型杂多磷钨季铵盐催化剂的制备、表征及其反应性能研究

本实验采用不同的制备方法,氧源为H2O2,相转移剂为季铵盐,结合磷钨杂多酸制备,新型反应控制相转移催化剂,并探究其催化性能。用X-射线粉末衍射（XRD）和红外光讲（IR）等技术对磷钨杂多酸季铵盐催化剂进行表征。结果表明：新型杂多磷钨季铵盐催化剂可由H3PW12O10／H202／R1N’Br直接制得或H2WO1／H3PO1／R1N＇Br/H2O2催化休系制备。应用两种方法制备出的催化剂均具有良好的催化活性。     

过氧化磷钨杂多酸季铵盐催化氧化苯乙烯的研究

分别采用不同的季铵盐四丁基氯化铵(Bu4NCl)、三辛基甲基氯化铵(C8H17)3CH3NCl和溴化十六烷基吡啶(π-C5H5NC16H33Br)与钨酸或钨酸钠、磷钨酸反应制得过氧化磷钨杂多酸季铵盐Q 3{PO4[W(O)O4]3[W(O)O4]}3-(Q :季铵盐正离子R4N ),以其为催化剂、二氯乙烷为溶剂、H2O2为氧化剂氧化苯乙烯,结果发现过氧化磷钨三辛基甲基铵有很好的催化活性,在反应温度55℃、pH=3.0、n(催化剂)∶n(苯乙烯)∶n(H2O2)=1∶100∶120时,苯乙烯的转化率为40.2%,环氧苯乙烷的选择性为39.2%.     

二氧化硅载过氧磷钨酸季铵盐催化剂的制备及脱硫性能研究

以正硅酸乙酯为硅源,利用溶胶-凝胶法制备了二氧化硅载过氧磷钨酸季铵盐催化剂,对催化剂进行了XRD分析。以双氧水为氧化剂,苯并噻吩(BT)和二苯并噻吩(DBT)为模型化合物,初步评价了催化剂的氧化脱硫反应性能,并考察了反应时间、催化剂用量以及反应温度等反应条件对BT和DBT的氧化脱除效果的影响。结果表明:常压下,反应温度70℃,反应时间60 min,催化剂用量(w)4%,过氧化氢和模拟油体积比1∶10的条件下,对苯并噻吩和二苯并噻吩的脱除效果最好,脱除率分别达到93.75%和97.13%。催化剂可回收多次使用,仍保持较高活性。     

Keggin型磷钨钒杂多酸季铵盐的合成、表征及抑菌效果的研究

以不同钒原子数取代Keggin型磷钨杂多酸并与十六烷基三甲基溴化铵反应合成了3种杂多酸季铵盐.通过红外光谱(IR)、X-射线衍射(XRD)、紫外(UV)等表征手段确定了杂多酸以及杂多酸季铵盐的结构.结果表明,在红外光谱中,引入钒原子后阴离子负电荷增加,导致相应的特征峰出现红移现象;从X-射线衍射谱图中确定了杂多酸季铵盐的二级结构,最后通过热重分析(TG)得出杂多酸季铵盐所含结晶水的数目.通过杯碟法测试了目标产物对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、枯草芽孢杆菌、蜡样芽孢杆菌的抑菌性能,结果表明杂多酸季铵盐对枯草芽孢杆菌的抑菌能力最好,并且钒原子所占比例越高,抑菌效果越好.     

用季铵盐催化剂合成羧甲基淀粉钠的研究

采用季铵盐作催化剂，使氯乙酸的醇溶液与淀粉钠进行羧甲基化反应，合成了取代度高于相应常规法的羧甲基淀粉钠产品。     

一种新型季铵盐的合成及表征

以间十五烷基酚为原料,与甲醛和二乙胺进行Mannich反应,合成了中间体6-二乙胺基甲基-3-间十五烷基酚,并利用中间体与溴乙烷合成了一种新型季铵盐,并通过IR、1H NMR、13CNMR和MS对产品结构进行了分析和表征。对整个合成路线进行了优化:乙醇20 mL,n(酚)∶n(醛)∶n(胺)=1∶3.5∶2.5,反应温度30℃,反应时间为1 h,回流时间为2 h;n(溴乙烷)∶n(中间体)=9∶1,V(乙醇)∶V(溴乙烷)=6∶1,反应温度为65℃,反应时间为12 h。     

用季铵盐催化剂合成羧甲基淀粉钠的研究

采用季铵盐作催化剂，使氯乙酸的醇溶液与淀粉钠进行羧甲基化反应，合成了取代度高于相应常规法的羧甲基淀粉钠产品。     

新型烷基糖苷季铵盐的制备及性能

以十二烷基二甲基叔胺盐酸盐和环氧氯丙烷为原料合成中间体N-(3-氯-2-羟丙基)-N,N-二甲基-N-十二烷基氯化铵(CHPDDAC),然后与非离子烷基糖苷(APG)进行季铵化反应生成烷基糖苷季铵盐(APGQAS)。通过红外光谱及元素分析确定其化学结构,并对产物的表面活性、与AES的复配性能、泡沫性能、生物降解性、抗静电性能和杀菌性能进行了测定。结果表明,其CMC为3.16×10-4mol/L,γCMC为21.51 mN/m;Krafft点为-3.57℃;与AES复配时,当n(APGQAS)/n(AES)<0.8或n(APGQAS)/n(AES)>1.0时,溶液的透光率均大于90%;在去离子水中的初始泡沫体积为308 mL;6 d后生物降解率达90%以上;在浓度为5 g/L时,处理的聚酯布抗静电性能最好;对杆状菌和大肠杆菌的杀菌作用良好。     

羧甲基壳聚糖季铵盐的制备及其抑菌性能研究

以不同分子量的壳聚糖为原料合成了一种新型水溶性O-羧甲基-N-三甲基壳聚糖季铵盐(CMTMC),用FTIR表征了其结构,同时进行了抑菌实验.结果表明在水介质中CMTMC对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌和枯草芽孢杆菌的最低抑菌浓度分别为1 μg·mL-1、1 μg·mL-1和2 μg·mL-1,在0.5%醋酸溶液介质中的抑菌效果比在水介质中更好.     

新型季铵盐阳离子表面活性剂的合成及结构表征

以聚氧乙烯脂肪醇和环氧氯丙烷在相转移催化条件下反应,高收率得到聚氧乙烯脂肪醇缩水甘油醚,以此为原料和三甲胺盐酸盐反应定量得到Ｎ－［３－单（双）氧乙烯长链烷氧－２－羟］丙基－Ｎ,Ｎ,Ｎ－三甲基氯化铵,通过元素分析,红外光谱和核磁共振氢谱对其结构进行了鉴定。     

糖基季铵盐表面活性剂的合成与表征

用葡萄糖、乳糖与十二胺的反应及随后的烷基化反应,合成了两种含季铵阳离子基团的糖基表面活性剂,通过电喷雾质谱(ESI-MS)对所得产品及关键中间体进行了结构表征。糖胺化反应的最佳溶剂为甲醇、乙醇(对葡萄糖)和水-异丙醇(对乳糖),反应温度不高于55℃,n(糖)∶n(胺)=1∶(1.2~1.6)。葡萄糖的胺化和烷基化反应提纯后的收率分别为79.1%和63.7%。乳糖的胺化和烷基化反应提纯后的收率分别为83.2%和60.1%。两种季铵盐表面活性剂的CMC分别为10.0 mmol/L和5.9 mmol/L,γCMC分别为33.2 mN/m和29.8mN/m。两种季铵盐质量浓度为5 g/L水溶液的初始起泡高度分别为8.5 cm和9.5 cm,30 min后为3.9 cm和4.4 cm。10 g/L的乳糖季铵盐水溶液的帆布沉降时间为1.2 s。两种季铵盐用于涤纶织物的抗静电整理,葡糖季铵盐在质量浓度为10 g/L、乳糖季铵盐在质量浓度为5 g/L时,就可以使摩擦静电压的半衰期下降到4 s。     

聚醚季铵盐(PECH-NNDMA)的合成与表征

以聚环氧氯丙烷为原料,用N,N-二甲基苯胺作季铵化试剂,合成了一种新型聚醚季铵盐(PECH-NNDMA)。考察了反应时间、反应温度和反应物配比对聚环氧氯丙烷接枝率的影响;用红外光谱和元素分析仪对聚醚季铵盐结构进行了表征。较佳工艺条件为:反应时间7h,反应温度70℃,n(PECH):n(NNDMA)为1:5。     

杂多酸季铵盐类相转移催化体系的研究进展

综述了应用于环氧化反应中的不同的杂多酸季铵盐类相转移催化体系及国内外的研究现状,分析了该类相转移催化剂在不同催化体系中的反应特点及其主要影响因素,介绍了不同反应体系中的催化机理,并展望了杂多酸季铵盐类相转移催化体系的研究方向及应用前景。     

烷基糖苷季铵盐的合成与表征

以十二烷基二甲基叔胺盐酸盐和环氧氯丙烷为原料,合成中间体N-(3-氯-2-羟丙基)-N,N-二甲基-N-十二烷基氯化铵(CHPDDAC);对非离子烷基糖苷(APG)进行季铵化改性生成烷基糖苷季铵盐(APGQAS);通过正交实验确定了最佳合成工艺为:以异丙醇为溶剂,n(APG)∶n(CHPDDAC)=1.1∶1,反应温度为80℃,反应时间为7 h.通过红外光谱、元素分析及核磁共振波谱确定其化学结构,测定产物的临界胶束浓度CMC为3.16×10-4mol/L,γCMC为21.51 mN/m,Krafft点为-3.57℃.     

木质素季铵盐-海藻酸钠聚合物负载阿维菌素粉体的制备及抗紫外光性能分析

以三甲基木质素季铵盐-海藻酸钠(QL-SA)为载体,用物理混合法制备了阿维菌素缓释聚合物(AVM-QL-SA),利用FT-IR对其结构进行了表征,探讨了交联剂用量、药物加入量、体系pH值等因素对载药量和包封率的影响,并对其缓释性能和抗紫外光降解进行了研究。结果表明:阿维菌素(AVM)均匀的混合在QL-SA载体中,主要以物理混合为主;最佳制备条件为:戊二醛为5%(以单体质量分数计)、药物加入量为1%(以单体质量分数计)、体系pH值为8.5,载药量和包封率分别达到1.36%和73.36%;阿维菌素缓释聚合物粒径符合正态分布,平均粒径为83.90 μm;阿维菌素缓释聚合物具有很好的缓释性能,在乙醇/水(体积比1:1)中释放30 h,累计释放率为88.97%;经8 h紫外光照射,阿维菌素原药中AVM残留量为6.24%,阿维菌素缓释聚合物中AVM残留量为37.75%,具有良好的抗紫外分解性能。     

不同取代度壳聚糖季铵盐的制备及其热稳定性研究

制备了不同取代度的壳聚糖季铵盐(羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖),利用单因素实验分析了制备条件,采用热重分析探讨了壳聚糖季铵盐的热降解温度。结果表明,壳聚糖季铵盐的最佳制备条件为环氧丙基三甲基氯化铵(ETA)与壳聚糖的比为3,水与异丙醇的比为3,反应温度为80℃,反应体系的pH值为6.0。壳聚糖季铵盐与壳聚糖相比,热稳定性下降,随着壳聚糖季铵盐取代度的增加,初始降解温度(T0)、最大降解速率温度(Tp)和终止降解温度(Tf)均逐渐降低。同时,从初始降解温度到最大降解速率温度的时间也随着取代度的增加而减少。     

杂多酸季铵盐催化氧化脱除柴油中硫化物的研究

随着国内燃料油标准日益严格,催化氧化脱硫技术被使用于柴油深度脱硫研究。实验合成新型杂多酸季铵盐催化剂,催化脱除柴油中硫化物的研究,实验中使用单因素对脱硫工艺进行优化,得出:使用[BMIM]2[CTMA]PMo12O40催化剂,在(n(C)/n(S)=0.06、n(H2O2)/n(S)=5、T=60℃、t=40 min、萃取剂(乙腈)=5 mL)反应条件下,柴油的脱硫率高达93.1%,硫含量从原来的369μg/g降至25.5μg/g。     

酯季铵盐插层蒙脱土的制备与表征

利用离子交换法将酯季铵盐表面活性剂插入到蒙脱土层间,制备了两种有机蒙脱土,并用X射线衍射（XRD）,傅里叶变换红外（FTIR）,扫描电镜（SEM）和分散性实验进行了表征。实验结果表明：酯季铵盐表面活性剂成功地插入到了蒙脱土的层间,改性后的蒙脱土疏水性增强了。     

木质素阳离子乳化剂的制备及其表面活性

先用环氧氯丙烷和三乙胺反应制备环氧丙基三乙基氯化铵中间体,再与木质素反应制得木质素季铵盐。中间体制备条件是温度45～50℃,时间3h,n(三乙胺)/n(环氧氯丙烷)=1～1 1。木质素季铵盐制备条件为温度50～55℃,时间2h,n(木质素)/n(中间体)=0 6～0 8,pH>10 5。产物的表面活性测定表明,不同接枝率的木质素季铵盐降低水溶液表面张力的能力相差不大,最低表面张力约为40mN/m。