均匀优化设计-氢化物发生原子吸收光谱法测定钨精矿中砷量

该方法应用均匀设计这一优化试验设计理论,采用氢化物发生原子吸收光谱法测定钨精矿中砷量.经实验确定了测定砷量的最佳分析条件:经硫酸-硫酸铵分解,用柠檬酸在氨性介质中络合钨、铁、锰等干扰元素,用抗坏血酸预还原五价的砷到三价.样品溶液在15%的酸度中,经流动注射-氢化物发生与原子吸收光谱仪联用测定砷量.该方法具有灵敏度高,准...     

氢化物发生-原子吸收光谱法测定磷矿石中砷

研究了用氢化物发生-原子吸收光谱法测定磷矿石中微量砷,考察了还原掩蔽剂种类、还原剂用量、载气流速的影响。结果表明:以硫脲-抗坏血酸-酒石酸混合溶液作还原剂还原效果好,同时还能掩蔽各种干扰离子;该还原剂用量为2 mL,载气流速为1.0 L/min;吸光度与砷含量在0~20μg/L范围内呈线性关系,检出限为0.032μg/L。此法可用于磷矿石中砷含量的测定,相对标准偏差小于0.5%,回收率为97.5%~101.4%。     

氢化物发生——原子吸收光谱法测定铜冶金物料中的砷

氢化物发生(HG)技术已广泛用于可形成挥发性氢化物元素的测定。本用流动注射氢化物发生——原子吸收光谱法测定铜冶金物料中的砷量。该方法灵敏度高，操作简单，分析结果令人满意。     

流动注射-氢化物发生-原子吸收光谱法测定环境样品中砷的形态

基于在pH 5.6~6.0时,As(Ⅲ)能与硼氢化钾反应生成气态氢化物而As(Ⅴ)不发生反应,采用流动注射-氢化物发生-原子吸收光谱法(FIA-HG-AAS)联用技术并结合适宜的分离方法测定了当地环境水样中的总砷、有机砷、As(Ⅲ)及As(Ⅴ)的含量。对测定的有关条件,包括酸度、硼氢化钾的用量、预还原剂用量等进行详细的研究,建立了测定砷的最佳工作参数。方法的线性范围为0.088~10 ng/mL,回收率在92.5%~103.5%之间,RSD为0.94%。方法可用于环境水样中砷的形态分析。     

氢化物发生-原子荧光光度法同时测定钨精矿的砷、锑

探讨了氢化物发生-原子荧光光度法同时测定钨精矿中的砷、锑的可行性。提出了3种试样消解方法,并对其进行了比较。选择了最佳测定条件,并对干扰元素进行了分析研究。     

氢化物发生-原子吸收光谱法测定土壤中铅

土壤样品经HCl-HNO₃处理后,在盐酸介质中用铁氰化钾为氧化剂将Pb²⁺氧化为Pb⁴⁺,然后在盐酸浓度为5%(V/V)的载液中,以硼氢化钾为还原剂,采用氢化物发生-原子吸收光谱法测定了铅的含量。结果表明,在选定的实验条件下,铅量在0.5～60ng/mL范围内线性关系良好,方法检出限为0.24ng/mL。方法用于土壤标准物质中铅含量的测定,测定值与认定值相符,相对标准偏差(n=5)为1.8%～4.5%。对实际样品进行加标回收试验,回收率为92%～97%。     

氢化物发生原子吸收光谱法测定金属锌中的痕量汞

采用氢化物发生原子吸收光谱法测定金属锌中的痕量汞，研究了金属锌消解的最佳条件，本法简便、快速、重现性好，准确度高，灵敏度为0．73μg/L，检测限为0．22μg/L，相对标准偏差为3．1％，回收率为96％-102％。     

氢化物原子吸收法测定硅铁合金中痕量砷

对硅铁合金样品中的痕量砷进行了分析测定。在少量溴酸钾 (或饱和溴水 )存在下 ,以硝酸 -氢氟酸分解样品 ,硫酸加热冒烟驱除氢氟酸及硝酸 ,氢化物原子吸收光谱法测定其砷含量 ,并用碱熔法对之进行了对照分析 ,两者结果获得了良好的一致性。     

氢化物发生—原子荧光光谱法测定钨精矿中砷、锑

研究了用氢化物发生—原子荧光光谱法测定钨精矿中砷、锑 ,选择了氢化物发生—原子荧光光谱法测定砷、锑的最佳条件。试验了用硫酸—硫酸铵溶样 ,柠檬酸和氨水溶解和络合钨。方法准确度高 ,结果稳定 ,操作简便。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定钨精矿中的痕量汞

建立了断续流动-氢化物发生-原子荧光光谱测定钨精矿中痕量汞的方法,研究了酸度、硼氢化钾浓度、载气流速等对测定汞的影响。在优化的分析条件下,汞的检出限为0.03ng/mL,相对标准偏差为1.9%。方法应用于钨精矿中汞的测定,样品加标回收率在96%～102%之间。     

氢化物发生原子荧光光谱法测定钨精矿中锑量

本方法采用氢化物发生原子荧光光谱法测定钨精矿中锑量。经实验确定了测定锑量的最佳分析条件:试样经硫酸-硫酸铵分解,用柠檬酸在氨性介质中络合钨、铁、锰等,用抗坏血酸预还原五价的锑到三价,样品溶液在15%的酸度中,经流动注射-氢化物发生器与原子吸收分光光度计联用测定锑量。该方法具灵敏度高,准确性好,快速简便,干扰元素少等优点。检出下限可到0.001%锑量。     

钨精矿中痕量汞的电化学冷蒸气发生-原子荧光光谱测定法

在断续流动条件下,采用自制的电化学流通池作为汞蒸气发生器,建立了电化学冷蒸气发生法-原子荧光光谱联用技术对汞的分析方法。在优化的实验条件下,汞的荧光强度在0～5.0μg/L范围内与浓度呈良好的线性关系,汞的检出限为1.3 ng/L。对1μg/L Hg测定的相对标准偏差为1.5%(n=11)。方法应用于钨精矿中汞的测定,样品加标回收率在97%～103%之间。方法准确可靠,灵敏度高。     

氢化物发生原子荧光光谱法测定电解锌溶液中的微量砷

采用氢化物发生原子荧光光谱法测定电解锌生产溶液中的微量砷,对仪器的最佳工作条件进行了选择,还就各种对测定有影响的因素,如酸的用量和浓度,硼氢化钾的加入量,硫脲的浓度等进行了选择。经试验确定荧光强度与砷的浓度在0．02～0．10μg／mL范围内呈线性关系,相关系数均在0．9998以上,砷的检出限为0．001μg／mL。应用此法对电解锌生产过程中的电解液进行分析,并以此为基体做了砷回收率试验,测得回收率在96．1％-103．2％之间。     

碱性氢化物发生原子吸收法测定钢铁中的微量铅

采用碱性氢化物体系发生原子吸收方法测定了钢铁中的微量铅.选择铁氰化钾-酒石酸钠为氢化物发生的氧化剂和配位剂,还原剂硼氢化钾的质量浓度为1g,L,测定液中氢氧化钠的质量浓度为3.6g/L,用12.5g/L的草酸酸化,方法特征浓度为0.073ng/mL,检出限为0.20ng/mL.此体系允许2.5 mL测定液中含铁、钴、镍的量为30,3,3 mg,可以满足直接测定钢铁中的微量铅的需要.通过对含铅0.002%(质量分数)的样品测定实验,得到了满意的结果.     

双毛细管喷雾-氢化物发生火焰原子吸收光谱法测定微量汞

提出了双毛细管喷雾一氢化物发生火焰原子吸收光谱法测定汞的新方法,即在5％HCl（含一定量KBH4、硫脲、抗坏血酸）介质中测定硫化锌精矿中0．00X％-0．X％的汞;在4％H2SO4（含一定量KBH4、硫脲、抗坏血酸）介质中测定硫酸产品中≥X mg／L的汞。所拟方法快速、简便、准确,样品加标回收率在90％～110％,可用于湿法炼锌及制硫酸生产工艺中微量汞的生产监控分析,效果良好。     

原子荧光光谱法测定精锑中的砷

建立了氢化物发生-原子荧光光谱法测定精锑中砷的方法。试料用王水溶解，通过加入酒石酸抑制基体锑的水解，用硫脲-抗坏血酸将As（V）还原成As（Ⅲ），从而不需通过化学分离，直接测定精锑中的砷。方法的检出限为0．210ng／mL，相对标准偏差（n=11）为2．58％。     

氢化物发生原子荧光光谱法测定地表水中微量锑

利用氢化物发生原子荧光光谱法测定地表水中微量锑,确定了合理有效的仪器测试条件、主要试剂浓度及检出限、精密度。结果表明:使用原子荧光光谱法测定地表水中微量锑具有灵敏度高、准确性好、仪器操作方便等优点,具有良好的可行性和适用性,适宜水中微量锑的测定。